正交试验设计与数据处理在食品科学技术研究中的应用.doc

正交试验设计与数据处理在食品科学技术研究中的应用学院：班级：姓名：学号：日期：摘要 数据处理是指从获得的数据得出结果的加工过程，包括记录，整理，计算，分析等处理方法。就是用简明而严格的方法把实验数据所代表的事物内在的规律提炼出来。本文介绍了正交试验设计的方法，并举例说明了该方法在食品科学中的应用。关键词试验设计方法;正交试验;在食品科学技术研究中的应用试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据，而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。试验设计方法常用的术语定义如下。 试验指标：指作为试验研究过程的因变量，常为试验结果特征的量（如得率、纯度等）。例1的试验指标为合格产品的产量。因素：指作试验研究过程的自变量，常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因。如例1的温度、压力、碱的用量。水平：指试验中因素所处的具体状态或情况，又称为等级。如例1的温度有3个水平。温度用T表示，下标1、2、3表示因素的不同水平，分别记为T1、T2、T3。常用的试验设计方法有：正交试验设计法、均匀试验设计法、单纯形优化法、双水平单纯形优化法、回归正交设计法、序贯试验设计法等。可供选择的试验方法很多，各种试验设计方法都有其一定的特点。所面对的任务与要解决的问题不同，选择的试验设计方法也应有所不同。由于篇幅的限制，我们只讨论正交试验设计方法。正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表。例如作一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行33=27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9(3)3正交表安排实验，只需作9次，按L18(3)7正交表进行18次实验，显然大大减少了工作量。因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用，尤其是在食品科学技术研究方面。正交表是一整套规则的设计表格，用 。L为正交表的代号，n为试验的次数，t为水平数，c为列数，也就是可能安排最多的因素个数。例如L9(34)， (表11)，它表示需作9次实验，最多可观察4个因素，每个因素均为3水平。一个正交表中也可以各列的水平数不相等，我们称它为混合型正交表，如L8(424) (表12)，此表的5列中，有1列为4水平，4列为2水平。根据正交表的数据结构看出，正交表是一个n行c列的表，其中第j列由数码1，2， Sj 组成，这些数码均各出现N/S 次，例如表11中，第二列的数码个数为3，S=3 ，即由1、2、3组成，各数码均出现 次。正交表具有以下两项性质：(1)每一列中，不同的数字出现的次数相等。例如在两水平正交表中，任何一列都有数码“1”与“2”，且任何一列中它们出现的次数是相等的；如在三水平正交表中，任何一列都有“1”、“2”、“3”，且在任一列的出现数均相等。(2)任意两列中数字的排列方式齐全而且均衡。例如在两水平正交表中，任何两列(同一横行内)有序对子共有4种：(1，1)、(1，2)、(2，1)、(2，2)。每种对数出现次数相等。在三水平情况下，任何两列(同一横行内)有序对共有9种，1.1、1.2、1.3、2.1、2.2、2.3、3.1、3.2、3.3，且每对出现数也均相等。以上两点充分的体现了正交表的两大优越性，即“均匀分散性，整齐可比”。通俗的说，每个因素的每个水平与另一个因素各水平各碰一次，这就是正交性。正交试验设计包括两部分内容：第一，安排试验方案；第二，分析试验结果。一、安排试验方案第一步，明确试验目的，确定试验指标，挑选因素选取水平。根据实际情况确定需要解决的问题及相应的试验指标后，分析影响该项指标的各种因素，排除那些影响不大或已经控制得较好的因素，挑选那些可能有较大影响但又没有把握的因素进行考察。第二步，用正交试验法安排试验。使用正交表这一工具来进行整体设计、综合比较、统计分析，通过较少的试验次数，达到找出最佳生产工艺效果来。根据因素和水平的多少以及试验工作量的大小来确定试验的次数，即确定使用那张正交表。例1 某化工食品厂想提高某食品的质量和产量，对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验（见表1）。试验的目的是为提高合格产品的产量，寻求最适宜的操作条件。