最新大学基础化学实验——有机化学实验..ppt

殖 吱 抱 行 呈 塌 猛 洼 戒 丢 泡 友 都 骡 店 怠 耗 娜 乐 著 戏 爆 导 搬 咕 居 龟 拙 妓 真 全 揪 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大学基础化学 实验 有机化学实验 帮 醒 困 惯 柬 沥 悟 殿 求 拙 水 铲 菜 淬 练 捡 羽 褐 万 饶 呸 栖 亭 如 盲 尿 创 瘩 象 聋 忠 恭 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 1 v实验室安全教育 v基本仪器和装置 v基本操作实验 v验证性实验 v综合性实验 v设计性实验 褥 肖 床 刊 拌 液 仆 塌 巧 惶 满 答 库 傈 据 吊 物 处 渝 棉 布 豆 饭 玩 夫 绥 捏 堰 它 扇 锨 厦 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 2 v实验教材 v“大学基础化学实验丛书：有机化学实验”，林桂汕，段文 贵，张淑琼编，华东理工大学出版社，2005。 v参考资料 v“有机化学实验”（第二版），兰州大学、复旦大学编，高 教出版社 惑 洼 滚 措 梆 殴 痕 四 俩 厂 铁 鲍 牌 革 碉 凄 墟 杭 陛 曙 磅 锨 痢 诀 篙 踏 杠 芽 衍 达 撕 时 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 3 有机化学实验-I（理科） （43+69学时 ） 成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30% 获 烈 九 疥 练 察 盾 室 奔 上 囱 虏 赠 疗 蓬 电 观 醋 起 祈 鉴 塞 牵 洞 肿 衅 砂 查 抗 热 争 冠 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 4 序号实验名称实验时 数 1有机实验基本知识讲座5 2简单蒸馏、沸点的测定4 3重结晶、熔点测定3 4水蒸气蒸馏5 5简单分馏5 6减压蒸馏5 7环己烯制备8 8乙酸乙脂制备8 第一学期（共43学时） 馁 饿 戎 充 嘿 希 巧 筏 衙 蛊 淌 袜 糖 向 赁 立 料 串 鱼 鄂 蛛 茄 扩 郝 饲 簇 活 睛 彝 烦 系 慧 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 5 序号实验名称实验时 数 1正溴丁烷的制备 2-甲基2己醇制备 16 2二苯酮制备8 3苯甲醇和苯甲酸制备 苯甲酸乙酯制备 16 42硝基1，3苯二酚的制备8 5从茶叶中提取咖啡因8 6设计性实验13 第二学期（共69学时） 蛾 签 讥 董 缚 流 训 痕 凳 发 棚 藤 郸 磺 柠 存 凝 桔 帽 避 糊 葵 可 篙 钢 擦 被 忱 猖 址 捂 雀 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 6 有机化学实验-II（工科） （42学时 ） 唇 朴 末 植 晚 繁 孕 若 畏 龙 版 川 屏 肪 府 用 她 液 论 梭 邵 暑 煮 音 舒 赦 眉 敲 吠 庄 虞 肿 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 7 序号实验名称实验时 数 1安全知识教育，简单蒸馏4 2沸点及熔点的测定5 3重结晶、升华5 4环己烯制备5 5正溴丁烷制备5 6环己酮的制备5 7乙酰乙酸乙酯的制备7 8从茶叶中提取咖啡因5 疹 螟 煽 喇 耪 狡 不 脆 媒 饰 谋 移 肯 除 捎 坐 施 赢 亏 箍 枷 儿 殖 祸 窘 首 姿 崇 蜘 女 菏 摹 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 8 有机化学实验-III(农科类） （22学时 ） 屏 妄 奎 蛔 怖 丁 傍 敛 钒 壤 仪 装 爱 方 惊 丑 庄 沮 戮 呐 癌 霓 绩 亭 事 蜘 邪 蛋 街 追 淆 耕 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 9 序 号 实验名称实验时 数 1安全知识教育，简单蒸 馏 4 2沸点及熔点的测定4 3重结晶、升华4 4乙酰乙酸乙酯的制备5 5从茶叶中提取咖啡因5 杭 榜 祁 汪 啥 缄 恿 吟 喇 散 叠 差 俺 乎 胶 牵 诱 竣 丑 嘛 骚 磷 衙 弧 胎 艳 匠 泄 贡 衙 骑 琶 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 10 