焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量.docx

焦磷酸质量法测定空气中游离二氧化硅的含量1. 材料与方法1.1 器材25ml带盖瓷塔蜗，增锅钳，100ml、250ml、2000ml烧杯，长颈漏斗，慢速定量滤纸，PH试纸，小玻璃棒，300温度计，可调电炉，干燥器（内盛变色硅胶）， 1/10000 电子天平，200目铜筛。1.2 试剂焦磷酸 : 将 85%磷酸（C.P. ）加热，温度在250不冒泡为止，放冷，贮于试剂瓶中；硝酸铵： （ C.P. ）； 0.1N 盐酸溶液：取浓盐酸0.9ml ，加水稀释至100ml。1.3 样品分组取5个样品，经200目过筛后，分别充分搅拌均匀，再从每个样品中取5份，每份0.10.2g ,置于增蜗中，随机分为5组，即：I组为焦磷酸制备时温度因素影响组，n组为焦磷酸熔融粉尘时温度影响组，出组为熔融粉尘后加水稀释因素影响组，IV组为冷却因素影响组，V组为国标组。1.4 焦磷酸的制备用85 %的磷酸制备焦磷酸时，分为2组,A组为准确控制温度在245250 C以内，至不冒泡 为止，用于HV组。B组为控制温度在250 ±10 C左右，至不冒泡为止，用于I组。1. 5 分析步骤1. 5. 1 将上述取好的样品置于可控温高温电炉中经900 灼烧 30 分钟 , 自然冷却后移到100ml的烧杯中，nV组加入15mlA组焦磷酸，I组加入15mlB组焦磷酸，所有的样品均加入数毫克结晶硝酸铵, 搅拌 , 使样品全部湿润, 置可调电炉上, 插好带有玻棒的300 温度计，迅速加热到245250 C,并不断搅拌，保持15分钟。其中，I、出、IV和V组的所 有样品严格控制加热温度，保持在245250 C的范围内；n组的所有样品加热温度则控制 在 250 ± 10 左右。1.5. 2由电炉上取下的烧杯，在室温下冷却至150100 C,再放入冷水中冷至 4050 C（但IV组在室温下自然冷却至4050 C）,在冷却时，加入5080 C蒸储水4050ml , 一边加一边搅拌均匀, 将内容物缓慢倾倒入盛有热蒸馏水（ 约 80 ） 的 250ml 烧杯中 , 一面倾倒一面搅拌, 充分混匀, 并用热蒸馏水冲洗温度计、玻棒及小烧杯数次, 洗液一并倒入烧杯中使最后体积为150200ml （但出组的所有样品加水的最后体积为 150 ml以下），用玻棒搅拌均匀。1. 5. 3 取慢速定量滤纸折叠成漏斗状, 放于漏斗中用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物 , 稍静置 , 待混悬物略沉降, 趁热过滤, 倾入漏斗中的滤液应倒至不超过滤纸2/ 3处。1.5. 4 过滤后，用0. 1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上沉渣冲洗35次，再用热蒸 储水洗至滤出液无酸性反应（用pH式纸本金验）。上述过程应在当日完成。1. 5. 5 将带有沉渣的滤纸折叠数次, 放于已恒重的瓷坩埚中, 在 80 恒温烘箱中烘干, 再放在电炉上炭化，炭化时加盖，稍留一条小缝，然后放入高温炉（800900 C）中灼烧30分钟，取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1小时，称至恒重并记录。1. 6计算粉尘中游离二氧化硅含量SiO2 =(m2 - ml) / G X100式中：SiO2游离二氧化硅含量 ，%;ml土甘垠质量，g;m2土甘期加残渣质量,g;G粉尘样品质量,g。2结果2.1各组粉尘中二氧化硅测定结果及统计学分析结果,见表1表1不同因素对粉尘中二氧化硅测定结果的影响(单位:g/ 100g)样品I组口组w组IV组V组12345均值标准差P值* ：各组均值与v组均值差别显著性t检验3讨论