EDTA法测定钙镁含量.doc

石灰石中CaCO3含量的测定方法提要：试样经盐酸、硝酸分解，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。PH10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。主要仪器；（1） 分析天平 感量0.1mg（2） 250.00ml 容量瓶（3） 20.00ml 移液管（试样）（4） 10.00ml 移液管（氨缓）（5） 5.00ml 移液管（三乙醇胺）（6） 5.00ml 移液管（KOH）（7） 1.00 ml 移液管 (氨水)试剂；（1）20% KOH （2）1+2 三乙醇胺（3）1+1 NH3H2O（4）氯化铵氨水缓冲溶液（PH10）（5）铬黑T指示剂 （6）CMP混合指示剂一、碳酸钙含量的测定；1 准确称取0.5g试样（精确至0.0001）于250m l杯中，用少量的水湿润样品，然后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL，搅拌均匀小心加热煮沸半分钟使之溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用（此时pH1.42）。2 准确吸取10ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水（pH 1.97），加入5ml（1+2）三乙醇胺（掩蔽Fe3+ AL3+等应在酸性时加入）摇匀（此时pH9.36）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5ml20%KOH溶液（此时pH 13）。在黑色背景下用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并呈现红色时即为滴定终点。计算； 0.01V0.05608CaO% = 100 G10/250CaCO3% = CaO%1.7857二、氧化镁含量的测定：准确吸取10ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水，加入5ml（12）三乙醇胺，搅拌加入1ml（1+1）NH3H2O调节溶液pH至10（此时pH=10.16左右），然后加入10ml（pH=10）NH3NH4Cl缓冲溶液，加入1%铬黑T指示剂，以0.01mol/L EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总。 0.01V0.04031 MgO% = 100 G10/250注意事项：1、 配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的pH范围及终点颜色的变化。2、 指示剂的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少，终点时颜色变化不明显。3、 控制滴定时溶液的体积，以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。4、 滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。三、（酸不溶物+SiO2）含量的测定；1实验目的；测定石灰石中硅铝酸盐的含量2方法；将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后，过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。3 仪器；（1）分析天平 （2）250ml 烧杯（3）G4玻璃砂芯坩埚（4）电热恒温干燥箱及调温电炉4试剂和溶液；（1）（1+1）盐酸（2）分析纯浓硝酸（3）除盐水5. 操作步骤； 1准确称取0.5g试样（精确至0.0001）于250m l杯中，用少量的水湿润样品，然后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL及4-5滴HNO3，搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约30-40 ml放在电炉上小心加热至沸数分钟，使试样充分分解。2将洗净已干燥恒重的G4砂芯坩埚称重为（W），将溶解的样品在稀释至约50-60ml后倒入G4玻璃砂芯坩埚进行过滤并用少量的除盐水冲洗烧杯于坩埚内，然后置于105的恒温干燥箱内干燥至恒重称重为（W1）。计算公式： W1W （酸不溶物+SiO2）% = 100 G式中； W 干燥恒重G4玻璃砂芯坩埚质量； W1烘干后载有过滤物玻璃砂芯坩埚质量； G 试样质量；允许差 ：同一实验室允许差为0.15。四、CaC03基准溶液：称取约0.5000g已在105110干燥过2h的基准CaCO3，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加入约10ml水。盖上表面皿，沿杯口滴加5ml（11）HCl，至CaCO3全部溶解后，加热煮沸数分钟，以驱尽CO2。冷至室温，移入250ml容量瓶中定容。五、0.01mol/LEDTA标定；称取4.0g乙二胺四乙酸二钠，置于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，过滤，用水定容到1000ml。标定：移取10ml CaCO3基准溶液，放入250ml碘量瓶中，加水稀释到约150ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加20%KOH至出现绿色荧光后再过量23ml（或直接加入5ml pH>13），以0.01mol/LEDTA在黑色背景下滴定至黄绿色荧光消失并呈现红色即为终点。EDTA的浓度为： m C（mol/L）= 10/250 V 0.10009CMP混合指示剂：称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞，与50g已在105110烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。铬黑T指示剂；称取铬黑T 1g，加氯化钠100g，研磨均匀，贮存于磨口瓶中。氯化铵氨水缓冲溶液（PH10）；称取67.5g氯化铵溶于300 ml水中，加入570 ml浓氨水( 密度0.9g/Cm3)，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3