《仪器分析》练习答案.docx

仪器分析练习答案仪器分析一、选择题1使用热导池检测器时，为获得较高的灵敏度，常选用氢气作为载气，其主要的原因是(3)(1)氢气容易获得(2)氢气不与被测物反应(3)氢气的热传导率(热导分数)大 (4)氢气 的纯度高2色谱法作为分析方法之一，其最大的特点是(3)依据保留(4)依据峰面(1)分离有机化合物 值作定性分析(3)分离与分析兼有积作定量分析3当用硅胶.十八烷为固定相，甲醇和水(75:25)为流动相，对下列哪一种化合物时，保留时间最长?(4)(1)苯 (2)甲苯 (3)蔡 (4)慈4应用GC方法来测定痕量含漠的化合物，宜选用的检测器为(3)(1)热导池检测器氢火焰离子化检测(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器5涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是)分离度(2)保留值(3)相对保留值(4)峰面积6气一液相色谱中，其分离原理是吸附平衡离子交换平衡(2)分配平衡(4)渗透平衡7在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加4倍,对两个十分接近峰的分离度是(3)(1)增加1倍(2)增加3倍 增加1.7倍8有机化合物价电子产生的跃迁中,(4) G(2)元*n 一九(3)增加2倍(4)所需能量最小的是*(3)7t>7T(4)9下列化合物红外吸收光谱中，C=C吸收峰波数最大的l>=CH2 /CH，2 D=CH2(3)(1)(2)(4)10下列化合物紫外吸收光谱中，苯环的E吸收带入max11由于共趣双键中跃迁所产生的吸收带称为2 )(1)B吸收带 (2)K吸收带吸收带 (4)E吸收带(3)R12直线形分子的振动形式有多少种？(l)3n(2)3n-4(3)3n-5(4)3n-6 13下列物质荧光强度最大的是(1)C6H5NH2(2) C6H5-COOH(3) C6H5 cH3(4) C6H5-NO214原子发射光谱仪使用哪一种光源产生自吸现象最小的是(4)(1)直流电弧 (2)交流电弧(3)高压火花 (4)电感耦合等离子体15下面是铅的谱线呈现表，铅的质 量分数谱线波长及其特征0.001283.31mn 清晰，261.42nm 和280.20mn谱线很弱0.003283.31mn 和 261.42nm 谱线增强，280.20mn谱线清晰0.01上述各线均增强，266.32nm和287.33nm谱线很弱0.03上述各线均增强，266.32nm和287.33nm谱线清晰若试样光谱中铅的分析线仅283.31nm、261.42mn、 280.20nm三条谱线清晰可见，根据谱线呈现表可判断试 样中Pb的质量分数为(2 )(1) 0.001%(2) 0.003%(3)0.01%(4) 0.03%16原子发射光谱仪中光源的作用是(1)提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激提供足够能量使试样灰化(3)将试样中的杂质除去，消除干扰(4)得到特定波长和强度的锐线光谱17当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是(1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe 18电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的(2)能量越大(2)波长越长波数越大 (4)频率越高19 分 子 荧 光 过 程 是(1 )(1)光致发光(2)能量源激光发光(3)化学发光 (4)电致发光20下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是(1)直流电弧交流电弧(3)电火花(4)高频电感耦合等离子体 21在含有Ag Ag(NH3)+和Ag(NH3)2+的溶液中, 用银离子选择电极，采用直接电位法测得的活度是(1 )(1) Ag+ (2) Ag(NH3)+ (3) Ag(NH3) (4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH3) 二、填空题1气相色谱仪可分为等六大系统.气路系统进样系统_、分离系统一、一检测系统、记录系统、温控系统。2氢焰检测器需要用到三种气体分别是 氮气氢气空气 o3在一定温度下，分离极性物质，选择极性固定液，试样中各组分按极性顺序分离,极性弱先流出色谱柱,极性强后流出色谱柱。4紫外-可见光分光光度计所用的光源是 热辐射光 源(鸨灯、卤鸨灯)和 气体放电光源(氢灯、气灯) 两种。