利用红外技术进行油中水污染检测：溶解水检测.docx

利用红外技术进行油中水污染检测：自由水和总水使用FIuidScan分析仪进行水校准可精确测定大量涡轮机油样品中低至1ppm的水污染情况。该分析为传统的Karl Fisher（KF）库仑滴定 （ASTM D6304）提供了备选方案。涡轮机油通常配制成具有高的热稳定性，抗氧化性和优异的水分离性。专门用于燃气轮机或 蒸汽轮机的润滑油设计有特定的添加剂配方，但 也有许多油可以与所有不同类型的涡轮机一起工 作。 燃气轮机具有形成油泥和清漆的趋势，而蒸汽轮机可能经历氧化，起泡和淤泥。 但是，所有 涡轮机系统的关注都是水污染。在涡轮机油中定 期和可靠的水测量是对涡轮机成功操作的重要部 分。严重的水污染会导致油粘度的变化，加速氧 化添加剂的损耗，以及降低轴承寿命。 涡轮制造商通常建议警告报警限值为5001000 ppm。用于油中的水检测的最普遍的方法是通过 卡尔费休（KF）库仑滴定（ASTM D6304）。 该滴定方法有其固有的缺陷，因为其需要危险试 剂，仔细的样品制备，昂贵的设备，并且每次分 析至少需要好几分钟。但是，Karl Fischer由技 术人员执行水的分析时，可以产生高精度和可重 复的结果，并且是用于水测定的其他分析技术的 比较方法，另外，水不必完全溶解在油中。FIuidScan便携式分析仪可以通过红外吸收 光谱基线的提升来检测油中存在的水滴的光散 射。 图1显示了使用高水含量的水污染的涡轮机油样品的几种FIuidScan光谱图1：用于监测发电厂真空脱水过程的受水严重污染的用过的涡轮机油的FIuidScan光谱由油包水混合物引起的光散射的程度实际上 取决于存在的水的浓度，但是它也受水如何在油 中分布的强烈影响：油中离散的水滴的数量和尺寸（图2）。图2：由于不同的水滴，用过的涡轮机油中的光散射 的图示。谱A是在均化后立即分析的具有29,000ppm 水污染物的用过的涡轮机油。谱B是在均化后立即分 析的具有9,500ppm水污染的用过的涡轮机油。谱C 是与A（29,000ppm）中相同的样品，但在均化后允 许静置45分钟。浓度和水滴尺寸的变化在基线升高 程度中是显而易见的。因此，具有代表性的均匀取样是重要的。由 于待测设备内部湍流运动，油和水将是均匀的， 可以在采样点使用便携式仪器，如FIuidScan， 用于即时的结果。如果，将油样运输到指定的油 分析场所或实验室期间，样品可能沉降，水将最 终分离（图3）。在水完全与油分离后，难以获 得水含量的精确测量。图3：当从发电厂装运后接收的，使用过的Chevron GST 32的样品FluidScan提供了一种新的工业油水含量校 准方法，这种校准所依赖的原理是由油中水滴 存在而导致的光散射。方法是用主流品牌的涡 轮机和齿轮/轴承油的水污染样品开发，用于工 业润滑油水污染检测，检测范围从1,000ppm至 65,000ppm水的。该方法的一个重要组成部分 是使用匀浆器。 样品用CAT 120X匀浆器把样品 搅匀，并在用FIuidScan（图4）测量之前使其在 室温下静置2分钟（不超过30分钟）。图4：水污染油样品的均质化结果使用在500ppm和10,000ppm水污染范围 之间的16个样品来测试针对Karl Fischer D6304 的总水FIuidScan测量。 每个样品需要在分析之 前在高温下均化30秒。同时在三个FIuidScan和 Karl Fischer上测量它们，将采样误差的影响最 小化。 结果示于图5中。为了证明均化器在工业流体的测定中的重要性，对包括来自发电厂的13个在用Chevron GST32油样品的测试集进行分析，并且没有进行适当的均匀化。图5：在FIuidScan上的新的总水量测量与ASTM D6304卡尔 费歇尔滴定法的比较A组：将样品高度匀浆30秒（图6）。在分 析前，将样品瓶轻轻倒置20次以混合。图6：在高度均化30秒之后的样品B组：用手剧烈振动样品30秒（图7），然 后静置数分钟以允许气泡消散。在分析前，将样 品瓶轻轻倒置20次以混合。图7：用手剧烈振动30秒的样品。肉眼来看，这种不透明看起来类似于均匀化的样品，尽管水没有均匀地分散在样品中使用一次性滴管取样，并且使用相同的等分 试样将油样分配到KF小瓶中和FluidScan翻转样 品池中。结果如图8所示：显然，样品制备方法对结果具有很大的影 响。仅用剧烈摇动（方法B）制备的所有样品具 有不可接受的很大的误差，事实上，在FIuid-Scan上从未测量到高于6000ppm的水。即使手 动摇动的样品看起来与均化的样品类似，是不透 明的，但油与水的手摇混合物不是真正均匀的。 对于现场分析，在取样位置立即测量的新鲜油样 品应当是均匀的，它具有来自机器内部的湍流和 剪切的均匀水滴尺寸。图8：通过FIuidScan和卡尔 费歇尔计算所得的水 浓度结果显示出很大的一致性，该样品用匀浆器制 备新的，改进的涡轮机油水测量方法现在可以 做到，在FluidScan上可以对1000 ppm及以上 的所有涡轮机油进行测量。如果总水量校准不能 <1,000 ppm，如检测的总水<1,000 ppm，则FIuidScan将报告传统的E2412溶解水结果，并提示用户“可能存在自由水<1000 ppm”（图9 ）。这是相比于FIuidScan的旧的水检测的一个 优势，因为旧的方法仅仅是报告溶解的水结果， 并让用户知道油中是否存在游离水。图9：向用户发出的警告：样本中水的含量可能多达 1000ppm结论用于分析涡轮机油中水污染的新FIuidScan 方法是可靠的，该方法会在严重水污染的时候立即提醒。样品处理的不同直接导致结果不同。手摇晃不足以获得均匀的样品，并且在FIuidScan 上进行水测量时，不能得到可靠的结果。建议使用市售的均化器在现场进行立即分析或样品 制备，以获得最佳结果。使用最佳样品处理技 术，可以得到与卡尔费休20相关的结果，新 的FIuidScan水校准可以实现油样中总水污染的测定，在FIUIDScan上可以对1000 ppm及以上的所有涡轮机油进行测量，分辨率是1ppm。它相对于E2412的以前的水检测的优点是：当总水量小于1,000ppm时，如果不能提供更准确的测定，FIuidScan便会警告用户。【此课件下载可自行编辑修改，供参考，感谢你的支持！】10 / 10实用精品文档