直接碘量法测定饮料中维生素C含量.docx

。直接碘量法测定饮料中维生素C 含量一、实验意义维生素 C 是组成胶原蛋白的重要成份，可以加速术后伤口愈合；增加免疫力，防感冒及病毒和细菌的感染，预防癌症；还具有抗过敏，促进钙和铁的吸收，降低有害的胆固醇，预防动脉硬化，减少静脉中血栓的形成等作用。被誉为 “天然的抗氧化剂 ”、 “天然的退烧剂 ”。测定食品维生素 C 的含量，通常采用2,6- 二氯酚酊酚法，此法测定结果虽然准确，但对有颜色的食品滴定终点不易判断，造成测定误差，其它方法如荧光分光光度法、二硝基苯肼比色法等，操作复杂且需特殊的仪器设备。根据有关文献用碘量法测定维生素片剂或注射剂的报道，采用该法作为测定维C 饮料中所含维生素 C 的方法；本实验以市售三种的Vc 饮料为检测对象，对其维生素 C 的含量进行测定，再结合人体每日的维生素C 的含量需求，为人们正确补充营养素和合理膳食提供参考。二、实验目的1、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理和方法；2、了解直接碘量法的操作步骤及注意事项；-可编辑修改 -。3、掌握直接碘量法的基本操作；4、了解维 C 饮料的维 C 含量，以便帮助我们合理的补充营养素和合理膳食。三、实验原理电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素C(C6H 8 O 6 )又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2 定量氧化成二酮基。滴加过程同时用淀粉作指示剂，当维生素 C 被 I2 氧化完全时，再滴加I 2，则溶液变蓝，由此可判断滴定终点，测出样品中维生素 C 的含量。所以可用直接碘量法测定其含量。原理反应式为：从原理反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素 C 易被空气中的 O 2 氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。2% 草酸有抑制抗坏血酸氧化酶的作用。维生素 C 在 00.2mg/mL浓度范围内 , I2 标准溶液滴定值与维生素C 浓度-可编辑修改 -。呈较好的线性关系，故通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。这些可以写在分析里四、实验器材仪器：分析天平，酸式滴定管（25mL ，棕色），吸量管（ 1mL ，5mL ），量筒（ 15mL 、5mL ），锥形瓶（ 100mL 、 250mL ），容量瓶（ 50mL 、100mL 、500mL ），玻璃棒，小烧杯（ 100mL ），棕色瓶（ 500mL ）、电磁炉材料：维 C 饮料（农夫山泉水溶C100 ），试剂： I2 标准溶液（ 0.05mol L-1 ）， 配制： KI、I2 、盐酸 稀醋酸（冰醋酸稀释），淀粉指示剂 淀粉、蒸馏水 ， 2% 草酸 草酸、蒸馏水 。五、实验操作步骤1.I 2 标准溶液（ 0.05mol L-1 ）的配制取 KI9g 于小烧杯中，加水约 15mL ，搅拌使其溶解。再取 I2 3.25g ，加入上述 KI 溶液中，搅拌至 I2 完全溶解后，加盐酸 1 滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至 250mL ，摇匀。2.淀粉指示剂的配制称取 2g 淀粉，先用少量蒸馏水将其溶解，再缓缓倾入100mL 的沸水，用玻璃棒搅拌充分，再恒沸2min 。3.2% 的草酸的制备称取 10g 草酸，加入少量蒸馏水使其溶解，再转入500mL 的容量瓶中，定容-可编辑修改 -。后备用。4醋酸的稀释取 4mL 的冰醋酸，加入到20mL 的蒸馏水中。5. 滴定值与维生素 C 浓度线性方程式将维生素 C 标准品加 2% 草酸配制 0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL、 0.12mg/mL、0.16mg/mL、 0.20mg/mL标准生素 C 溶液。各取 10ml 置于锥形瓶中 ,加入 1.0ml2% 淀粉溶液作为指示剂。在酸式滴定管内加入 I2 标准溶液 ,调到零刻度线。一边控制酸式滴定管阀门，使逐滴滴入锥形瓶内；一边摇晃锥形瓶。直至锥形瓶内试液变蓝且 30s 内不褪色 ,为滴定终点。记录消耗的碘 - 碘化钾溶液体积。平行 3 次 ,取平均值。以维生素 C 的浓度为 X 值,滴定值为 Y 值 ,计算碘 -碘化钾溶液滴定值与维生素 C 浓度相对应的线性方程式。6.样品中维生素C 的提取取样品溶液 20mL 于 100mL 的容量瓶中，用 2% 草酸定容至 100mL ，以稀释。7.样品中维生素C 含量的滴定用移液管移取 10mL 样品提取液，置于250mL 锥形瓶中 ,加稀醋酸 4mL与淀粉指示液 1mL ，用 I 2 标准溶液（ 0.05mol L-1 ）滴定，至溶液显蓝色并持续 30 秒不褪，即为终点。记录所消耗的I2 标准溶液的体积。平行测定三次：第一次第二次第三次-可编辑修改 -。VC 样品液体积（ mL ）I2 标准溶液的体积（mL ）8.计算根据所消耗的 I2 标准溶液的体积和线性公式，计算出Vc 含量，再算出其在样品溶液中的含量。六、分析1. I 2 微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2 和 KI 混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。2.碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。若不小心洒至桌面，则应立即用抹布抹掉，并用酒精冲洗抹布，再用水洗。3.维生素 C 被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1 份，滴定 1份，不要 3 份同时移取。且整体滴定过程应迅速。4.由于此法的滴定终点是靠颜色分辨，故此法适合测定浅色物质，最好是无色。5. 维生素 C 在 00.2mg/mL浓度范围内 , I2 标准溶液滴定值与维生素C 浓度呈较好的线性关系。故在测定样品中维生素C 的含量时要根据具体情况进行稀释。6.样品中可能有其它杂质还原碘，但反应速度均较抗坏血酸慢，因而滴定开始时，指示剂要迅速加入，而后尽可能一点一点地加入，并要不断地摇动三角瓶直至呈淡蓝色，于30 秒内不消退为终点。-可编辑修改 -