5中红外的波数范围是400-4000cm-l偶极矩6分子振动形式中，能引起分子 变化的形式是有红外活性的。7在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的流动相来实现的。8正相液.液色谱法，流动相的极性小于固定液的极性。(大或小)9在色谱分析中，保留指数是以正构烷烧系列为基准，规定正庚烷的保留指数为70010分子C9HioO的不饱和度为 11荧光发射是指分子最初无论处于哪个激发单重态，通基态所发射的过内转换及 振动弛豫，均可返回到 第一激发单 重态的最低振动能级，然后以辐射形式向外发射光 量子而返回到基态的任一振动能级O12由第一激发态跃迁辐射线，称为第一共振线。13在原子吸收光谱分析中，可加入一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使等测元素释放出来，这种过量的金属元素称为放剂,例如磷酸盐干扰钙的测定，当加入锢或锢可使Ca释放出来，从而消除磷酸盐对Ca的干扰。14在原子化火焰中激发态的原子数远 于基态的原子数（填大或小）。15电感耦合高频等离子体中的等离子体炬管是由三层 同心石英管组成，从外管和中间管间的环隙切向导入的气流为等离子体气流，中间管通入的气流是辅助气流16生色团是含有 7T-7T*或n-7T*跃迁的基团。17电感耦合高频等离子体一般由 高频发生器、等离子体矩管、雾化器组成。石墨炉的升温分干燥、灰化、原子化、除残宽 的 试 样个阶段进行。三、判断题1对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。2在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离分配比变化范围在气相色谱中，程序升温用于组分沸点范围很宽的试样。3在液相色谱分析中，为改善分离最常用的方法是改变柱温。（X ） 4分子振动形式中，能引起分子极化率变化的形式是有红外活性的。（X ） 5能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为 助色团。（Y ）6由于转动能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区。（X ）7生色团是含有兀一7T*或n-7r*跃迁的基团。（8在CO2分子的振动形式中，反对称伸缩振动是没有红 外活性。（X ）9在红外光谱中，分子结构对称性越大，振动过程中分 子偶极矩变化越大，红外吸收峰强度越大。10发射荧光的波长等于或大于激发光波长。（Y ）11存在共匏的兀一兀*跃迁，荧光效率高，荧光强度大。12多普勒变宽又称热变宽,是由于原子在空间作无规则热运动所导致的。（4）14原子反射光谱所使用的光源是空心阴极灯。四、计算题1一个气相色谱柱，已知固定相的保留体积Vs=14.1mL,载气流速为43>75mL/mino分离一个含有ABC三组分的样品，测得组分的保留时间分别为A=1.41min, B=2.67min, C=4.18min,空气为 0.24min。试计算：（1）死体积（假定检测器及柱接头等体积忽略 不计）；（2）各组分的调整保留时间和分配系数；（3）相 邻两组分的相对保留值r。1）已知尸o=43.75mL/mhi,在忽略检测器及柱接头等体积的情况下，则死体积Vo=oxFo=0.24x43.75=10.5mLo(2)由可分别计算出三组分的调整保留时间： =1.41-0.24 = 1.17min % =2.67-0.24 = 2.43min4 =4.18-0.24 =3.94 mink = KK. r =-K、心 7.54 -八。/,.= = 2.08m K, 3.63K p 9三二上二=1 62及 Kb 7.54.匕=>K = k，4 = %40/Vm1.1710.5一”M =卫上=x= 3.63 “t0Vs0.2414.1k%Vm2.4310.5Kn = - =x= 7.54to Vs 0.24 14.1儿=2工吗叱*2 c 10 Vs 0.24 14.12在一根2 m长的色谱柱上，分析一个混合物，得到以下数据:苯的保留时间分别为F20”；半峰宽为6.33”，求色 谱柱对苯的理论塔板数及塔板高度。