AP软件使用说明.docx

ASAP2020使用手册、准备1 .检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需 3天检漏一次。2 .查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，若样品测试时间较长，需用小号容器 慢慢加入液氮进行补充，使用检测液位的专用工具进行检测，液面要接触到测试杆但 不能超过杆上小孔的位置。二、开机1、开外围设备：泵(包括油泵、干泵，直接插上即可)、电脑、气体。2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。3、听到滴的一声响后可打开应用软件。三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)File name不可过长，注意文件夹保存的路径。 若没有弹出上述对话框，则打开的是已有的文件。2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可般情况下只需更改Sample:0p0L01样品名称即可Opeiator:操作者曾瞥I样品来源g样品质量，注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量，暂时选择默认值即可, 待脱气完成后再进行更改。Repjace All.通过此键可调用已建立好的方法。，Sample Tube (2)主要注意右侧选项卜 U iotheimdl jacket 等温夹套如 filler rod 填充棒 G SeaFRil 样品塞，等温夹套和样品塞为必用，填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小 实体积用的。 （ Degas YConditions（3Tempei曰kue lamp (die:升温速率，目标温度，目标温度不宜过高,般要低于右侧的T arget temperature:Hold temp,防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构，我们一般选用90cE vacualioi Mte:6.0 mmHW*UnfeiOictcd evac. fiom:?.O mmHgVacuum jetpomt:|MO-粉 HgvacuaiiGi> tnc；|40* nin;此处表示当压力达到 7 mmHg时进行快抽，达到500时进行计时，计时40 min后进行加热Hold temp：|303KHold lime:rmin此处温度与时间根据具体样品进行设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如 我们的ZIF-8材料所用条件为120C, 720 min。 Analysis/ 八 CondionsMeitRdn期I 插 入 介 孔 的 测 试 范 围P；PoP/Po0.050.995 (吸附过程）之间选取点，0.9950.05 （脱附过程）点数可以由客户需要进行选点。然后根据需要选择分析选项。总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点范围为0.05-0.3 , BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点范围为0.01-06 , DFT的选取范围为吸附过程。上空三上二自由空间选择测量P0dT选才? 1 Qosing进气量不做修改亘巫恒口介孔为10 s。f Backfill：.全选Adsorptive(5)：不做修改Report(6)如旧陈报告选项可根据自己想要的结果进行选择， 一般介孔选择Summary,Isotherm,BJH吸附, BJH脱附，BE BJH吸脱附还可点击匕二进行子菜单的选择。设置好后点Save进行保存即可。微孔样品Analysis前面和介孔材料一样，竺则L处需进行修改，设成0.01选取一个点0.01的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了。孔径分析应选择HK,选点范围即为0.01.公 距*|自由空间选择后测进气量选择低压进气模式与吧吧X平衡时间为1.00000 30sReport口加m报告选择HK艮告，选择后还需对其子报告进行进步的选择。Pore Geometry孔道根据样品进行选择，从上到下依次为狭缝型，圆柱型和球型孔Interaction Parameter* Computed道。?售e-g e弗，4选择电脑计算空巴史二物质根据具体样品进行选择，如果没有可选择other。选好后点OK,再点 SAVE。微孔测量需后侧自由空间，自由空间的测量需另建新的文件新建个分析文件，分析条件插入点的范围为0.01 一个点，分析项不选，free space选择测量，其余不做修改，report项只选择Summary,Isotherm全孔测量为微孔和介孔的结合版Preparation.