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高新技术产业论文有关高新技术的论文电渣重熔连续定向凝固FGH96合金非金属夹杂物研究摘要：本文通过真空感应熔炼惰性气氛保护电渣重熔连续定向凝固制备FGH96合金，对FGH96合金中的非金属夹杂物进行对比研究。结果表明，活泼元素Al、Ti、Zr、Ce、B等有轻微的烧损，主要元素含量都在合金要求的范围之内，氧含量略有降低，达到了真空熔炼的水平，氮含量有较大幅度的降低，主要存在两种类型的夹杂物，呈球形的夹杂物是Al、Ti、Mg的复合氧化物和TiN。图像统计分析结果表明，和传统电渣重熔相比，电渣重熔连续定向凝固工艺重熔后FGH96合金中的非金属夹杂物面积百分比、100个视场中的夹杂物个数降低了50%以上，夹杂物的最大尺寸由16m 降低到5.5m，这主要是与熔池的形状、深度和结晶方式有较大关系，传统电渣重熔过程中金属熔池的形状是V字形，深度约占铸锭直径的50%左右，而电渣重熔连续定向凝固过程中形成的熔池呈扁平状，深度占直径10-20%。关键词：电渣重熔连续定向凝固；FGH96合金；非金属夹杂物Study on Nonmetallic Inclusions of ESR-CDS FGH96 AlloyCHEN Xi-Chun,FU Rui,REN Hao,FENG Di(High Temperature Material Research Institute of CISRI, Beijing, 100081, China )Abstract: In this paper, FGH96 alloy was refined by VIM + Protected ESR continuous directional solidification (CDS) technology and nonmetallic inclusions were compared and studied, too. Results showed that after refining, active elements Al, Ti, Zr, Ce, B and so on burning loss slightly, and the main element contents were all in the demanded ranges; oxygen content reduce a little and nitrogen content reduced greatly which achieved VIM level. There were two type inclusions that were spherical composite oxides of Al, Ti, Mg and TiN in ingot. Results of image Statistical analysis shows that, comparing with traditional ESR, area percentage of nonmetallic inclusions and inclusion number in 100 field views of ESR-CDS FGH96 alloy reduced more than 50%. The biggest size of inclusions reduced from 16m to 5.5m, which related with shape, depth of melting pool and ways of crystallize. In traditional ESR process, melting pool is V-shape and the depth is 50% of the diameter of ingot, but melting pool of ESR-CDS is flat, the depth is only 10-20% of diameter of ingot.Key words: ESR-CDS, FGH96 alloy, nonmetallic inclusions1、前言 目前，对于质量要求高的高温合金普遍采用真空感应熔炼工艺生产，然而在这个过程中不可避免地要受到坩埚耐火材料和浇注系统耐火材料的污染，美国的W.T.Carter等1采用EB-Button的方法对真空感应熔炼Incol718合金中的夹杂物进行了研究，结果发现夹杂物的面积比高达0.439mm2/kg，直径20m的夹杂成团成簇。日本的Denda Takeshi等2也采用EB-Button的方法对真空感应熔炼Incol718合金中的夹杂物进行了研究，得到了类似的结果，25m夹杂1000个/kg，最大夹杂的直径是380m。电渣重熔的整个熔炼和凝固都是在水冷铜结晶器内完成的，由于熔化的合金熔滴逐滴穿过高温高活性的熔渣层，为夹杂物的去除提供了非常好的热力学和动力学条件，是去除合金中非金属夹杂物最有效的精炼工艺之一，可以有效去除大尺寸外来夹杂，使夹杂弥散细化分布3-5。采用真空感应熔炼+气氛保护电渣重熔双联工艺在制备高纯净FGH95粉末高温合金母合金方面取得了很好的结果6-7。本文通过真空感应熔炼惰性气氛保护电渣重熔连续定向凝固制备FGH96合金，对FGH96合金中的非金属夹杂物进行对比研究。2. 实验方案试验采用200kg真空感应炉熔炼FGH96高温合金母合金，在真空室内浇铸成8根60900的自耗电极，化学成分见表1。自耗电极经惰性气氛保护电渣重熔连续定向凝固工艺重熔成110的合金锭。然后根据不同试验要求，在合金锭的相关部位取样，用光学显微镜、电子扫描电镜和图像分析仪等分析非金属夹杂物的形貌、成分和类型、分布等。3、结果与分析3.1 成分与总氧含量惰性气氛保护电渣重熔连续定向凝固工艺重熔后FGH96的化学成分见表2，从表2可以看出元素的成分都在合金要求的范围之内，其中活泼元素Al、Ti、Zr、Ce、B等有轻微的烧损。