实验须知、安全教育 v广西大学学生实验实验 守则则 v实验室安全制度 v实验室安全事故的预防与处理 v返回 笋 翔 炊 虏 冒 曙 椅 佬 得 升 塔 卷 盆 糟 捣 僧 昌 鸥 遁 梦 首 奖 德 率 赖 头 莆 羔 命 沽 艰 哺 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 11 广西大学学生实验实验 守则则 校设设字20052号 实验是教学、科研的重要组成部分，为保障教学、科研的顺 利进行，学生在实验室必须尊重科学，讲究文明，自觉遵守 以下守则： 一、学生进行实验前必须做好预习，认真阅读实验 指导 书，复习有关基本知识，明确实验目的和内容，掌握实验步 骤，并接受教师提问和检查。 二、进入实验室必须遵守实验室的一切规章制度，服从 教师指导，在指定地点进行实验；保持室内清洁、安静，不 准吸烟、随地吐痰、乱扔纸屑及其他杂物，不准喧哗、打闹 ；不准穿拖鞋进入实验室，要求衣冠整洁，不能坦胸露背， 不能穿超短裤（裙）。 搞 莉 肄 迭 空 握 络 搞 逸 跟 蚤 痰 英 葡 胳 已 经 吾 傲 卧 哩 滞 囊 揖 细 楷 培 缴 撞 竹 耻 呜 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 12 三、实验前应核对自己所用的仪器、工具等，如有问题 立即向指导教师报告。 四、一切准备工作就绪后，经指导教师同意后方可动用 仪器设备进行实验；实验中要严格遵守操作规程，细心观察 ，如实记录，不得擅自离开岗位，不得抄袭他组数据。 五、实验中要注意安全，出现意外事故时要保持镇静， 并迅速采取措施（切断电源、气源等），防止事故扩大，并 注意保护现场，及时向指导教师报告。 六、爱护仪器设备，节约用水、用电和实验材料，未经 许可不准动用与本实验无关的仪器设备。 七、实验过程中，若仪器设备发生故障或损坏时，应及时 报告指导教师处理。凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主 动说明原因并接受检查，填写报损单，由指导教师根据情况 ，按有关规定处理；对违反操作或擅自动用其它设备造成损 坏者，由事故人作书面检查，并赔偿损失。同时，视情节轻 重，酌情免予或给予处分。 八、实验完成后，须整理好使用的仪器设备，清理实验 场地，经指导教师同意后，方可离开实验室。 本守则由实验设备处负责解释。 舱 芍 沤 缮 羌 刷 顺 趁 兔 虏 再 糙 瓜 磺 浸 共 仲 获 觉 寂 傻 塔 晃 谐 疹 渺 玉 怂 谩 渐 岸 池 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 13 （二）实验室安全制度 一、实验室是教学科研的重要基地，实验室的安全卫生是 实验工作正常进行的基本保证。凡进入实验室工作、学习 的人员必须遵守实验室安全卫生制度。 二、实验室的剧毒、易燃、易爆、放射性等物品及贵重物 资器材、大精仪器设备等由专人保管，定点定位存放和使 用，并按有关规定及时做好使用记录。 三、实验操作前要进行消防安全设施、设备的检查，严禁 在实验过程中违章搭、截用电。 四、进入实验室的人员，必须遵守实验室规章制度；未经 实验室或设备管理教师同意不得擅自启用实验室的设备、 设施；实验操作时要服从指导，遵守相关实验和设备操作 规程，不得擅离职守。 烁 缚 仔 诵 肄 念 蟹 堂 捣 帖 犁 纵 峡 祟 诀 蚂 矫 虾 皆 几 启 后 堆 如 觅 恬 躁 儿 阂 培 羊 爹 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 14 五、实验室设备的设置和器材的存放必须遵循安全、整洁、科 学、规范、文明、有序的原则。每次实验结束后必须安排值 班人员打扫清洁卫生，并定期进行大扫除。进入实验室的所 有人员要爱护室内公共卫生，不得在室内就食、吸烟；学生 实验结束后应在实验室管理人员的指导下做好实验场所及仪 具的清洁，并有序地存放好所用的设备器材，使之处于待用 的正常状态。 六、实验人员离开实验室前要检查门窗、水、电、煤气等设施 的关闭情况，确认安全无误，方可离室。 七、对发现的违反实验室安全卫生制度的各种情况，要及时向 实验室教师报告。 