回火工艺对高速钢轧辊残余奥氏体和硬度的影响.doc

高速钢复合轧辊是利用具有高硬度 ,尤其是具有很好的红硬性、耐磨性和淬透 性的高速钢作为轧辊的工作层 ,用韧性满足要求的高强度球墨铸铁作为轧辊的芯部材料 ,把工作层和芯部以冶金结合的方式复合起来的高性能轧 辊。高速钢的基体中固溶有大量合金元素 ,使得淬火后高速钢中有大量的残余奥氏 体 ,过多的残余奥氏体使得轧辊在冷热疲劳过程中产生裂纹的倾向增大。因此,通过热处理将淬火组织中的残余奥氏体转变为马氏体是提高热稳定性能的一个重要途 径。另一方面 ,通过热处理可以使固溶在基体中的合金元素析出 ,形成高熔点、高硬 度的 MC 型碳化物颗粒 ,提高二次硬化能力 1 。本文研究了 1050空淬下 ,不同回火 工艺对高速钢轧辊显微组织中残余奥氏体和硬度的影响 ,通过对热处理后轧辊中残 余奥氏体和碳化物含量的测量和分析 ,确定最优的高速钢回火工艺参数 ,为工业生产 提供了科学依据。1 试验材料和测试方法1.1 实验材料来自国内某轧辊厂 ,复合轧辊高速钢工作层的成分见表 1。1.2淬火工艺本实验所用材料是从大块高速钢铸态试样用钼切割的方法切成 15mm×12mm×12mm的试样块,用高温电阻炉加热 (精度±5,在 1050保温 1h 后出 炉空淬。 1050空淬保温 1h 的显微组织如图 1。1050空淬后试样的硬度如表 2。1.3回火工艺及其显微组织为减少试验次数 ,设计了三因素 (回火温度、保温时间和回火次数三水平回火工 艺正交表 ,选用正交表 L9(34 表格2,其因素和水平选择的依据如下。(1 回火温度的选择。 200300时残余奥氏体转变为下贝氏体或回火马氏体 ,到 300时残余奥氏体分解基本结束 3 。当回火温度低于 350时,只表 2 空淬后试样的硬度热处理工艺硬度 HRC 平均值 HRC 1050保温 1h 空淬 64.864.063.865.064.4回火工艺对高速钢轧辊残余奥氏体和硬度的影响Influence of the Tempering Technology on Retained Austeniteand Hardness of High-Speed Steel Rolls栗重浩 1姚三九 1 杨仁康 1王武宏 1甘宅平 2刘永志 2(1.武汉理工大学材料科学与工程学院 ,武汉 430070;2.武汉钢铁集团轧辊制造公 司 ,武汉 430070摘要 :采用正交表 L9(34设计高速钢轧辊淬火后的回火工艺 ;经 XRD分析,采用K 值法定量测量不同 热处理工艺下高速钢轧辊中残余奥氏体和碳化物的含量 ;通过方差分析确定残余奥 氏体最少和硬度达到 HRC71 以上的最优热处理工艺。关键词:高速钢轧辊 ,XRD,残余奥氏体 ,硬度中图分类号 :TG142.45;文献标识码 :A;文章编号 :1006-9658(200904-4收稿日期 :2009-04-09文章编号 :2009-054作者简介:栗重浩(1982-,男,硕士研究生 ,从事高性能金属材料的研究、材料成型和热处理工作表 1 高速钢轧辊化学成分 ( 质量百分数 ,%C Si Mn Cr Mo V W Nb P S1.6/2.00.3/1.00.3/1.04.0/8.04.0/6.03.0/5.01.5/2.50.5/1.5<0.08<0.05图 11050空淬后试样的显微组织(a(b100 m50m能消除内应力 ,对硬度影响不大。为使更多碳化物析出 ,提高二次硬化能力 ,且 350回火时 ,在以后随炉冷却过程中有更多残余奥氏体分解 ,回火的最低温度定为 350。 400500回火时 ,析出的合金碳化物主要是以铬的碳化物为主 ,原先析出的 渗碳体也在此温度下逐渐转化为铬的碳化物 ,此碳化物比较稳定、不易聚集 ,这样使 高速钢的硬度逐渐升高 5 。而且 ,马氏体在 300500回火得到回火托氏体组织 ,它 具有很高的弹性极限 ,同时有一定的塑性 ,可以改善高速钢的力学性能 4 。因此 450是回火的又一水平温度。 