表1 因素水平水平因素温度压力Pa加碱量kg符号TPM123T1 (80 )T2(100)T3(120)p1(5.0)p2(6.0)p3(7.0)m 1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)很容易想到的是全面搭配法方案（如图1所示）：此方案数据点分布的均匀性极好，因素和水平的搭配十分全面，唯一的缺点是实验次数多达3327次（指数3代表3个因素，底数3代表每因素有3个水平）。因素、水平数愈多，则实验次数就愈多，例如，做一个6因素3水平的试验，就需36729次实验，显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。图1 全面搭配法方案从例1可看出，采用全面搭配法方案，需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢？先固定T1和p1，只改变m，观察因素m不同水平的影响，做了如图2（1）所示的三次实验，发现 mm2时的实验效果最好（好的用 表示），合格产品的产量最高，因此认为在后面的实验中因素m应取m2水平。图2 简单比较法方案情案固定T1和m2，改变p的三次实验如图2（2）所示，发现pp时的实验效果最好，因此认为因素p应取p水平。 固定p和m2，改变T 的三次实验如图2（3）所示，发现因素T 宜取T2水平。因此可以引出结论：为提高合格产品的产量，最适宜的操作条件为T2pm2。与全面搭配法方案相比，简单比较法方案的优点是实验的次数少，只需做9次实验。但必须指出，简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为，在改变m值（或p值，或T值）的三次实验中，说m2（或p或T2 ）水平最好是有条件的。在T T，p p时，m2 水平不是最好的可能性是有的。在改变m的三次实验中，固定T T，p p 应该说也是可以的，是随意的，故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。用这种方法比较条件好坏时，只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较，不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。运用正交试验设计方法，不仅兼有上述两个方案的优点，而且实验次数少，数据点分布均匀，结论的可靠性较好。正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。对于例1适用的正交表是L9（34），其试验安排见表2。所有的正交表与L9（34）正交表一样，都具有以下两个特点：（1） 在每一列中，各个不同的数字出现的次数相同。在表L9（34）中，每一列有三个水平，水平1、2、3都是各出现3次。（2） 表中任意两列并列在一起形成若干个数字对，不同数字对出现的次数也都相同。在表L9（34）中，任意两列并列在一起形成的数字对共有9个：（1,1），（1,2），（1,3），（2,1），（2,2），（2,3），（3,1），（3,2），（3,3），每一个数字对各出现一次。表2 试验安排表试验号列号1234因素温度压力Pa加碱量kg符号Tpm1234567891（T1）1（T1）1（T1）2（T2）2（T2）2（T2）3（T3）3（T3）3（T3）1（p1）2（p2）3（p3）1（p1）2（p2）3（p3）1（p1）2（p2）3（p3）1（m1）2（m2）3（m3）2（m2）3（m3）1（m1）3（m3）1（m1）2（m2）123312231这两个特点称为正交性。正是由于正交表具有上述特点，就保证了用正交表安排的试验方案中因素水平是均衡搭配的，数据点的分布是均匀的。因素、水平数愈多，运用正交试验设计方法，愈发能显示出它的优越性，如上述提到的6因素3水平试验，用全面搭配方案需729次，若用正交表L27（313）来安排，则只需做27次试验。在化工生产中，因素之间常有交互作用。如果上述的因素T的数值和水平发生变化时，试验指标随因素p变化的规律也发生变化，或反过来，因素p的数值和水平发生变化时，试验指标随因素T变化的规律也发生变化。这种情况称为因素T、p间有交互作用，记为Tp 。正交试验方法在食品科学与工程原理实验中的应用举例例2为提高真空吸滤装置的生产能力，请用正交试验方法确定恒压过滤的最佳操作条件。其恒压过滤实验的方法、原始数据采集和过滤常数计算等见过滤实验部分。影响实验的主要因素和水平见表3（a）。表中p为过滤压强差；T为浆液温度；w为浆液质量分数；M为过滤介质（材质属多孔陶瓷）。解：（1）试验指标的确定：恒压过滤常数K（m2/s）（2）选正交表：根据表3（a）的因素和水平，可选用L 8（424）表。（3）制定实验方案：按选定的正交表，应完成8次实验。实验方案见表3（b）。