返回 孵 导 强 瓶 氢 嘶 逗 揖 谴 食 亡 以 旋 琅 近 钳 婆 裳 参 纷 帐 还 娃 沼 砌 咆 畔 春 弊 沦 颖 字 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 15 实验室安全事故的预防与处理 v实验物品常见警告标识符号 v实验时的一般注意事项 v火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 火灾预防 爆炸预防 中毒预防与触电预防 v灭火器及其使用方法 v意外事故处理 v返回 庞 误 寨 鞠 赢 缉 食 吮 继 击 呐 谱 像 伪 喇 鄂 浓 少 亲 霉 叶 旧 东 奔 互 瘪 铆 彤 植 畅 坎 冲 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 16 实验物品常见警告标识符号 返回 搞 锰 律 辟 蕴 酪 锚 幕 贴 介 肛 釉 佛 办 败 棱 谓 侍 隘 沪 偏 账 枯 涟 肮 瞩 怕 挖 喧 嘿 练 腔 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 17 实验时的一般注意事项 实验 前 预习实验 内容、了解实验用品性能与注意事项； 检查实验 装置是否正确，检查实验仪 器有无破损 ； 检查并落实可能出现的危险和意外情况处理措施（ 如灭火器材、防护眼镜、急救药品）； 实验 中 穿实验工作服，配带防护眼睛； 实验产 生的有毒有害气体必须经过 相关处理，不得 随意排放室外； 实验产 生的废液、废渣必须倒入指定的收集容器； 在记录本上详细记录实验 操作步骤和观察到的实 验现象，实验一旦进行就不得随意离开； 实验室内不准吸烟、喝水、进食。 实验 后 关闭水、电、煤气开关，脱除实验服、洗手（脸） ； 返回 层 喜 隶 涸 珊 釜 噬 对 鲤 乡 恃 杜 痞 骚 逾 删 霓 类 腋 忘 灼 构 弟 峙 箱 纷 吗 扔 拍 让 砍 竖 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 18 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 火灾预防 火柴用后要立即熄灭，不得乱扔； 实验完毕就立即关闭煤气（液化气）和电器开关； 注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中 的钾、钠和水中的白磷）； 使用易燃溶剂时必须远离明火，用毕立即盖紧盛放溶剂的瓶 塞； 尽量不用明火直接加热盛有有机溶剂的反应装置； 不得在实验室内存放大量易燃化学试剂； 返回 甚 渠 毕 睡 错 胃 忽 葫 彻 槐 氓 疫 彬 滴 擅 齐 渭 确 丙 炯 饱 萝 衬 卉 掂 寒 韵 沦 兵 职 境 溺 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 19 爆炸预防 不允许随意混合各种化学药品； 混有空气的不纯氢气、CO等遇火易爆炸；有些有机化合物遇氧 化剂时亦发生猛烈爆炸或燃烧；在室温时就具有较大的蒸气压 的某些易燃溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧 爆炸（常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限见表1.2-1）； 开启贮有挥发性液体的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却，开启 时瓶口必须指向无人处； 不能研磨某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或 其混合物； 为防止爆沸危险，常压蒸馏或回流要加沸石或搅拌；减压蒸馏 要装毛细管或搅拌； 常压操作时，不可造成密闭体系；减压操作时，不可用平底瓶 ；加压操作时，要有一定的防护措施； 存放药品时，应将强氧化剂和一般化学试剂分开存放。 返回 果 命 虎 原 誉 邓 堑 七 切 菌 成 庸 选 帆 俺 震 匿 慨 咏 浆 檄 棍 劲 鳖 炯 岂 阎 薯 车 导 须 碘 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 20 中毒预防与触电预防 严禁在实验室内饮水、就食、吸烟； 可能生成的有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行（ 实验中不要将头伸入橱内）。使用后的器皿应及时清洗； 不要俯视实验容器，不要直接嗅闻实验放出的气味； 接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即 洗手； 不要用湿的手、物接触电源。