重熔后FGH96合金棒料中氧和氮的含量见表3，氧含量略有降低，达到了真空熔炼的水平，氮含量有较大幅度的降低。3.2 电渣重熔连续定向凝固工艺重熔FGH96合金中的非金属夹杂物FGH96合金中两类典型的夹杂物形态，及它们的能谱分析结果，可见呈球形的夹杂物是Al、Ti、Mg的复合氧化物，尺寸约2m，呈方形的是TiN，尺寸约3m。对传统电渣重熔与电渣重熔连续定向凝固FGH96合金中的夹杂物的尺寸和数量做了统计分析。统计方法是将需要统计夹杂物的试样研磨剖光后后在图像分析仪中任意选择100个放大200倍的视场，利用夹杂物在光学显微镜下成像衬度与其他相的区别利用统计软件统计夹杂物的数量，尺寸并计算夹杂物所占的面积百分比，统计面积约8.68mm2。统计结果见表 4所示，可见在夹杂物的总量方面，电渣重熔连续定向凝固合金中的夹杂物数量比传统电渣重熔合金少一半左右，而在夹杂物的尺寸方面，电渣连续定向凝固合金中的最大夹杂物尺寸只有5.5m，而传统电渣重熔FGH96合金中夹杂物最大达到16m。图2是光学显微镜下合金不同相的成像形貌，其中颜色最前的是基体相，灰色的是MC型一次碳化物，而颜色最深的是非金属夹杂物，其中不规则形的多为氮化物夹杂，而球形多为复合氧化物夹杂。对比电渣重熔连续定向凝固工艺和传统电渣重熔工艺过程可知，两者的根本区别在熔池的形状、深度和结晶的方式上，传统电渣重熔过程中金属熔池的形状是V字形，深度约占铸锭直径的50%左右，而电渣重熔连续定向凝固过程中形成的熔池呈扁平状，深度占直径10-20%，如图3所示。传统电渣重熔凝固过程是柱状晶在水冷结晶器壁形核沿一定角度向结晶器中心生长的过程，在熔池的中心往往形成大范围的凝固糊状区，而电渣重熔连续定向凝固过程是柱状晶在铸锭底部形成沿铸锭轴线顺序生长的过程，形成的糊状区范围较小，因此传统电渣重熔与电渣连续定向凝固工艺在夹杂物数量、尺寸上的差别主要原因是定向凝固工艺形成的平直稳定的熔池更有利于夹杂物的上浮并去除，而传统电渣重熔过程形成的深V自行熔池不利于夹杂物的上浮并去除。这是由于：1）熔池内金属液的运动。引起熔池内金属液运动的原因主要由两个，一是电磁引缩效应产生的向心力，电流通过熔池，按右手定则产生自感磁场，电流通过磁场，按左手定则产生向心方向的电磁力；另一个是金属液的对流，由于熔池的不同部位温度不同，造成不同的密度，又由于有不同的密度，因此密度较小的金属液浮升，密度较大的金属液就下沉，从而促使熔池产生对流。传统电渣重熔过程所有的电流都穿过熔池形成了较大的电磁力，而且熔池各区域的温度梯度非常大，也增加了对流的作用，因此传统电渣重熔过程中熔池内的液态金属运动剧烈。而电渣连续定向凝固过程采用的是渣池侧向分量的方式通过熔池的电流较小，且熔池内的温度分布较为均匀，同时熔池形状浅而平，因此熔池内液态金属保持相对稳定。相对静止的熔池有利于夹杂物的上浮并被熔渣吸附去除。2）金属凝固方式的影响。传统电渣重熔铸锭的凝固方式是在铸锭形成的柱状晶沿一定角度向铸锭中心顺序凝固的工程，熔池呈V字形，这种凝固方式决定了在铸锭中心金属液凝固速度较慢，温度梯度降低，随着温度的降低容易形成大范围的糊状区，由于糊状区金属液的黏度非常大，不利于夹杂物的上浮。而定向凝固过程可以避免形成大范围的糊状区，且熔池较浅，有利于夹杂物的上浮并被熔渣吸附。4、结论4.1惰性气氛保护电渣重熔连续定向凝固工艺重熔后FGH96后，活泼元素Al、Ti、Zr、Ce、B等有轻微的烧损，主要元素含量都在合金要求的范围之内，氧含量略有降低，达到了真空熔炼的水平，氮含量有较大幅度的降低；4.2 电渣重熔连续定向凝固工艺重熔FGH96合金中两类典型的夹杂物形态，呈球形的夹杂物是Al、Ti、Mg的复合氧化物，尺寸约2m，呈方形的是TiN，尺寸约3m；4.3 图像统计分析结果表明，和传统电渣重熔相比，电渣重熔连续定向凝固工艺重熔后FGH96合金中的非金属夹杂物面积百分比由0.009%降低到了0.004%，100个视场中的夹杂物个数也由229降低到了107个，夹杂物的最大尺寸由16m 降低到5.5m；4.4 电渣重熔连续定向凝固工艺重熔后FGH96合金中夹杂物得到了很大程度的改善，主要是与熔池的形状、深度和结晶方式有较大关系，传统电渣重熔过程中金属熔池的形状是V字形，深度约占铸锭直径的50%左右，而电渣重熔连续定向凝固过程中形成的熔池呈扁平状，深度占直径1020%。参考文献1Carter W T Jr. . Bottom Pouring From An ESR Furnace. Medovar Memorial Symposium. Kiev: E.O.Paton Electric Welding Institute. 2001: 63-70.2 Denda Takeshi，Bretz Peter L，Tien John K.Inclusion Size Effect on the Fatigue Crack Propagation Mechanism and Fracture Mechanics of a Superalloy.Metallurgical Transactions A.V23A.No.2.1992.519-526.3Mitchell Alec. Melting and Refining of Superalloys and Titanium Alloys. ISIJ International. 1992. Vol 32. N0 5. 557-562.4丁永昌,徐曾启.特种熔炼.北京:冶金工业出版社,1995: 108.5 Carter W T Jr. .Bottom Pouring From An ESR Furnace .Medovar Memorial Symposium .Medovar B L，Kiev: E.O.Paton Electric Welding Institute，2001:63-70.6陈希春，冯涤，杨雪峰.惰性气氛保护电渣重熔制备高纯净FGH95母合金的研究.特殊钢年会2005论文集.64-66.