500600回火时 ,一方面析出弥散度很高且不易聚 集的钨和钒的碳化物 ,出现了明显的 “弥散硬化”现象;另一方面 ,由于在回火过程中 ,残 余奥氏体不断析出碳化物 ,使其碳和合金元素含量都降低 ,从而提高了它向马氏体转 变的温度 ,在此温度回火后的冷却过程中 ,转变为回火马氏体 5。此外 ,共析成分的奥 氏体在 A1550温度范围内等温回火时 ,将发生珠光体转变 ,转变后的珠光体硬度 较低 6。从这三方面考虑 ,550是回火的上限温度。(2 保温时间和回火次数的选择。高速钢基体中固溶有大量合金元素,使过冷奥氏体等温转变 C 曲线右移 ,降低了马氏体转变温度 ,增加过冷奥氏体的稳定性 ,使得淬 火高速钢中有大量的残余奥氏体 ,需多次回火消除。一般经三次回火才能完全消除 残余奥氏体 7 。回火次数过多 ,大量碳化物多次共析易聚集长大 ,韧性和硬度都明显 下降。如果保温时间不足 ,达不到回火目的 ,高速钢的力学性能得不到改善。一般保 温时间至少一小时。保温时间过长时 ,一方面碳化物聚集长大 ,甚至再晶接成网状 ,使 韧性明显降低。另一方面 ,大多固溶在马氏体中的合金元素大量析出 ,降低了马氏体 的固溶强化效果 ,基体马氏体硬度降低。此外 ,在高温回火中 ,长时间保温易于组织粗大。所以保温时间应 在 15h。回火工艺正交表见表 3。不同回火工艺下的显微组织如图 2(a、 (b、(c、(d。1.4残余奥氏体和碳化物的测量本试验所用 X 射线衍射仪型号为 D/Max-IIIA, 其试验仪器参数 :额定功率3kW;Cu 靶;管压 35 kV;管流 30mA;仪器稳定度优于 1%;测角精确度 2± 0.0测2 ° 试速度为 10deg/min;测试范围 20°100°(。2 用 MDI Jade5.0软件(PDF2004卡片数据库建立的卡片索引进行 XRD 分析,并采 用 RIR 方法定量测试残余奥氏体的含量 8 。此方法可以定量地测出各物相的含量 ,对于本实验高速钢组织中主要有回火马氏体 M 、残余奥氏体 和碳化物。具体操作方法 8:(1 准确鉴定每一个物相 ;(2 打开峰的物相鉴定报告 , 将标准卡片上标明为 I%=100 的峰留下 ,保存结果 ;(3查看峰搜索报告 ,并保存 ;(4打开物相鉴定过程中产生的 PDF卡片列表 ,样品中包含的物相都在此表中 ,文 件中保存的是每个相的名称、化学式和 RIR 值。有了以上三个文件保存的数据就可以计算出每个相的质量分数 :W A=I Ai=A I iA图 2 不同回火工艺下的显微组织50m(a350×3h 炉冷、二次回火 (b450×3h炉冷、三次回火 (c550×3h炉冷、 次回火 (d550 ×5h炉冷、二次回火50m50m50m表 3 回火工艺正交表编号回火温度 /保温时间 /h 回火次数350113503235053445012545033645051755013855031955052123其中 A 表示被选定的样品中的任一相。 I=A N 表示样品中有 N 个相。其 中 RIR 的值都可以在MDI Jade 的数据库中查到。实验中测到的物相名称、化学式、 RIR 值和 I%=100 的峰的晶面指数如表 4。试验中 VC 的(200晶面的衍射峰和奥氏体 (111 晶面衍射峰峰重叠 ,所以在计算 各物相衍射积分强度时要扣除 VC 对 Austenite 的干扰。本试验的碳化物相主要为 VC 、少量的 Mo 2C 和极少量 Mo 2V 4C 5 等复杂化 合物,其它碳化物检测不到 ,为计算方便碳化物只考虑 VC 和 Mo 2C 。此方法计算物相含量的优点 :一是避免用电解定量萃取高速钢中碳化物含量带 来电解工艺繁杂、周期长、成本高的缺点 ;二是可以测量出具体某一种碳化物的含 量;三是试验的操作简单、方便、快捷。 2 试验结果和分析2.1 高速钢轧辊空淬组织的 XRD 图谱分析1050空淬条件下高速钢组织的 XRD 图谱分析如图 3。1050淬火后 ,基体组织中有大量的淬火马氏体和残余奥氏体 ,还有从奥氏体中析出的共晶碳化物 VC 及少量的二次碳化物Mo 2C 。