灼烧残渣检验标准操作规程.doc

江苏言午生物科技有限公司文件类别：技术标准 2/2文件名称： 灼烧残渣检验标准操作规程 文件编号：09T-I610-01分发部门：质量控制科1. 目的：建立灼烧残渣检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。2. 依据： 中华人民共和国药典2010年版二部。3. 范围：灼烧残渣检查法。4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。5. 程序：5.1简述本法（中国药典2000年版二部附录 N）中所称“灼烧残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼（700-800）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。5.2仪器与用具5.2.1高温炉5.2.2坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。5.2.3坩埚钳 普通坩埚钳、尖嘴包有铂层的铂坩埚钳5.2.4通风柜5.3试药与试液硫酸（分析纯）5.4操作方法5.4.1空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800炽灼约30-60min，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内盖上盖子，放冷至室温（约60min），精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼30min，取出，置干燥器内，放冷称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5.4.2称取供试品 去供试品1.0-1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。5.4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓炽灼（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。炭化操作应在通风柜内进行。5.4.4灰化 出另行规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温室内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800炽灼60min，使供试品完全灰化。5.5.5恒重 按操作方法5.4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。5.注意事项6.1供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取用量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情增加或减少供试品的取用量。6.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚应预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉内取出的顺序，在干燥器内放冷的时间，以及称量的顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。6.3如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600。6.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚，在高温提爱建下夹取铂坩埚时，易用铂坩埚钳。7. 记录于计算7.1 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。7.2 计算 炽灼残渣%100%8.结果与判定计算结果按有效数字修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%” ）；其数值大于限度时，判为不符合规定。9.恒重，除另行规定外，系指连续两次炽灼后重量差异在0.3mg以下的重量，炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30min后进行。