恭=5.54(”尸=5.54(泮)2 =884.88H.,=L/n = 2/884.88 = 0.00226(?) = 0.23c”?3某填充色谱柱，塔板高度为0.2mm,分配比4 = 0.112,试问对已知组分A和B的分配系数分别为9.8和10.1 的混合物，能否达到基线分离(R=L5)?a b,a=Kb / Ka=10.1 / 9.8 = 1.03b=16XR2 (a b, a / (a b, a 1) )2 (1 +Ab) / Ab)= 16X1.52 (1.03/ (1.03-1) )2 (1+0.112) / 0.112)2 =4.18 X106L=nnH=4.18 X106 X 2X10 4 = 836m不能实现基线分离，填充柱最长一般为6m.4某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为 0.15cm, 0.36cm2.s1和4.3 xlO-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 xlO-2)V2=2.89cm.s-1Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 x(0.36 x4.3 xlO-2)172 = 0.40cm5用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别 为:5.00 cm2> 9,00 cm2> 4.00 cm?和 7.00cm2,它们的重 量相对校正因子分别为064、0.70、0.78和0.79o求它 们各自质量分数。据 用=介4)/(E A0化合物 投Ai质量分数乙醇5.00 X 0.640.18庚烷9.00 X 0.700.35苯4.00 X 0.780.17乙酸乙酯7.00 X 0.790.31Ai= 18.156有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055go以环己酮作内标，称取环己酮 0.1907g,加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已 知的重量相对校正因子值如下表所示，求甲酸和丙酸的 质量分数。组分甲酸乙酸环己 酮内酸峰面积 校正因14.83.83172.61.7791331.0042.41.07子.Ai 町 _./A 叱”xioo%"MA和一启L叫不AJS ，w =(14.8/133)x(0.1907/1.055) x3.831 xlOO% =7.71% (2.5 分)w 丙酸=(42.4/133) x(0.1907/1.055) xl.07 xlOO% = 6.17% (2.5 分)9 HC1的振动吸收发生于2886 cm1处，对于DC1相 应的峰在什么波长?(Cl的相对原子质量4(C1) =35.5)o "为HC1 /为DC1片Mi) 川3= (35.5/36.5)/(71/37.5) = 0.515O2/(T1= (/Z1/Z2)172(72=CT1X(/Z1/Z2)1/2(7DC1 = 2886x(0.515)1/2 = 2072 cnr1M =10乙烷CH键，k=5.1N.cm1,计算乙烷CH键的振动 频率(cm-1)MM,M+M,er = 1307I 5.11 0.9237=3071c 尸U钛H2C)2和帆H2O2络合物的最大吸收波长分别在41511m 和 45511m 处，取 5000mL 1.06x10H2O2溶液，定容100mL,以1cm比色皿在415nm和45511m处测得吸光度分别为0435和0.246;取25.00mL 6.28xlO-3mol/L 钏r H2O2 溶液，定容 100mL,以 1cm 比 色皿在415nm和455nm处测得吸光度分别为0.251和 0.377o取20.00mL钛帆混合液，加入H2O2显色后定容 为100mL ,以上述相同的条件测得A4i5=0.645, A455=0.553,求原混合液中钛和帆的浓度。以二 =821X102 LmoMcm-l50.246x2"r - 1.06x10-3=4.64X102 L mol-l cm-1v _ 0.251 x46415 6.28x103=1.60x102 Lmol-l cm-1v 0.377 x 4g4ss =6.28 x 10-3=2.40X102 L mol-l cm-1= 415"，+ *化 口455 二+ 455CVcTl = 5.39 x 10 mol L cv = 1.26 x 10 niol/L原 Cp = 5.39x10-4x5 = 2.67x10-3 (mol L)原外=1.26 x 10 3 x 5 = 6.30 x 10-3 (mol L)五、问答题(每题5分，共15分)1.试估计下列化合物中哪一种化合物的入max最大，哪 一种化合物的入max最小，为什么？.2下列两个化合物的C=O的伸缩振动频率哪一个大, 哪一个小，为什么？OOII .IICl vC a C1F 、C F(a)(b)3能否用荧光分析法来区别下列两个化合物？(b)在同样的长共辗分子中，分子的刚性和共平面性越大, 荧光率越大，并且荧光波长产生长移。笏的分子中加入亚甲基成桥，使两个苯环不能自由旋转, 成为刚性分子，共机式电子的共平面性增加，荧光效率 增加。