水中总磷酸盐测定方法.docx

工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钳兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机 磷酸盐）。1. 方法提要本方法采用强氧化剂过硫酸铉加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸腓 还原磷钳黄为磷钳兰后进行分光光度测定。2. 仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：660nm ;2.1.2 电炉：500W2.2试剂2.2.1硫酸：1N溶液；2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3甲醇；2.2.4硫酸腓：0.15%水溶液；2.2.5过硫酸铉：2.2.6无水硫酸钠：3. 准备工作3.1钳酸钠一一硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到 500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钳酸 钠溶于400ml水中（B液）。然后将 A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；3.2过硫酸铉一一硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铉和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铉一硫酸钠片剂。3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。3.3.1贮备液：称取 0.7165g于105 C干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入 1升容 量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO 43-。3.3.2标准液：吸取 100ml贮备液于 500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液31ml=0.1mgPO 4。3.3标准曲线绘制：3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入 0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准 溶液，用水稀释至 15ml。3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钳酸钠一一硫酸溶液及1ml硫酸腓溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐 标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于 100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫 酸溶液及50mg过硫酸俊 硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上， 均匀 加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。4.2稍冷，加入10ml水，4 40mg亚硫酸钠粉末或 10滴甲醇，再在电路上微沸 30 60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。4.3加入10ml钳酸钠一一硫酸钠一一硫酸溶液及1ml硫酸腓溶液，放入已煮沸的水浴 中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用 1cm比色皿，在660nm 波长处， 以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。注：蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。如循环水中有机物较多，过硫酸俊硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。5、计算试样中总磷酸盐含量 X （毫克/升）按下式计算：aX =X1000V式中a从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。V吸取水样的毫升数。有机磷酸盐（以 PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐有机磷酸盐（以 EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）X1.15有机磷酸盐（以 HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）X1.08有机磷酸盐（以 ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）X1.041.08系PO43-换算为HEDP酸的系数。1.15系PO43-换算为EDTMP酸的系数。1.04系PO43-换算为ATMP酸的系数。6、容许差6.1平行测定两个结果间的差数不大于:总磷含量（星克/升）差方（星克/升）<100.310201.06.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钳兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO 43-的正磷酸盐。1. 方法提要在酸性介质中磷酸盐与钳酸钠生成磷钳杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钳蓝后进行分 光光度比色测定。2. 仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：660nm ;2.1.2定性滤纸，慢速。2.2试剂2.2.1钳酸钠一一硫酸溶液；2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。3. 准备工作3.1钳酸钠一一硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到 500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钳酸 钠溶于400ml水中（B液）。然后将 A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。3.2.1贮备液：称取 0.7165g于105 C干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入 1升容 量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml=0.5mgPO 43-。3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液 1ml=0.01mgPO 43-。3.3标准曲线绘制：3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入 0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液， 用水稀释至40ml。3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钳酸钠一一硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置 10分钟后立即用1cm比色皿，在波长 660nm 处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4. 试验步骤4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样 （磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当 少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸 4毫升，放置1分钟用蒸储水稀释至 40毫升左右。4.2用移液管向所有各管中加入 7ml钳酸钠一一硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度， 加 入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用1cm比色皿，在波长660nm处， 以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。5. 计算试样中正磷酸盐含量 X （毫克/升）按下式计算：aX =X1000V式中a从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。V吸取水样的毫升数。6、容许差6.1平行测定两个结果间的差数不大于:正磷含量（毫克/升）差方（星克/升）<100.310201.06.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法HG 5-1515-85磷钳兰分光光度法本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。1. 方法提要在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钳酸钠生成磷钳黄多酸被硫酸腓还原为磷钳兰 后进行分光光度比色测定。2. 仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：660nm ;2.1.2 电炉：500W2.2试剂2.2.1钳酸钠一一硫酸溶液；2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3硫酸腓：0.15%水溶液；3. 准备工作3.1钳酸钠一一硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到 500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钳酸 钠溶于400ml水中（B液）。然后将 A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。3.2.1贮备液：称取 0.7165g于105 C干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入 1升容 量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml=0.5mgPO 43-。3.2.2标准液：吸取 100ml贮备液于 500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液 3- 1ml=0.1mgPO 4。3.3标准曲线绘制：3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入 0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准 溶液，用水稀释至 15ml。3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钳酸钠一一硫酸溶液及1ml硫酸腓溶液，混匀后,放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐 标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样 （磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当 少取）于50ml比色管中，加入 30 60mg亚硫酸钠粉末及10ml钳酸钠一硫酸溶液，放入 已煮沸的水浴中10分钟后取出。4.2加入1ml硫酸腓溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸储水稀释至刻度，立即用 1cm比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度， 从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。5、计算试样中总无机磷酸盐含量X （毫克/升）按下式计算：aX =X1000V式中a从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。V吸取水样的毫升数。有机磷酸盐（以 PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐有机磷酸盐（以 EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）X1.15有机磷酸盐（以 HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）X1.08有机磷酸盐（以 ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以 PO43-计）X1.041.08系PO43-换算为HEDP酸的系数。1.15系PO43-换算为EDTMP酸的系数。1.04系PO43-换算为ATMP酸的系数。6、容许差6.1平行测定两个结果间的差数不大于:总无机磷含量（星克/升）差诺（星克/升）<100.310201.06.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。