常用标准溶液的配制及标定.doc

常用标准溶液的配制及标定修订：段海报1、 EDTA标准溶液的配制与标定1、 EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80干燥可去吸附水，在10414干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置13天后，进行标定。EDTA标准溶液的配制对应表EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度（mol）0.098082196.00.01201.62、 EDTA标准溶液的标定标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100烘干5min。金属锌原子质量=65.38锌标液的配制将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。配制0.09808M锌标准溶液称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。Zn标准溶液的配制对应表Zn标液的浓度（mol)所需金属锌的质量理论消耗硝酸（1+1）的量（ml）0.0980812.825120.00.011.30812.24按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二甲酚橙指示剂0.03g（或0.25%指示剂3滴）以4-6ml/min的滴定速度，用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。同时做空白。EDTA的标定对应表EDTA的浓度（lmol/L）Zn标准溶液的浓度（lmol/L）Zn标准溶液移取量（ml）消耗EDTA待标液的理论值（ml）0.098080.098082020.00.010.012020.03、 EDTA标准溶液（0.09808M）“酸效应”值的检查方法：取10ml 0.09808M 的EDTA的标准溶液于500ml的锥形瓶中，加水50ml，加3滴酚酞指示剂，以浓度为0.3226M 的NaOH滴定至酚酞呈微红色，按理论计算，应消耗NaOH3.04ml。如滴定不符合理论计算值，应加入NaOH或Hcl进行调节。二、醋酸锌标准溶液的配制与标定1、 醋酸锌的配制按照下表所示，称取固体分析纯醋酸锌，倒入干净的大烧杯中，加入醋酸，加入适量的沸水，搅拌，使之溶解，放凉用脱脂棉过滤，加水至刻度，放置过夜，标定。醋酸锌的浓度（lmol/L）配制60L时加入醋酸锌的量（g）配制60L加入醋酸的量（60）0.03226424.860.02醋酸锌标准溶液的标定一般用相对应浓度的EDTA进行标定，按照下表进行取量，移取醋酸锌溶液加入有约80ml水的锥形瓶（500ml）中，加溴酚绿指示剂（0.1%）1滴，（1+1）的氨水1滴，加入15mlPH=5.5的HAc-ZnAc缓冲液，二甲酚橙2滴（0.03g），以4-6ml/min的滴定速度，用EDTA滴定至溶液呈亮黄色即为终点。醋酸锌的浓度（lmol/L）醋酸锌的移取量（ml）EDTA的浓度（lmol/L）EDTA理论消耗量（ml）0.03226100.0322610.0三、NaOH标准溶液的配制与标定1、 NaOH储备液的配制 称取3000gNAOH溶解于聚四氟乙烯烧杯中，用煮沸已冷却的蒸馏水溶解，加入Bacl 30g静止数小时，使Na2CO生成不溶于水的BaCO3沉淀，将上层澄清液分离，再加入250gNa2SO4除去过剩的钡盐，放置过夜，使用时滤取清液约为7mol/L。NaOH的配制根据所需浓度，量取事先配置好的NAOH制备液稀释至所需浓度即可，用驱除CO2的水进行稀释。根据不同浓度所需储备液的量如下表：NaOH标准溶液浓度（lmol/L）配制10L，7mol/NaOH加入量（ml）0.3226460.80.5000714.30.2000285.8NaOH标准溶液的标定氢氧化钠通常用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）进行标定，邻苯二甲酸氢钾分子中只有一个可与碱结合的氢离子，与氢氧化钠反应1:1关系，当量的分子量=204.2氢氧化钠的标定，可按下表进行量取。称取预先在110干燥至恒重并冷却的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），置于500ml锥形瓶中，加入驱除二氧化碳的去离子水80ml，振荡使之溶解，加酚酞指示剂3滴，用待标定的氢氧化钠标准溶液以4-6ml/min速度进行滴定，滴定至微红色即为终点。同时做空白。标定氢氧化钠时，邻苯二甲酸氢钾的称取量NaOH标准溶液浓度（lmol/L）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）称取量（g）消耗氢氧化钠的体积（ml）0.32260.6587100.50001.0210100.20000.408410计算氢氧化钠浓度公式：CNAOH=m1000/M(VV0)m邻苯二甲酸氢钾的质量（g）M邻苯二甲酸氢钾的分子量（g/mol）V消耗氢氧化钠的体积（ml）V0空白消耗氢氧化钠的体积（ml）四、盐酸标准溶液的配制与标定1、所需盐酸标液浓度与浓盐酸的加入量关系如下表：盐酸标准溶液的浓度（lmol/L）(12M)浓盐酸的体积（ml）0.32261613(配制60L)0.3571785配制60L()0.5417（配制10L）0.217（配制10L）0.18.3（配制10L）1.05000（配制60L）按照上面的表格进行量取配制，用75L的聚乙烯桶配制，首先加入适量的去离子水让后量取浓盐酸倒入桶内，加水至60L，搅拌30分钟，放置过夜。