正磷酸盐的测定——抗坏血酸法.doc

正磷酸盐的测定抗坏血酸法本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围0.016mg/L。1 0 原理在酸性溶液中， 正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸， 用抗坏血酸还 原成磷钼兰。20 试剂21 钼酸铵溶液称取7g钼酸铵，称准至O.OOIg，溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及 80ml 浓硫酸， 冷却后用水稀释至 1000毫升，摇匀。贮于棕色瓶中 （有效期 6个月）。22抗坏血酸溶液称取17.6g抗坏血酸，溶于约500ml水中，加入0.2g EDTA （乙二胺四乙酸二钠） 及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。23 磷酸根标准溶液称取0.7165g预先在100105C干燥过的磷酸二氢钾，溶于约 500ml水中，移 入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20ml此液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml含0.02mg 磷酸根离子（ PO4 ）。3仪器分光光度计。4分析步骤41标准曲线的绘制分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、 6.0、7.0、8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水及5ml钼酸铵 溶液, 摇匀。再加入 3ml 抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10分钟， 于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。用测得吸光度为纵 坐标，磷酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。4. 2水样的测定吸取20ml经中速滤纸干过滤后的水样于 50ml容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及 3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置 10分钟，于710nm处，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。5. 分析结果的计算水样中正磷酸盐含量X （毫克/升，以PQ3-计），按下式计算：AX= X1000VW式中：A与吸光度相对应的磷酸根含量，毫克；VW水样体积，毫升。6. 允许差正磷酸盐含量（以PQ3-计）小于6ml/L,平行测定两结果差不大于 0.25mg/L。7 .结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的正磷酸盐含量。