（4）实验结果：将所计算出的恒压过滤常数K（m2/s）列于表3（b）。 表3（a） 过滤实验因素和水平因素压强差kPa温度质量分数过滤介质符号pTwM水平12342.943.924.905.88（室温）18（室温15）33稀（约5%）浓（约10%）G2* G3* * G2 、G3为过滤漏斗的型号。过滤介质孔径：G2 为3050m、G3为1630m。表3（b）正交试验的试验方案和实验结果列号j123456因素pTwMeK（m2/s）试验号水 平1234567811223344121212121212212112211221122121124.011042.931045.211045.551044.831041.021035.111041.10103（5）指标K的极差分析和方差分析：分析结果见表3（c）。以第2列为例说明计算过程：2 4.011045.211044.831045.111041.921032 2.931045.551041.021031.101032.97103k242/ k21.9210-344.791042/ k22.9710347.42104D27.42104 - 4.791042.63104K4.88103 6.11104S2k2（2/ k2）2k2（2/ k2 ）2 4（4.791046.11104 ）2 4（7.421046.11104 ）2 1.38107f2第二列的水平数1211V2S2f21.3810711.38107SeS5k5（5/ k5）2k5（5/ k5 ）2 4（6.221046.11104）24（5.991046.11104）2 1.06109fef51VeSefe1.0610911.06109F2 =V2Ve1.381071.06109130.2 查F 分布数值表可知：F（0.01，f11，f21）4052 > F2F（0.05，f11，f21）161.4 >F2F（0.10，f11，f21）39.9 < F2F（0.25，f11，f21）5.83 < F2 （其中：f1 为分子的自由度，f2 分母的自由度） 所以第二列对试验指标的影响在 0.10水平上显著。其他列的计算结果见表3（c）。表3（c） K的极差分析和方差分析列号j123456因素pTwMeK（m2/s）项目jjjjkjj/ kjj/ kjj/ kjj/ kjDjSjfjVjFjF0.01F0.05F0.10F0.25显著性6.941041.081031.501031.6110323.471045.381047.521048.061034.591042.6510738.8410883.65403215.753.68.202*(0.10)1.921032.9710344.791047.421042.631041.3810711.38107130.24052161.439.95.832*(0.10)3.041031.8410347.611044.611043.001041.8010711.80107170.14052161.439.95.833*(0.05)2.541032.3510346.351045.861044.851054.7010914.701094.444052161.439.95.830*(0.25)2.491032.4010346.221045.991042.301051.061091.061091.00K4.88103（m2/s）6.11104（m2/s） （6）由方差分析结果引出的结论。 第1、2列上的因素 p、T 在0.10水平上显著；第3列上的因素w在 0.05水平上显著；第4列上的因素M 在0.25水平上仍不显著。 各因素、水平对K的影响变化趋势见图3。图3是用表3（a）的水平、因素和表3（c）的j/ kj 、j/ kj 、j/ kj 、j/ k值来标绘的。从图中可看出： A过滤压强差增大，K值增大； B过滤温度增大，K值增大；C过滤浓度增大，K值减小；D过滤介质由1水平变为2水平，多孔陶瓷微孔直径减小， K值减小。因为第4列对K值的影响在0.25水平上不显著，所以此变化趋势是不可信的。图3 指标随因素的变化趋势 适宜操作条件的确定。由恒压过滤速率议程式可知，试验指标K值愈大愈好。为此，本例的适宜操作条件是各水平下K的平均值最大时的条件： 过滤压强差为4水平，5.88kPa过滤温度为2水平，33过滤浆液浓度为1水平，稀滤液过滤介质为1水平或2水平（这是因为第4列对K值的影响在0.25水平上不显著。为此可优先选择价格便宜或容易得到者）。上述条件恰好是正交表中第8个试验号。例3 酸牛奶固体饮料的研制试验方法1.1酸牛奶制备工艺流程制备酸牛奶添加壁材喷雾干燥添加配料调配造粒包装成品1.2 酸牛奶的制备称取全脂奶粉(8%)和白砂糖(9%)加6070温水溶解杀菌冷却至45接种发酵培养(在431下培养3h)冷却搅拌冷藏备用1.3酸牛奶粉的制备：用1%阿拉伯胶、25%麦芽糊精、15%玉米糖浆混合配成壁材溶液,以制备好的酸牛奶为芯材,按芯材溶液占壁材溶液30%的比例混合均匀,并在20MPa的压力下均质两次,得到芯壁材混合液. 