2、 标定称取事先在烘箱中烘干至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠四份（称准至0.0001g），分别溶于加有50ml水（无二氧化碳）的锥形瓶中，加10滴溴酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶液分别进行滴定，溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。不同浓度的盐酸对应无水碳酸钠的量按下表加入：盐酸标准溶液的浓度（lmol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量（g）0.32260.20000.3570.20000.50.30000.20.10000.10.05001.00.60003、计算： C=M/0.05299(V1-V2)C（HCl）盐酸标准溶液量浓度 mol/L m无水碳酸钠的质量（克） 1滴定消耗HCl ml数 2空白滴定消耗HCl ml数 0.05299与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 5、 氯化钙的配制与标定1、 配制称取事先在烘箱中烘干至恒重的无水氯化钙5.6g（准确称量至0.001g），加水溶解，倒入1L容量瓶中稀释至刻度。2、 标定用移液管移取此溶液20ml于100ml容量瓶中，稀释定容，摇匀，移取20ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，2.5mol/L的NAOH 2ml和少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为蓝色为终点。按照公式：CCaCl2=CEDTAVEDTA5/20 计算六、氢离子标准溶液，0.1mol/L H+ （或0.05 mol/L ）。 3.2.4.1 配置：量取3ml硫酸（密度1.84g/ml），缓缓地加入于1L水中，摇匀，冷却。 3.2.4.2 标定：称取0.2g（称准至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270300下烘1h，并在干燥器中冷却摭室温），溶于50ml试剂水，加2滴甲基红 亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸 23min。冷却，继续滴定至紫色。同时作空白试验。按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度： m2000 CH+ （a-b）106.0式中：CH+ -硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；M -无水碳酸钠的质量，g；a -滴定碳酸钠消耗硫酸溶液和体积，mL；b -滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000-1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数六、指示剂1、二甲酚橙指示液 （2.5g/L）取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。2、甲基红溴甲酚绿混合指示液取0.1甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。3、溴酚蓝指示液（0.4g/L）取溴酚蓝0.04g，溶于100ml乙醇溶液中，摇匀，即得。4、铬黑T指示剂 （5g/L）取铬黑T 0./5g，和2g氯化氢氨，溶于100ml乙醇溶液，临用前制备。5、淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。6、酚酞指示液（10g/L）取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.310.0（无色红）。7、 氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）甲：取氯化铵5.350ml,再加水稀释至1000ml,即得4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液。乙：取氯化铵26.7g溶于水，加36mL氨水，再加水稀释至100ml。8、 PNA指示剂（1g/L）取PNA0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。9、 氨水（1+1）氨水和水按照体积比，氨水：水=1:1配制即得。10、 钙指示剂钙-羧酸指示剂和氯化纳研磨后制得，按照钙-羧酸：氯化纳=1:100研磨混匀，即得。11、 二苯偶氮碳酰肼（0/25g/L）称取0.025g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇摇匀，即得。