聚合物分子量测定---粘度法 .doc

中国石油大学化学原理实验报告实验日期： 11.16 成绩： 班级： 石工09-12 学号： 09021575 姓名： 季亮 教师： 同组者： 张琦 聚合物分子量的测定-粘度法一、实验目的学会一种测定分子量的方法二、实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“”表示。粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是： （7-1）式中: 特性粘数；k,-与温度和溶剂有关的常数；聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为0,聚合物溶液浓度为c(100mL所含聚合物的克数表示)时的粘度为，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系： （7-2） （7-3）以对c作图，外推直线至c 为0（参考图71）求，即图7-1 特性粘数的求法由于k、是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、有确定的数值。例如，30时，以1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下： (7-5)即 (7-6)因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。2.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算： (7-7)实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式77求得所测试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2 乌氏粘度计1，2，3支管；5，8，9玻璃管；4，6刻度；7毛细管三、仪器与药品1仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2 药品聚丙烯酰胺（工业品）,硝酸钠（分析纯）,蒸馏水。四、实验步骤1测定溶液的t0用移液管移取20mL/L 硝酸钠溶液由支管3 加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管 的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8 中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7 慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复数次，取平均值，作为1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计4 与6 两刻度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。2测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的t用移液管将10mL 浓度为0.4g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液和10mL 2mol/L 硝酸钠（为什么用2mol/L 硝酸钠而不是1mol/L 硝酸钠）经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中。摇动球9，使加入的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在30的恒温槽中，恒温约15min 后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4 与6两刻度间的时间t1。用同样的方法，依次向球9加入10mL、10mL、20mL、20mL、1molL 硝酸钠溶液（为什么用1mol/L 硝酸钠而不是2mol/L 硝酸钠？）进行稀释，每稀释一次，都要摇匀，并测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度的时间。由此得t2、t3、t4、t5。全部测定结束后，将球9溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。五、结果处理表1.原始数据记录表溶液时间（s）实验数据1molL-1NO3t09283927792.56PAM 0.01g/100mlt98.5198.4898.45由上表，可以计算出平均时间=92.72，=98.48。=(98.48-92.72)/92.72=0.062ln=ln(/)=ln(98.48/92.72)=0.0603=(+ ln)/2c=(0.062+0.0603)/（2*0.01）=6.115六、思考题1总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法、粘度法等。其中粘度法最简单且使用范围又广，其实验精度较高。2粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：因为在极低浓度下，聚电解质溶液中高分子链互相之间由于带同种电荷相互排斥，使分子链过度伸展，导致粘度异常增加，加入小分子电解质后，会中和高分子上所带的电荷，从而使粘度测量结果更加准确。七、实验总结通过本实验的操作学习，学会了用粘度法测量分子量的方法。并且了解了许多测定方法。