由于背低的影响 Cr 7C 3难以检测,它9是从奥氏体中析出 ,能溶入 W 、Mo 、V 等元素,呈长条状,长轴尺寸可达 5070m较 , 聚集,不易通过 XRD 检 测。2.2 高速钢轧辊 1050空淬的组织和硬度1050空淬下不同回火温度的高速钢轧辊碳化物、残余奥氏体和硬度平均值见 表 5 。通过三次回火 ,残余奥氏体量基本为零或含量极少。随回火温度升高和保温时 间延长碳化物含量增多 ,但在 550时 ,大多碳化物聚集长大 ,但呈减少趋势。碳化物 Mo 2C 随回火温度和保温时间延长而增多 ,说明在回火温度较高和保温时间较长的 情况下,碳化物 Mo 2C 才容易析出。 450保温 3h 回火 3次时,碳化物含量明显增多 呈颗粒状、块状和细棒状 ,此温度正好为上贝氏体和回火托氏体的转变温度 ,回火托 氏体有很高的弹性和一定的塑性 ,使组织力学性能有所改善 ,并且硬度达到峰值。 550保温 1h 回火 3次时,碳化物含量较高 ,但硬度相对较低 ,是因为 550回火时 ,大 量碳化物从基体析出 ,易使奥氏体体转变为珠光体或铁素体 ,同时马氏体中合金元素降低 ,固溶强化效果有所下降550保温 3h 回火 1 次时,仍有较多的残余奥氏体 ,虽然碳化物含量没有达到最高 ,但硬度很高 ,说明在此热处理工艺下 ,碳化物颗粒和基体组织 都没有粗大 ,一部分合金元素析出后形成碳化物颗粒均匀分布于基体 ,起到明显的 “弥 散硬化 ”现象,另一部分合金元素留于马氏体中 ,起到固溶强化的效果 ,最终使基体的 加权硬度较高。从图 1(a 和(b 可以看出,空淬组织中大多是大表5不同回火温度下高速钢轧辊碳化物、残余奥氏体 (质量百分数 ,%和硬度热处理工艺 -Fe 含量-Fe 含量碳化物 VC 碳化物 Mo 2C HRC 平均值 1050 空淬 75.913.210.9-*64.3350×1h ×1次 78.911.59.6-69.9350×3h ×2次 85.5 4.79.8- 70.2350×5h ×3次 78.6021.4-71.5450×1h ×2次 79.010.910.1-71.5450×3h ×3次82.0018.0-71.8450×5h ×1次75.59.612.5 2.471.0550×1h ×3次 81.7018.31.071.1550×3h ×1次 79.210.810.0-71.7550×5h ×2次76.19.89.44.771.5注:* 表示通过软件没有检测到该物相 ,说明该物相的含量很少 ,大 多情况下可以忽略不计。图 31050空淬条件下试样的图谱20304050607080901002( °100200300400500600C P S-Fe -Fe VC Mo 2C表 4 物相的测量参数物相名称化学式 RIR 值晶面 (hkl Martensite ( C0.055Fe1.9457.47(101Austenite( CFe15.17.51(111Vanadium Carbide (C CV 3.91(111Molybdenum CarbideMo 2C12.63(101颗粒状或块状碳化物 10,主要是 MC 型,本试验中 MC 型主要是 V 的碳化物 VC, 具有面心立方晶格结构 ,在共晶转变时析出或从奥氏体中析出 ,成分并不固定 ,主要有 VC,VC0.94,VC0.863 和 VC0.88。分布较为均匀 ,在高温下不易发生聚集长大 ,且具有 很高的硬度和耐磨性 ,并且淬火时奥氏体中固溶过饱和的碳化物及合金元素 ,基体的 固溶强化效果明显 ,故空淬后基体的硬度较高。图 2(a(d可以看出 ,基体中分布有许多二次碳化物 VC 小颗粒 ,对基体起到的弥 散强化作用显著 ,硬度上升。粒状碳化物使得基体硬度升高 ,并且改善部分力学性 能。随着回火温度的升高和保温时间延长,颗粒状 VC 逐渐长大,块状 VC 和棒状的复杂碳化物 (碳化物中固溶有 V、Mo、W和 Cr增多。到 550时,回火马氏体组织粗大 ,颗粒状碳化物向棒状碳化 物转化 ,并开始交接成断网状 ,网状碳化物使得基体韧性下降 ,碳化物的交接和增多使 基体中固溶的合金元素大大降低 ,最终使得加权硬度下降。