实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法.doc

阿司匹林片的含量测定一实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。二实验原理中国药典现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下：三、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10 片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；实验仪器：移液管，研钵， 分析天平、锥形瓶、称量纸、 玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。四试验内容及步骤1,取阿司匹林片 10 片，精密称定，研细，精密称取适量，置锥形瓶中；2.加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（ L） 40mL，置水浴上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（ L）滴定至红色消失为终点。4.并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml 氢氧化钠滴定液L) 相当于的 C9H8O4。五操作注意事项1. 加中性乙醇 20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续 15 秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。3. 实验温度应保持在 98100 摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。六实验数据记录及含量的计算F 为硫酸滴定液浓度校正因数，T 为滴定度， ms为供试品片粉取样量七思考题1如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