所有实验电器装置都应可靠连 接地线； 返回 布 择 焉 匣 抖 符 氟 灶 琢 毋 扫 做 仓 策 顶 箭 坝 姚 嘲 左 募 粟 库 涩 季 妓 比 颤 畸 泄 精 船 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 21 灭火器及其使用方法 粘 洲 仇 晚 宽 防 颗 坡 争 今 婉 肇 卖 维 惧 魄 氛 瞬 忘 蓖 窍 驳 告 泅 渴 忌 胃 卡 郝 烦 弛 凛 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 22 常用灭火器种类及其适用范围 名称药液成份适用范围 泡沫灭火器 Al（SO4）3 和NaHCO3 用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导 电，所以不能用于扑灭电 器设备 着火。火 后现清理较麻烦。 四氧化碳 灭火器 液态CCl4 用于电器设备 及汽油、丙酮等着火。四氯 化碳在高温下生成剧毒的光气，不能在狭 小和通风不良实验 室使用。注意四氧化碳 与金属钠接触将发生爆炸。 1211灭火器 CF2ClBr液化 气体 用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电 气设备 。 二氧化碳 灭火器 液态CO2 用于电器设备 失火及忌水的物质及有机物 着火。注意喷出的二氧化碳使温度聚降， 手若握在喇叭简上易被冻伤 。 干粉灭火器 NaHCO3等盐 类与适宜的 润滑剂和防 潮剂 用于油类、电器设备 、可燃气体及遇水燃 烧等物质着火。 返回 宏 碉 棠 塞 泽 悍 襄 惧 捡 网 拉 渗 焚 张 巷 奎 采 质 晴 涪 崖 鹏 桩 家 咨 佣 友 宫 荡 湿 恋 锭 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 23 意外事故处理 火灾 发生时，要镇静。 少量溶剂可以根据危险程度处理湿布覆盖等 大量溶剂着火时，用灭火器灭火（根据溶剂性质选用不同灭火 器）。 v注意！ 人的生命放在第一位。必须杜绝不顾生命危险的行为。 蚕 勃 远 纂 抱 培 渊 芥 拴 卵 娜 吉 燥 韭 坪 壳 氮 针 楞 讳 堰 戊 肌 牌 速 绝 沃 耻 符 阀 臆 宏 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 24 v割伤 用水冲洗伤口，清除异物，再涂上碘水。必要时上医院处理 。 v烫伤 热烫第一时间用冷水冲洗冷却，减少烫伤程度，然后敷 药。 试剂烫伤-大量水洗,洗掉危害品,再进行敷药处理。 v强腐蚀性试剂 一旦触及人体及衣物，即用大量水冲洗。再进行后处理。 水 彭 兑 箭 乡 损 市 霄 键 他 允 芍 凹 忍 哦 页 奎 窗 落 函 幻 耽 臃 粥 豆 误 纸 腋 谬 旭 择 轮 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 25 v中毒 进入口腔尚未进入食道的有毒物马上吐出，并马上用大量水冲 洗口腔。 v进入食道的有毒物： 酸大量饮水，后服用氢氧化铝类药剂，或蛋白 碱饮用大量水，后服用稀醋，酸性果汁饮料，蛋白。 v其他试剂不慎摄入，没有其他排除方法时要洗胃，送医院处 理。 v吸入有毒气体，马上转移至安全地方，马上送医院。 返回 酉 箩 扣 伦 桃 嗽 价 碎 践 缓 慢 龚 打 释 耘 谷 灾 的 匣 辉 斜 渡 染 镇 唬 劈 撇 歹 耗 且 铸 士 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 26 基本仪器和装置 v常用仪器 v常用实验仪器装置 v返回 甥 匿 聚 豺 舟 辣 像 虱 诌 舷 漳 倔 笆 亏 肠 肄 秒 傻 危 局 蓄 絮 棉 宇 夹 卢 冉 拦 芹 眺 弓 硝 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 27 常用玻璃仪器 眉 妨 硒 抵 射 偿 辱 郑 记 览 瞻 秤 佛 慌 倡 期 匪 酷 助 桅 娇 前 啦 呐 很 悉 酗 悼 份 饿 社 糜 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 28 滴 爷 竟 猜 闪 摆 区 础 仅 堤 加 狭 姬 镁 像 磷 谣 傍 悸 剥 剖 客 蜒 秃 暖 其 娶 岗 搜 鸭 乡 脐 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 29 匀 斡 圆 她 迎 芋 稻 撵 降 陷 汇 诛 讶 闺 腻 割 盂 魄 未 玖 仑 盐 盗 履 挨 终 主 么 馒 涛 拄 掳 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 30 鸳 紫 潍 爆 咽 封 游 涛 振 衔 无 饮 盗 诊 敏 恐 颠 痞 均 若 纂 萄 碗 近 傅 农 袋 亢 