无水乙醇的制备试验报告.docx

咛湫入徂碧晚有机化学实验报告实 验 名 称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程班级：09-5班姓名： 陈茜茜 学 号09402010501指导教师：周国权 樊丰文日期：2010.10.27试验目的1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。2、熟练掌握回流、蒸僻装置的安装和使用方法。实验原理普通工业洒精是含乙醇95.6%和4.4%水的包沸混合物，其沸点为 78.15C,用蒸僻的 方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流， 使水分与生石灰结合后再进行蒸僻，得到无水乙醇。CaO + H2O* Ca (OH)2蒸僻广泛地应用丁分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而 达到分离的目的。三、实验装置球形干燥管无水CaCl2圆底烧瓶温度计套管入水口、回流装置图（无水）蒸储装置图（无水）四、主要试剂及物理性质试剂：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl仪器：100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等五、实验步骤及现象稍冷改蒸e留装置少量无水硫酸铜无水乙醇加入沸石加热收集无水乙醇于锥形瓶六、数据记录和处理实验前数据记录表记录项氧化钙的质量/g氢氧化钠的质量/g工业洒精体积/mL数据10.000.2140.0实验数据记录记录项开始沸腾温度/C总沸腾时间/min无水乙醇体积/mL收率/%数据712236.691.5七、实验讨论1、蒸僻时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。八、注意事项1、仪器应事先干燥。2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验。3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重。4、实验后及时活理仪器。原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分 冷凝，从而实现其所含组分的分离。加料：将待蒸僻液通过玻璃漏斗小心倒入蒸僻瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几 粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部 分连接是否紧密和妥善。加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸僻瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐 上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就 急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略 为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达 到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸僻。控制加热温度，调节蒸僻速度，通常以每秒1 2滴为宜。在整个蒸僻过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时蒸僻的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（僻出物）的沸点。蒸僻时 加热的火焰不能太大，否则会在蒸僻瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受 到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸僻也不能进行得太慢， 否则由丁温度计的水银球不能被僻出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不 规范。观察沸点及收集僻液：进行蒸僻前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。 这部分僻液称为 前僻分”或僻头”。前僻分 蒸完，温度趋丁稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受， 记下这部分液体开始僻出时和最后一滴时温度计的读数，即是该僻分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的僻分蒸出后，若再继续升高加热 温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有僻液蒸出，温度会 突然下降。这时就应停止蒸僻。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸僻瓶破裂及发生 其他意外事故。蒸僻完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸僻头和蒸僻瓶等。操作时要注意：（1）在蒸僻烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位 置应与支管口下缘位丁同一水平线上。（3）蒸僻烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3, 也不能少丁 1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合 物中沸点最高物质的沸点0|评论