此外 ,550回火时一部分 马氏体转变为由粗粒状渗碳体和多边形铁素体构成的回火索氏体(500650回火 ,还可能由残余奥氏体转变为部分珠光体 ,故基体的硬度下降。2.3通过硬度和残余奥氏体的方差分析确定最优回火工艺为得出高速钢轧辊的最优回火工艺 ,分别对不同回火工艺下试样的硬度和残余奥氏体进行方差分析 ,分析结果分别见表 6 和表 7为进一步了解不同因素下的各水平效应对回火后的高速钢轧辊硬度的影响关系 分别对试样的硬度和残余奥氏体进行效应分析 ,结果分别见表 8 和见表 9。从表 4 可以看出在 1050空淬条件下 ,450保温 3h回火三次和 550保温 3h 回火一次的硬度都很高。根据方差分析表表 5和表 6 中的极差大小 ,在考察水平因 素段上,影响硬度的主次因素是 :回火温度回火次数 保温时间 ;影响残余奥氏体的主 次因素是:回火次数保温时间回火温度。由效应分析表表 7和表 8可知:硬度最高 的优化组合是 A3C3B2; 残余奥氏体最低的优化组合是 C3B2A1。所以在使硬度达到 71HRC以上的情况下 ,残余奥氏体最少的优化组合为 :1050空淬下,550保温 3h回 火三次。实验表明:本实验所用高速钢在 1050空淬条件下 ,硬度随回火温度的升高和保 温时间的延长 ,其变化规律是先升高后降低 ,450保温 3h和550保温 3h时硬度达 到峰值 ,超过 550和保温时间达 5h 后,硬度反而下降 ,因为回火后的硬度除了与碳化 物含量和残余奥氏体量有关外 ,还与回火马氏体中饱和碳含量和合金元素含量及组 织晶粒度的大小所决定。回火温度较低时 ,回火马氏体中的碳化物较少 ,故硬度相对 较低 ;当回火温度过高时 ,碳化物含量显著增多 ,甚至呈断网状 ,马氏体中固溶碳含量 和合金元素含量大大降低 ,固溶强化效果也明显降低 ,过高的回火温度可能在基体组 织中出现珠光体或铁素体 ,并且在长时间的高温回火条件下 ,组织易粗大 ,多方面因素 致使组织硬度下降。考虑到淬火温度过高对组织的不利影响及一次回火可能残留的奥氏体较多,不同成份的高速钢轧辊回火温度应在 450550之间调整 ,回火次数应在 23 次选 择。3结论(11050淬火条件下 ,基体组织中有大量的淬火马氏体和残余奥氏体 ,还有从奥 氏体中析出的表 6 不同回火工艺下试样的硬度值方差分析方差来源偏差平方和自由度平均偏差平方和 F比显著性回火温度 A S A=2.002 1.00 1.9*保温时间 B S B=0.6220.310.6回火次数 C S C=0.7420.370.7误差 S 误=1.0420.52表 7 不同回火工艺下试样的残余奥氏体方差分析方差来源偏差平方和自由度平均偏差平方和 F比显著性回火温度 A S A=4.22 2.10.4保温时间 B S B=8.02 4.00.7回火次数 C S C=189.5294.816.6*误差 S误=11.52 5.7表 8 硬度效应分析因素水平效应回火温度 A a1=-0.7a2=0.3a3=0.4保温时间 B b1=-0.4b2=0.3b3=0.1回火次数 C c1=-0.4c2=0c3=0.4表 9 残余奥氏体效应分析因素水平效应回火温度 A a1=-1.0a2=0.4a3=0.5保温时间 B b1=1.1b2=0.8b3=0.1回火次数 C c1=4.2c2=2.1c3=6.4共晶碳化物 VC 及少量的二次碳化物 Mo2C。(2通过三次回火 ,残余奥氏体量基本为零或含量极少 ;450保温 3h回火 3 次时, 碳化物含量明显增多 ,呈颗粒状、块状和细棒状 ,使组织的力学性能有所提高 ,并且硬 度值达到最高。(3550回火时 ,颗粒状碳化物向棒状碳化物转化 ,并开始呈断网状 ;马氏体中固 溶碳含量和合金元素含量大大降低 ,固溶强化效果降低 ;基体组织中出现部分珠光体 或铁素体 ,马氏体组织粗大 ,最终使得组织加权硬度有所下降。(4影响硬度的主次因素是 :回火温度 回火次数 保温时间 ;影响残余奥氏体的主 次因素是 :回火次数 保温时间 回火温度。