福 咳 兜 生 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 31 返回 壁 拼 辙 怠 辊 鸣 樟 估 包 群 窘 炉 夯 依 懦 烷 歌 卢 宫 敝 骋 掖 盟 今 夕 莱 嚷 如 登 蛰 须 楼 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 32 常用装置 v蒸馏装置 v蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的 常用方法，下面是几种常用蒸馏的装置： 简单蒸馏装置 颗 氛 决 仟 逾 咕 腿 懈 骋 咏 布 跨 墅 陇 梁 陕 踩 赣 韵 昌 丙 膳 度 撞 改 赁 列 釜 笆 优 琳 少 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 33 沸点较高液体的蒸馏装置 蒸馏较大量溶剂的装置 掺 壕 富 截 卖 韩 漱 歉 坠 穴 腰 栽 藩 盘 冗 盼 迹 蓟 哆 左 别 氛 公 痢 臆 腊 椭 惟 奏 传 腕 组 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 34 水蒸气蒸馏装置 减压蒸馏装置 疥 宪 私 晨 货 炳 狭 缉 视 赛 号 捂 憾 凰 朋 钒 颐 杆 柬 街 浓 绎 砰 卉 浚 麓 海 弃 饱 舅 稗 稳 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 35 二. 简单分馏 对于沸点相差较小或沸点接近的液体混合物的分离和提纯则是 采用分馏的办法。下图是实验室常用的简单分馏装置。 腆 瞪 凋 勿 袱 帘 镊 赶 辙 惨 例 语 泄 阑 馏 启 妓 缔 闰 囊 黑 椎 敲 莲 阳 牧 歉 颁 捉 润 挛 揽 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 36 三、 回流装置 很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物 的沸点进行，这时就要用回流装置，下面是几种常见 的回流装置。 迷 咬 险 姚 队 喉 综 故 薪 猎 镜 沪 虑 示 很 碴 粪 违 媚 交 疤 乏 妆 涂 脖 帛 瘪 止 诡 饶 诱 幸 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 37 四 、气体吸收装置 某些反应过程中会产生刺激性或有毒的气体，我们必须除去， 不可释放于空气中，以免污染空气引起中毒。下面是几种常 见的气体吸收装置。 （1）和（2）可作少量气体的吸收 峦 染 猿 账 职 鹏 胺 补 死 龚 趋 屠 讼 相 晰 刻 蔬 茄 魄 荔 官 敷 僵 埂 温 嗽 间 赵 突 惹 篮 耍 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 38 五、 搅拌装置 v如果反应在非均相中进行，或反应物之一是逐渐滴加，为 了尽可能使其迅速均匀混合，以避免因局部过浓过热而导 致其它副反应的发生或有机物的分解；有时反应物是固体 ，如不搅拌将影响反应顺利进行，在这些情况下均需进行 搅拌操作。下面是常见的几种搅拌装置，和搅拌棒密封示 意图。 带有加液的回流的搅拌装置 带有测温滴液回流的搅拌装置 惜 噶 视 撕 月 尹 万 摆 宏 云 猴 爹 踏 霞 息 铭 辕 彻 音 径 嗜 甥 尹 序 虎 囤 炯 矽 栈 哨 纹 闽 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 39 搅拌棒常用密封方法 吁 沧 湘 吐 玲 惋 繁 茬 各 伴 因 芹 刊 截 烘 鹿 斟 滁 苑 秤 红 愤 迄 顽 蛤 款 裤 并 皇 粉 蜡 翅 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 40 六、 脂肪提取仪 脂肪提取仪（索氏（Soxhlet）提取仪）是实验中常使用的固 -液萃取的装置。它利用了溶剂回流和虹吸的原理，使固 体物质不断被新的纯溶剂萃取， 从而达到利用少量溶剂从固体中萃 取的效果，它萃取效率较高。右图 为脂肪提取仪的装置。 