芯壁材混合液在进风温度为140，出风温度为73下进行热风喷雾干燥，同时用水冷却收集瓶。1.4酸牛奶固体饮料的调配试验1.4.1 砂糖添加量对酸牛奶固体饮料质量的影响在酸牛奶粉中分别添加70%、75%、80%的砂糖粉，充分混和后用45的温水按照8: 1的水粉比例进行冲调3，再用柠檬酸溶液调节pH=4，然后进行测定粘度和感官评定。1.4.2 全脂奶粉对酸牛奶固体饮料质量的影响在酸牛奶粉中分别添加50%、67%、75%的全脂奶粉，充分混和后用45的温水按照8: 1的水粉比例进行冲调，再用柠檬酸溶液调节pH=4，然后进行测定粘度和感官评定。1.4.3 调配的正交试验设计根据单因数试验结果，采用L9(34)正交试验表安排试验。本试验采用表3-1的正交试验安排，将酸牛奶粉与砂糖粉和全脂奶粉进行复配。表3-1 正交试验各因素水平安排表水平 因 素 A B C 酸奶粉(%) 砂糖粉(%) 全脂奶粉(%) 1 13 45 32 2 16 50 34 3 19 55 36 注：由于增加了混合物种类，所以各因素的添加比例相应改变。1.5 酸牛奶固体饮料的感官评定本试验按照8: 1的水粉比例进行调配，在冲调的时候，水温不能超过45，否则乳酸菌容易受热失活，并且用柠檬酸溶液调节pH=4以接近酸牛奶的酸度。对调配后的饮料进行感官评定，评分标准如表3-2。表3-2 感官评定评分标准项目 感官描述 对应分值色 乳白色 2025 白色 1419 偏白 813 带黑点 08项目 感官描述 对应分值香味 冲调后闻饮都具有酸奶味 ，无异味 2025 冲调后需饮用才感觉到酸奶味，无异味 1419 冲调后饮用没有明显酸奶味 813 冲调后饮用无酸奶味且有异味 08项目 感官描述 对应分值口感 细腻，爽口 ，润滑 2025 细腻，爽口 1419 细腻 813 没有明显的感觉 08项目 感官描述 对应分值外观 颗粒均匀，大小一致 2025 颗粒均匀，大小基本一致 1419 有明显的颗粒状，大小不一 813 形状各异，大小不一 081.6 酸牛奶固体饮料的造粒在酸牛奶粉中按一定比值分别添加砂糖粉和全脂奶粉后充分混和，按造粒机的性能要求用一定量的水把柠檬酸溶解然后喷洒到混和粉上再搅拌均匀，用造粒机进行造粒，再用烘箱烘干。1.7 乳酸菌的测定方法42 结果与分析2.1 砂糖添加比例对酸牛奶固体饮料品质的影响对添加了不同比例砂糖粉的酸牛奶固体饮料进行粘度测定和感官评定，结果见表3-3。砂糖粉(%) 粘度(Pas) 感官得分70 0.101 35 75 0.105 40 80 0.115 35表3-3 添加不同比例的砂糖粉对酸牛奶固体饮料品质的影响结果从表3-3可以看出，冲调后饮料的粘度随砂糖粉的添加量增加而增加，但差别不显著。感官评定认为：砂糖用量为75%时甜度适中，用量为70%的甜味不够，用量为80%的太甜。因此，砂糖添加量为75%较好。2.2 全脂奶粉添加比例对酸牛奶固体饮料品质的影响对添加了不同比例全脂奶粉的酸牛奶固体饮料进行粘度测定和感官评定，结果见表3-4。表3-4 添加不同比例的全脂奶粉对酸牛奶固体饮料品质的影响结果全脂奶粉(%) 粘度(Pas) 感官得分50 0.113 42 67 0.115 45 75 0.122 41从表3-4可以看出，冲调后饮料的粘度随全脂奶粉的添加量增加而增加，但差别不显著。感官评定认为：全脂奶粉添加量为67%时奶香味适中，溶液的颜色不会太黄；添加量为50%的奶香味不够，用量为75%的奶香味太浓。因此，全脂奶粉添加量为67%时较好。2.3 正交试验结果根据单因素试验结果筛选出合适配比，再用正交试验优选最佳配比。试验结果如表3-5。表3-5 不同配比对酸牛奶固体饮料品质影响的正交试验结果试验号 酸牛奶粉（%）砂糖粉（%） 全脂奶粉(%) 粘度Pas 感官总分 1 13 45 32 0.116 682 13 50 34 0.118 743 13 55 36 0.124 704 16 45 34 0.127 74 参考文献：1. 杰克逊AT，拉姆丁食品与化学工程中的设计计算.寿道明译.上海翻译出版公司，1990.2. 徐仲儒.农业试验最优回归设计M.哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1988:131- 1963. 正交试验设计表的使用分析. 大连水产学院学报编辑部.编辑学报.2005年05期4. 正交试验设计方法在试验设计中的应用. 河南交通科技. 1999年19卷6期5. 酸牛奶固体饮料的研制.作者:华南农业大学食品学院.罗树灿,李远志,黄兆腾,陈斯捷.2006-05-25