土壤检测作业指导书.docx

土壤检测作业指导书一、检测方法标准1、 pH 值：NY/T1121.2-2006；2、 风干样水分：NY/T52-1987；3、 全氮：NY/T53-1987；4、 水解性氮：LY/T1229-1999；5、 有效磷：NY/T1121.7-2014；6、 速效钾：NY/T889-2004；7、 有机质：NY/T1121.6-2006二、主要检测设备土壤制样机、制样用筛子（2mm、1mm、0.25mm）、电子天平（准确至 0.0001g 和 0.01g）、恒温干燥箱（能在 40、103107恒温）、酸度计、定氮消化炉、定氮蒸馏装置、扩散皿（外室 10cm、内室 4cm）、恒温振荡器（所用温度：2025）、紫外分光光度计（所用波长：700nm、880nm）、原子吸收光谱仪（配备钾空心阴极灯 766.49nm 波长）或火焰 光度计、恒温油浴（能在 170180恒温）三、测定过程1、 水分：称取 5g（准至 0.001g）通过 1mm 筛的风干土壤样品于 称量瓶中，放入 103107干燥 6h。2、 pH 值：然后称取 10g（准至 0.001g）通过 2mm 筛的风干土壤样品于 50mL 高型烧杯中，加 25mL 无 CO 的纯水（无 CO 的纯水的制取：2 2将纯水煮沸腾几分钟冷却而得），搅拌 1min，放 30min 后在已校准的酸度计测定。3、全氮（不含硝态氮和亚硝态氮）：称取 1g 通过 0.25mm 筛的风干土壤样品于消化管中，加少量纯水润湿样品，加2 克硫酸铜-硫酸钾混合催化剂和 8mL 硫酸，混匀。先小火消解至无泡再升高温度消解至样品呈灰白稍带绿色后再消解 1h。冷后全部转出进行碱性蒸馏。同时 做空白试验。4、水解性氮：称取通过 2mm 筛的风干土壤样品 12g 均匀地平铺于扩散皿外室，在外室内加 1g 锌-硫酸亚铁于土壤上面。在扩散皿内室加 3mL 2%硼酸指示剂溶液。在外室边缘上方涂上碱性胶液并盖好毛玻璃片。向扩散皿内室加入 10.0mL 1.8mol/L 氢氧化钠溶液，立即盖严。轻轻摇动扩散皿，使溶液与土样混合均匀。用橡皮筋固定毛玻璃，并将扩散皿置于 40的恒温箱中保温 24h（保温期间轻微摇动三次）。取出，用 0.01 mol/L 盐酸标准溶液滴定扩散皿内室的硼酸吸收液的氨 至蓝色变成紫红色为终点。同时做空白试验。5、有效磷：酸性土壤(pH6.5)：称取 5.00 克通过 2mm 筛的风干样品于 200mL 塑料瓶中，加 50.00mL 0.03mol/L 氟化铵-0.025mol/L盐酸提取液，于 251恒温条件下振荡 30min，取出后立即过滤；碱性土壤 (pH6.5) ：称取 2.5 克通过 2mm 筛的风干样品于 200mL 塑料瓶中，加 50.00mL pH8.5 的碳酸氢钠提取液，于 251恒温条件下振荡 30min，取出后立即过滤。用钼锑抗比色法于波长 700nm（酸性土 壤）或 880nm（碱性土壤）处比色测定。6、速效钾：称取 5 克通过 1mm 筛的风干样品于 200mL 塑料瓶中，加 50.00mL1.0mol/L 的乙酸铵，于 2025下振荡 30min，干过滤。 用原子吸收光谱议或火焰光度计测定。7 、有机质：称取通过 0.25mm 筛的风干土样 0.05 0.5g （准至0.0001g）于硬质试管中，加 10.00mL 0.4mol/L 重铬酸钾硫酸溶液，摇匀后插入小玻璃漏斗，置于已加热到 185190 的油浴锅内，放入后油浴锅内温度应降到 170180 ，加热至溶液沸腾时开始计时，准确加热 50.5min。取出冷却后，全部转移至 250 mL 三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，瓶内溶液的总体积控制在 5060 mL 为宜，加 35 滴邻菲啰啉指示剂，用 0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾至溶液变为棕红色为终点。同时称取 0.2g 粉状二氧化硅 23 份代替试样做空白（三份取平均值）。四、测定注意事项1、在测定 pH 值时，样品加水一定要用无 CO 的纯水，因为水中2的 CO 对测定结果偏低。22、有效磷的样品处理时一定要用塑料瓶，过滤时也要用塑料漏斗，以免腐蚀玻璃，对测定结果也有影响。在做有效磷的标准曲线时一定要加与测定样品时相同的浸提剂，并调节酸碱度。特别是碱性土壤，因为加的碳酸氢钠溶液，如果不加酸调节酸度以及除去 CO ，那么测定2的吸光度非常不稳定，测定的结果也很不准确。3、 速效钾提取时注意温度，温度的变化对提取的结果影响非常大。 在测定时注意介质和酸度。4、 在测定有效磷和速效钾时，必须立即过滤样品处理液，放置时