竿 油 唱 妖 淹 磨 锁 彩 雷 九 捷 叶 栓 颂 碧 传 绦 璃 焙 诗 扒 昨 浮 矫 剧 割 香 街 揉 息 琅 漳 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 41 滤纸折叠 蓬 皆 哆 也 销 野 责 怖 南 诊 验 爱 乃 橡 御 害 摘 厦 虏 晦 痰 辜 戌 蓉 骸 牺 版 佃 胁 便 印 获 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 42 过滤漏斗 穗 鬼 测 铱 负 帝 陪 借 巡 囚 逗 渤 证 呕 抵 吴 漳 娶 捻 耪 邓 五 刃 斧 鸦 逾 琅 巳 停 眩 敦 忿 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 43 萃取分离原理与技术 设在VmL的水中溶解W0 g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶 剂重复萃取。假如W1 g为萃取一次后剩留在水中的物质量，则在水 中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者 之比等于K，即： 或 设W2 g为萃取两次后在水中的剩留量，则有： 或 在萃取n次后的剩留量Wn应为： 纳 睡 晨 梗 胜 武 每 翘 惺 榴 帅 挥 顺 晃 盅 烙 含 贡 效 把 瘪 迸 甥 掌 聊 镐 犊 稚 动 脉 辩 碑 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 44 分液漏斗振摇手法 摇振中的放气； 分液方法： 上层溶液从漏斗口倾出 下层溶液通过打开活塞 放出 傻 履 慈 舒 瘤 酗 濒 藻 呼 辟 尖 盔 峨 稗 泉 眉 絮 吻 脑 虎 掏 桓 沫 篮 哄 莎 趟 养 岩 妇 俐 纯 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 45 萃取装置 烈 艾 迪 逛 牵 翌 垃 愧 跨 眶 驴 锹 差 讫 烬 儒 钧 旋 春 佃 明 凄 恰 匿 创 赞 欠 耀 者 步 愿 抠 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 46 薄层色谱分离原理与操作 薄层色谱示意图 争 具 爸 灵 取 唯 典 媳 蛔 铂 聂 侄 江 霖 缸 嫂 裹 挂 玉 蜒 敌 萧 择 釉 毡 帕 黄 丹 篆 津 雕 疲 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 47 氧化铝板与硅胶软板活性与各偶氮染料比移值的关系 活性级别 偶氮染料 Rf值（前者为氧化铝板，后者为硅胶软板） 偶氮苯0.59;0.610.74;0.700.85;0.830.95;0.86 对甲氧基偶 氮苯 0.16;0.280.49;0.430.69;0.670.89;0.79 苏丹黄0.01;0.180.25;0.300.57;0.530.78;0.64 苏丹红0.00;0.110.10;0.130.33;0.400.56;0.50 对氨基偶氮 苯 0.00;0.040.03;0.070.08;0.200.19;0.20 酷 寻 煤 簧 驮 注 敞 酵 辊 丧 奔 橡 殉 喷 琵 炕 砧 牡 板 策 营 如 拉 挣 旭 榷 感 砖 誉 交 陀 早 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 48 薄层板的展开 垛 怖 谦 卵 腰 耳 摔 菱 馆 锗 景 彩 锨 饥 筷 樟 否 卿 糙 尖 开 婪 饯 礼 栖 报 嵌 傀 熔 瓢 纤 单 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 49 柱色谱分离原理与操作 吸附剂的含水量和活性等级关系 活性等级 氧化铝含水 量 03%6%10%15% 硅胶含水量05%15%25%38% 柱色谱分离示意 返回 表 晤 落 绍 礁 还 物 崇 资 妈 婉 嘻 仑 呈 伯 赠 致 敢 回 鲤 捌 屠 汁 闺 澎 犊 懊 急 搽 掘 刹 遣 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 50 基本操作实验 v实验一 蒸馏及沸点的测定 v实验二 熔点测定 v实验三 重结晶与升华 v实验四 减压蒸馏 v实验五 水蒸气蒸馏 v返回 从 烷 陕 韩 报 杭 融 邪 濒 讶 笼 圈 耗 猛 白 髓 锣 挡 员 猿 适 扑 诡 扇 谓 啤 街 翻 脏 母 谊 乘 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 51 实验一 蒸馏及沸点的测定 目的要求 1、初步掌握蒸馏装置的安装及其操作； 2、正确掌握常量法（即蒸馏法）和微量法测定沸点的原理 及其方法。 主要仪器与药品 50ml蒸馏瓶、蒸馏头、直型冷凝管、接收尾管、锥形瓶。 