硬度达到 71HRC以上和残余奥氏体量在 10%以下的最优回火工艺是 :1050空淬下 ,550保温 3h 回火三次。参考文献1 肖纪美 .高速钢的金属学问题 M. 北京:冶金工业出版社 ,1976:25-26.2 夏伯忠 .正交试验方法 .长春:吉林人民出版社 ,1986:62-100.3 李新德 .金属工艺学 .中国商业出版社 ,2006:69-70.4 姜锡山 .特殊钢金相图谱 .北京:机械工业出版社 ,2002:34-35.5 范逸明 .简明金属热处理工手册 .北京:国防工业出版社 ,2006:137-138.6 赵品,谢辅洲 ,孙振国 .材料科学基础教程 .哈尔滨 :哈尔滨工业大学出版社 ,2005:188.7 杨杰 .高速钢的成分及热处理特点分析 .承德民族职业技术学院学报,2005.8 黄继武 .X 射线衍射实验操作手册 .长沙:中南大学 ,2006:20-30.9 宫坂善和 ,江南和幸 ,谷川俊宏 .高碳素高速度钢碳化物形成及添加影响 J.铸造工学 ,1997,69:201-206. 10魏世忠,徐流杰, 李炎 ,等.高钒高速钢中碳化钒的电镜分析 J.电子显微学报 ,2004,23(4:413.镁合金的塑性变形能力较差、室温韧性低、屈服强度低 ,长期以来阻碍了镁合 金的应用。近年来 ,一些研究者在 AZ31 变形镁合金材料的改性上开展了不少工作 , 通过微量元素合金化和复合合金化的方法来提高 AZ31 变形镁合金的性能。已有研 究表明1-4:在 AZ31 合金中添加 Y、Ce、Sr和Sb等合金元素可以使镁合金的组织 细化,力学性能得到改善。本文旨在通过 Sb合金化,提高 AZ31变形镁合金综合性 能。1实验材料和试验方法试验材料选用纯镁、铝、锌、 AZ31、纯度为 99.99%Sb颗粒。试验设 备:TH160里氏硬度计 ;冲击韧性试样为 10mm× 10mm× 55mm无缺口标准试样。 4XC 双目金相显微镜观察显微组织 ;HITACHI S-3000N 型扫描电镜上观察合金的组织形 貌;Sb 对 AZ31 镁合金组织和性能的影响Microstructures and Mechanical Properties ofAZ31Based Alloys with Additions of Sb高珊夏兰廷李宏战 (太原科技大学 ,太原 030024摘要:经XRD 等检测表明:Sb的加入使镁及 AZ31合金的显微组织得到细 化,AZ31 中的 -MgAl12 相呈细小弥散状分布 ,同时组织中还有点、块状的 Mg3Sb2生成。 Sb的加入使 AZ31 合金的力学性能得到不同程度的提高 ,冲击韧度 和硬度分别提高了 58.8%和 4.8%。关键词:Sb,AZ31镁合金,显微组织 ,力学性能中图分类号 :TG146.2+2;文献标识码 :A; 文章编号 :1006-9658(200904-3Abstract:When Sb was added,the microstructure of Mg and AZ31Mg alloy were refined effectively, the phase of -Mg17Al12became more uniformly distributed,and new phase Mg3Sb2was formed.The small addition of Sb can increase the mechanical properties of AZ31,the impact toughness and Brinell hardness of experimental alloy increased58.8%and4.8%respectively.Keywords:Sb,AZ31Magnesium alloy,microstructure,mechanical properties基金项目 :校青年基金项目 (20083005收稿日期 :2009-03-26文章编号 :2009-044作者简介 :高珊 (1975-,女,讲师,在读博士 ,研究方向为铸造合金及材料的腐蚀与防护