萘普生的拆分精制.doc

萘普生的拆分精制班级： 12临药一班成员： 周梦月 27李玉宝 28萘普生的拆分精制一、实验目的1、掌握萘普生用碱性拆分剂普通结晶法拆分的原理。2、了解萘普生的多种拆分方法。二、实验原理非甾体解热镇痛抗炎药萘普生(简称 NPX是右旋体一S ( +)异 构体，目前工业上是由 (±) - 萘普生经化学拆分而得到，通过对萘 普生的拆分剂的 研究和应用比较 , 认为碱性拆分剂葡辛胺是一种 最有效、最经济的萘普生的拆分剂。碱性拆分剂(葡辛胺)与(士)-萘普生(外消旋酸)作用，分别 生成(+) 、(-) - 萘普生的葡辛胺盐 (非对映体)。在选定的拆分条件 下，利用普通结晶法析出(+)耒普生的葡辛胺盐，盐再酸化分解成 (+) - 萘普生。三、仪器与试剂仪器：250ml圆底烧瓶、抽滤装置、冷凝管、温度计、电热套、升降台、烘箱、药匙、胶头滴管、滤纸等。试剂： 30%甲醇， (士)萘普生，( -)-葡辛胺，精制盐酸等。四、试验流程加入试剂置圆底烧瓶 一一加热回流 一一冷却析晶 一一抽滤一一 滤饼加水溶解一一加精制盐酸酸化至pH抽滤一一水洗至中性，得(+)- 萘普生一一烘干。五、实验步骤于 250ml 圆 底 烧 瓶 中 加 入 30%甲 醇 30mL， 葡 辛 胺 6.4g(21.8mmol),萘普生 5.0g(21.7mmol)。搅拌，缓缓加热至 60C, 回流并保持温度60-70 C一小时。慢慢冷却至25 C,使结晶，抽滤， 得右旋2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸葡辛胺盐，将上述固体和蒸馏水 30m投入500m烧杯中，搅拌，溶解，加精制盐酸酸化至pH1,析出萘普生。抽滤，水洗至滤液不显氯化物反应为止，烘干得萘普生结 晶。六、记录内容与方式表：拆分萘普生的过程现象项目变化或数据装样搅拌升温至60C的时间加盐酸酸化至pH1的现象(+)-萘普生的重量(+)-萘普生的外观性状七、可能出现的问题与解决办法1、加热回流制右旋2- ( 6-甲氧基-2-萘基)丙酸葡辛胺盐不完全， 应充分加热，加热时间不应太短。2、若温度降至快25C时还未见固体物析出，用玻璃棒摩擦器壁或加 晶种促进固体析出。3、注意调酸时酸要调足。八、预期的实验结果得白色(+)-萘普生结晶约4g，收率80%-90%2