不做更改I F,阴与Pa"I选择后侧Po and T.1吧1ng一低压进气 报告也可根据所需要求进行修改具体操作过程介孔（样品文件已建立好并保存）1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量；B-A=脱气前样品重量。称量时使用纸槽或长颈漏斗，避免样品 粘到样品管的颈口处，微孔样品称 100 mg左右，介孔称400 mg左右。注意：记录下空管加塞的质量以及脱气前样品质量2 .脱气将称量好的样品管加塞安装在脱气站上，安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸坏样 品管，样品管应往上顶至无弹性，用手拖住样品管底端使其安装垂直。检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求，加至所需位置后，用双手抱住杜瓦瓶慢慢 上移进行安装，小心冷阱管，杜瓦瓶向外倾斜，靠感觉挂住，要确保两端均挂上后再 松开双手，加上杜瓦瓶保温盖。点击unit-start degas进行脱气，点击Browse选择样品文件3 .称脱气后样品质量脱气完成后会有对话框跳出，称管加样品质量C, C-A =脱气后样品实际质量此质量应稍低于脱气前样品质量。4 .分析样品将脱气后的样品装在分析站，等温夹套置于样品管管径的最低位置处，P0管靠在样品管上。分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上，注意观察样品管和 P0管是否都可置于杜 瓦瓶中，装好杜瓦瓶的保温盖。点击unit-sample analysis行分析，点击Browse选择被选文件，输入样品质量（脱气 后样品实际质量），点击Start开始分析，十分钟左右杜瓦瓶会自动升起。注意样品分析过程中保持杜瓦瓶中液氮的量。7 .查看报告结束后，选report-start report,打开文件报告，分析数据，可在 collected date中对数 据进行筛选。8 .清洗样品管，在下一次使用前确保样品管干燥微孔（样品文件已建立好并保存）1、处理样品2、脱气3、称脱气后样品质量同介孔5、后测自由空间分析完成后选unit-sample analysis单点后侧自由空间文件进行分析（此处不用更改样 品质量）o自由空间测试完毕后需进行输入1. 点 击 report 打 开 测 自 由 空 间 的 文 件 报 告 如 下File Unit 1 Reports Options Windows Helpwarm free space 和cold free space 就是自由空间，然后打开先前测的微孔文件，点击 collected data点击free space 如下图在enter内输入刚才看到的两个值点ok再点保存，即可。然后在报告选项中打开做的 微孔样品文件就可以了。H2、CO2、CH4吸附量的测量文件的建立前面都相同，在分析条件处有变化选择绝对压力进气，其余项不选些巴吧心上不做修改一生a即二选择测量，抽真空时间延长至0.5h,若不行还可再延长旦田二选;f4,注意测量温度的修改Eguilibtation.平衡时间1000 mmHg 45 s报告选项选择 Summary和Isotherm仪器维护1、清洁冷阱管（1个月），根据实际情况以管中有异物为准，升降冷阱杜瓦瓶时注 意安全，小心冷阱管。冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。清洗冷阱步骤：关闭油泵、干泵，直接拔插头关闭分子泵，五分钟后一起上方灯灭进入分析站手动模式，关闭所有阀门打开1、7、5、PS、最后是P1,回填N2,等第一压力指示剂升至700 mmHg时关闭 P1、 PS、 5、 7、 1退出分析站手动模式进入脱气站手动模式，关闭所有阀门，开 D5、D7至压力为700 mmHg时关闭 D7、 D5退出脱气站手动模式关机，升至室温后方可拆下，进行清洗，烘干。2、 泵油 ， 如果油液下降到最低刻度 （正常刻度为 1/2 2/3）， 应加油 （由于消耗少，几乎不用加油，一到两年） 油泵的油气阱中 氧化铝球 定期更换，以氧化铝球变颜色为准（超过一半以上变色需更换），新氧化铝球使用前要烘干（ 250 度， 4 小时）不要使用已用过的氧化铝球。3、分析杜瓦瓶中会累积冰，累积到一定程度可将冰融化，清洗杜瓦瓶。4、仪器如果短时间不用，不用关机，保持内部管路的真空度如果长时间关机或更换气瓶,重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时,具体方法如下：a.进入仪器脱气示意图 （点击 Unit1-degas-show degas schematic），点击 Unitl-degas- enable manual contro（l 进入手动模式）,手动打开D5 阀抽真空， 取消 Unit1-degas- enablemanual control。b.进入仪器分析示意图（点击 Unit1-show instrument schematic）,点击 Unit1-enable manual control （进入手动模式），手动打开1、 2、 4、 5、 7、 PV、 PS 阀抽真空，达到洁净管路的目的。然后取消 Unit1-enable manual-control 前的对钩，抽真空后可直接 进行分析。