熔融指数的测定1.doc

第四章热性能测试高聚物的热性能是其与热或温度有关的 性能总称，大致包括如下几类：1、热稳定性：如尺寸稳定性、负荷下的热 变形温度、收缩率、热膨胀等IIITA12、热物理性：如玻璃化温度、熔点或软化 温度、导热系数、比热容等3、流动性：如熔体流动速率、凝胶点等4、耐寒性：如失强温度、低温脆化温度、 低温伸长保留率、低温刚性温度等Ill 高聚物的某些性能（如力学性能、电学 性能）很大程度上与温度相关，而且这些相 关性在聚合物发生聚集态转变时表现尤为突出。热性能试验就是通过各种试验方法对高聚物的热性能进行测定和评价，为制品的设计、生产、科研以及使用方法提供要的参数 和依据。第一节熔融指数的测定、原理熔融指数，又称熔体流动速率，其定义为：在规定条件下，一定时间内挤出的热塑性物料的量，也即熔体 «10min通过标准口模毛细管的质量，用MFR表示，单 位为g/10mino熔体流动速率可表征热塑性塑料在熔融 状态下的粘流特性，对保证热塑性塑料及其制品的质量, 对调整生产工艺，都有重要的指导意义。近年来，熔体流动速率从“质量”的概念上，又弓I伸到“体积”的概念上，即增加了熔体体积流动速率。其定义为：熔体每10min通过标准口模毛细管的体积, 用1WVR表示，单位为cm3/10mino3 从体积的角度出发，对表征热塑性塑料在熔融 状态下的粘流特性，对调整生产工艺，又提供了一个科学的指导参数。对于原先的熔体流动速率，则 明确地称其为熔体质量流动速率，仍记为MFR。相对来说，材料熔指高对注塑、拉丝等工艺确1!实有好处，对吹塑、挤出等工艺的就弊大于利了。 还有，材料熔指的高低直接影响材料的物理性能： 如果材料熔指高，伸长率、冲击强度变低，而硬度、 拉伸强度、弯曲强度、模量值等就变高。所以在选 材料或做配方时，熔指的数值是非常重要的一个系数。2013-5-1#熔体质量流动速率与熔体体积流动速率已在最近的iso标准中明确提出,国的标准也将作相应修订，而在进出 口业务中，熔体体积流动速率的测定 也将很快得到应用O2013-5-172013-5-1打印机一仙pXRZJOOC垢体流动速率仪FTI压片托板立移传感器拉板乎柄电机控制H加热电谎散字温度it、刮刀2013-5-17时控白动龟源取样时间取样方式吉林丈学科找位器2013-5-172013-5-17支挪-辰掷2013-5-17T型碓码2013-5-191、试验仪器及技术要求 1口模。 口模的毛细管内孔要求相当严格，有二种规 格：内径di=2095mm±0005mm，粗糙度025内径 d2=1.180mm±0.010mm,粗糙度 025 2 料筒。料筒内孔要求达到d=9.55mm ± 0.025mm, 粗糙度025级，维氏硬度600；而作的标志。 3活塞杆。 测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙 配合，粗糙度0.25级，维氏硬度500。 这里要提及的是,在活塞杆上有多根刻 线，在料筒内加料后，活塞杆插入料筒，这 时刻线都暴露在上面，料筒内近底部的熔体 由于存在气泡等原因是不釆用的，要等到活 塞杆下移后达到第一根刻线，才进入有效范 围，至最上面刻线为止，多余部分也属无效。 至于多根刻线，是根据不同国家制定的要求 4负荷 根据测试标准，要求负荷的误差在0.5%以 内。 5温度分布特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的 温度梯度，反映了料筒内温度的均匀性。 通常要求在温度高端不超过土 1.5°C,低端 不超过±1°C。、试验步骤1.确定试验条件看似繁多的技术参数，其实是仪器制造厂家的任 务。供实验人员在操作时选用的，只有下列三 项：温度，负荷，口模。在新标准中，1180mm的口模已不再出现。而即使 在以前的老标准中，1180mm的口模也极少用到。如何选择试验参数，在相关的国家标准GB3682、 国际标准IS01133,美国标准（试验方法）ASTM D1238都已明确规定：设置温度，待稳定；"a2. 需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入, 还需等待温度稳定；3. 将活塞杆拔出；4. 加料，压实（应在lmin内完成）,重新插入活 塞杆；5. 待46分钟（有规定的按规定，一般4分钟后， 温度已开始进入稳定状态）；6. 加祛码；7. 