ASTM D 2074 用交替指示法测定脂肪胺中总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值[教学应用].doc

交替指示剂法测定脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值(Standard test methods for total, primary, secondary, and tertiary amine values of fatty amines by alternative indicator method)1 范围1.1 该交替指示剂法适合脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定，不适合用于脂肪族酰胺和脂肪二胺的胺值测定。1.2 本标准没有列出使用过程中的安全注意事项。本标准的使用者应当建立适合的安全及身体防护机制。2 引用标准2.1 ASTM标准：D1193 试剂用水的规格3 术语3.1 定义3.1.1 伯胺值与1g样品中所含伯胺的碱度等当量的KOH的毫克数。3.1.2 仲胺值与1g样品中所含仲胺的碱度等当量的KOH的毫克数。3.1.3 叔胺值与1g样品中所含叔胺的碱度等当量的KOH的毫克数。3.1.4 总胺值与1g样品的碱度等当量的KOH的毫克数。4 仪器4.1 耐碱广口烧瓶，硼硅玻璃材质，250mL。4.2 磁力搅拌器，带塑料包覆的搅拌子。5 试剂5.1 试剂的纯度测试中所用到的试剂都必须是化学试剂级。在没有特别提到的情况下，所有试剂都应遵从美国化学协会分析试剂委员会的相关规定。在没有降低测定准确度的情况下，也可使用比要求更高纯度的试剂。5.2 水的纯度在没有特别提到的情况下，所使用的水应满足D1193中类型的的标准。5.3 溴酚蓝指示剂溶液将0.2g溴酚蓝溶解到100mL甲醇、乙醇或异丙醇中。5.4 溴甲酚绿指示剂溶液将0.1g溴甲酚绿钠盐溶解到100mL水中。5.5 氯仿(CHCl3)。5.6 盐酸标准溶液(0.1N)将17ml浓盐酸(HCl，sp gr 1.19)加入到2L的烧瓶中，并向其中加入1000mL异丙醇。在冷却到室温以后定容。标定时使用溴酚蓝作指示剂。5.7 盐酸标准溶液(0.2N)将34ml浓盐酸(HCl，sp gr 1.19)加入到2L的烧瓶中，并向其中加入1000mL异丙醇。在冷却到室温以后定容。标定时使用溴酚蓝作指示剂。5.8 异丙醇(99%)。5.9 苯基异硫氰酸酯。5.10 水杨醛。6 总胺值的测定6.1 如果样品为非液体，首先将其在水浴中加热熔融。完全混合均匀后，准确称量14g(精确到0.1mg)样品到250mL烧瓶中。加入50mL乙醇并煮沸1min以排除可能存在的游离胺。然后冷却到室温。6.2 加入5滴溴酚蓝指示剂，用0.2N HCl滴定到黄色终点。7 伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定7.1 试样用量决定规则如下所示：胺值试样重量, g不大于105大于1027.2 如果样品为非液体，首先将其熔融。完全混合均匀后，准确称量样品，并加入到两个150mL烧杯或250mL烧瓶中，分别标记为S和T。向烧杯或烧瓶中加入50mL氯仿，煮沸1min以排除可能存在的游离胺。然后冷却到室温。7.3 向烧杯S中加入3mL水杨醛并静置30min。加入1mL溴酚蓝指示剂溶液，并在搅拌的情况下(如果使用的是烧杯，使用磁力搅拌器搅拌)用0.2N HCl滴定到黄色终点。黄色可能会重新褪色到蓝色，不过如果是很明亮的黄色，并且另外滴加一滴盐酸也不会改变黄色的情况，可以忽略这种颜色的变化。7.4 向烧杯T中加入5mL苯基异硫氰酸酯并静置30min。加入1mL溴酚蓝指示剂溶液，并在搅拌的情况下(如果使用的是烧杯，使用磁力搅拌器搅拌)用0.2N HCl滴定到黄色终点。黄色可能会重新褪色到蓝色，不过如果是很明亮的黄色，并且另外滴加一滴盐酸也不会改变黄色的情况，可以忽略这种颜色的变化。8 计算8.1 总胺值：总胺值=(VN56.1)/S其中，V是步骤6.2中所用盐酸的体积，单位mL；N是盐酸溶液的摩尔浓度；S是样品重量，单位g。8.2叔胺和仲胺的总胺值：叔胺和仲胺的总胺值=(VN56.1)/S其中，V是步骤7.3中所用盐酸的体积，单位mL；N是盐酸溶液的摩尔浓度；S是样品重量，单位g。8.3 叔胺值：叔胺值=(VN56.1)/S其中，V是步骤7.4中所用盐酸的体积，单位mL；N是盐酸溶液的摩尔浓度；S是样品重量，单位g。8.4 伯胺值，等于总胺值减去仲胺和叔胺的总胺值。8.5 叔胺值，等于仲胺和叔胺的总胺值减去叔胺值。9 精度及偏差9.1 在编写该测试方法的时候没有确定它的精度和偏差。我们正努力获取精度的数据，并在今后的版本中发表。该测试方法已经使用了很多年，它的实用性已经得到了充分证实。10 关键词10.1 胺值；脂肪胺；总胺值3教育a