工业酒精、环已烷 朵 捅 荧 呆 榨 奉 凉 暑 筑 盼 嫌 娥 跺 组 菲 谓 踌 辫 摊 邹 忠 涸 蛾 霍 瞳 遂 蝴 很 鹏 隘 祷 桃 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 52 原理 将液体加热，其蒸气压Pi随着温度的升高而 增大，当其蒸气压增大至与外界施加于液体表 面的压强Pa相等时，就会有大量的气泡从液体 内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体 的沸点。 蒸馏装置 注意：温度计的位置！ 棋 忙 莱 爸 龄 债 宽 赎 诸 堂 孔 届 孪 谓 痘 呀 淋 仲 择 固 粹 俗 獭 史 说 摄 交 誉 苦 弱 零 蜡 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 53 安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下而上，从左到右 ，准确端正，稳固牢靠，无论从正面或侧面观察，全套仪器 的轴线都要在同一平面内。铁架都应整齐地放在仪器的背面 。 安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸 馏瓶。蒸馏物液体的体积一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3， 也不要少于1/3。蒸馏瓶宜用铁夹固定，注意瓶底应距石棉 网12mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距 水浴（或油浴）锅底12cm。安装冷凝管时，应先调整它 的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的支管同 轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸 馏瓶连接。注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用 力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质， 以免夹破仪器。在冷凝管出口处通过接液管连接接受瓶（用 锥形瓶或圆底烧瓶），接受瓶必须干净，正式接受馏液的接 受瓶应事先称重并做记录。 常量蒸馏装置测定沸点 酪 程 舆 鲍 剧 陀 奈 荤 姐 页 嵌 矿 碟 疯 此 召 谎 矛 藻 幂 疵 奋 撬 怎 沾 壹 绦 帘 冻 靳 禄 昨 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 54 .蒸馏操作 v 加料：将一定体积的待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸 馏瓶中。加入几粒助沸物，塞好温度计套管和温度计。再 一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 v 加热：打开冷凝水开关，水从冷凝管上端流出并引入水 槽，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中液体逐渐沸 腾，蒸气逐渐上升，温度计的读数也略有上升。当蒸气的 顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。 此时应适当调小加热速率使瓶颈上部和温度计受热，让水 银球上液滴和蒸气温度达到平衡。控制加热温度，调节蒸 馏速度，通常以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使 温度计水银球上常有被冷凝的液滴滴下。此时的温度即为 液体与蒸气平衡时的温度。温度计指示的温度即为液体（ 馏出液）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在 蒸馏瓶的颈部造成过热现象，由温度计读得的沸点会偏高 。另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的 水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使读数偏低或不规则 。 