如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手 加压或增加祛码加压，使快速达到活塞杆上的测 喩起始刻线； 8.计时，切样，可切数段；根据定义，当熔体在负荷的作用下通过口 模毛细管挤出，由操作人员使用切割刀具 将流经口模出口的一段熔料割取，并记录 该段熔料自口模流出的时间，经称重并换 算至流出时间为10min时的质量，即为熔体 质量流动速率值MFR。配置有自动定时切 割装置的设备，可根据需要设置切割间隔 时间。任何型号的熔体流动速率测定仪都可进 行手工切割测定9.称重；10.计算，取平均值;11.用纱布、专用工具（清洗杆）清洗料筒、活"a塞杆，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些润滑物，如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。口模清洗，用专用工具（口模清洗杆）将内孔中 熔融物挤出。在做相同材料的试验时，口模不必 每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有不易清洗的情 况，同样可涂一些石腊等润滑物。 12.计算通过上述操作过程，我们对每一段样条，取得了二个数值:样条的质量一m, g该样条流出的时间一t, s因为我们的定义是：每lOmin （即600s）流出口模毛细管的熔体的质量，而在上述的流出时间t,不点蠶限鬣至可能差很多'因此'要折合到 MFR=600.II/t式中，m> t的意义同上，MFR即为熔体（质量）流 动逮率，单位务g/10min。五其他测定方法（介绍）1、自动（半自动）测定不需对流出熔料进行切割。它的原理是：在测定仪上预先设定熔料的流出体积，再由测定仪上的计时器自动记录流出该体积的熔料所需的时 间。这样，只要知道熔料的密度（注意： 是该材料在特定试验温度下的熔体密度）O2、熔体密度的测定塑料熔体密度是指热塑性塑料在特定温度下的熔融状态 时的密度，这明显区别于一般所指塑料密度。利用自动（半自动）型熔体流动速率测定仪，可进行熔体密度的测试。测试方法：仪器设置在自动（半自动）测试状态，选择 行程（行程长，测试精度高），选择标准试验温度，按一 般操作做好准备，将活塞下移，割取自计时器自动启动至 结束间的一段料，称重，计算熔体密度：熔体密度的测定，与活塞杆上所加负荷大小关系不大， 但其数值决定了操作者的方便与否。负荷太大，活塞下移 太快，切割不及时，误差太大；负荷太小，下移速度太慢, 操作不方便，而且，熔体在高温下，时间太长也易热降解, 影响测定的正确性。3、高熔体流动速率的测定方法 测试人员遇到高熔体流动速率的测定，是很棘手的。对于聚乙烯、聚丙烯而言，因为有已知的熔体密度参数,即使MFR在200以上，也能方便地测试，但对于没有熔体 密度参数的塑料如何处理呢？III首先，在慢速流动的情况下，测出塑料的熔体密度。 由于测定熔体密度与口模毛细管直径无关，与负荷大小 无关,因此，可选择细直径、小负荷的方式，在特定温 度下，按上述方式测出熔体密度p。然后，使用自动（半 自动）测定方法，进行流动速率的测定。如果料筒内的熔体在温度还未平衡时就已经流失，可 在仪器上先安装堵头，在温度平衡后，开始测试时，弹 开堵头，即进入自动（半自动）测试程序。2013-5-123六、主要影响因素1活塞杆与料筒孔壁表面粗糙，活塞杆在负荷作 用下下移阻力加大；使用后，活塞杆表面会薄薄地 沉积一层焦化物，而且导向套内壁一般不清洗，使 其间配合过紧，具有粘滞性；口模内孔壁沉积焦化 物；对活塞杆及口模沉积的焦化物，可用极细的金 相砂纸轻轻擦掉，因为这两只零件硬度很高，不会 受影响。试验值偏低 2、温度不均；料筒内壁沿轴向温度分布不均，当 上方温度偏低时，对高熔体流动速率的材料测试， 将会出现结果偏低的现象。2013-5-1203、聚合物热降解当用户遇到粉料试验数据无规则，且波动幅度较大时，可在粉料中加入稳定剂，并将粉料压实即可恢复正常。主要是聚合物受热发生降解，当粉料中有空气时，空气中的氧会加速热降解效应, 使粘度降低，从而加快流动速率。对设备而言，零件加工的精度与粗糙度，温度 控制的精度与料筒内的温度分布；对用户而言， 试验部分的经常清洁，料筒轴线的垂直，经常的 温度校准（使用特制水银温度计时，注意修正值 及露径的修正）与标样试验，这些都是正确测定的根本保证。2013-5-121