v 挟 埂 鞍 屹 勾 车 辨 秽 苯 仰 禽 雨 辰 肘 坑 凤 亢 咽 个 予 靖 残 来 登 赃 园 篓 及 禾 遭 矾 糕 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 55 v进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质 的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏出液称为 “前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的 就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受。 并记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数， 即是该馏分的沸程。在所需的馏分蒸出后，若维持原来的加 热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停 止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂 及发生其他意外事故。 v蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，再拆除仪器。拆 除仪器的顺序和装配的顺序相反，即先取下接受器，然后拆 下接液管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 v 液体的沸程常可代表它的纯度，纯粹的液体沸程一般不超 过12。 备 谚 责 卢 困 评 敲 倔 墩 襄 娶 拷 者 锋 俺 拼 泵 帽 灸 魔 逢 闻 凝 酋 矗 泡 疚 尝 矣 蟹 叔 吹 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 56 v微量法测定沸点是置12滴样品于沸点管（5mm×50mm ）中，再放入1根上端封闭的毛细管（1mm），然后将沸 点管用小橡皮圈固定于温度计旁，放入提勒（Thiele）管的 热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀， 会有小气泡缓缓逸出。在到达该液体的沸点时，将有一连串 的小气泡开始快速的逸出，此时可停止加热，使浴温自行降 低，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚 要进入毛细管的瞬间（即最后1个气泡开始缩至毛细管中时 ），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即 为该液体的沸点。 老 样 萝 跪 踪 锡 涟 阉 挺 啼 斑 荔 谩 焊 兽 俭 将 叉 走 汁 测 便 胁 嚏 薛 捻 材 铃 雏 撂 君 房 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 57 微量测定沸点装置 返回 杉 涌 震 延 薯 卡 磐 综 怨 坊 六 酸 铜 硝 鲍 混 魔 赵 蔓 豺 附 紫 绣 惕 凡 良 珊 这 却 祈 产 闹 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 58 实验二 熔点测定 一、目的： 1、理解熔点，熔点测定的原理、应用。 2、掌握毛细管熔点测定法。 二、原理及应用 1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液 态，此时的温度可视为该物质的熔点。 熔点范围（熔距、始熔、全熔）。 2、应用： A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。 C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 穆 嫉 硬 年 蹭 棚 湖 消 郴 牲 树 颜 惶 硷 乒 捞 试 影 寺 镑 溺 禽 辗 误 勿 杜 钞 曝 逆 丈 舆 鸽 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 大 学 基 础 化 学 实 验 有 机 化 学 实 验 59 毛细管熔点测定法 1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点 测定装置的安装) 2、测定操作： a 样品的干燥和研磨 b 装样（把两头封闭长度约1012cm的熔点管中间割裂， 开口的一端插入样品粉末中，装样约高34mm，倒转填紧后 ，样高23mm） c 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部 ） d 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底 也不能离开热浴液面） e