丙酮氰醇企业标准.doc

中国石油天然气股份企业标准 Q/SY DH0026-2001 丙酮氰醇 1. 主题内容与使用范围本标准规定了精制丙酮氰醇产品的技术要求、检验方法、检验规那么、包装、标志、贮存及运输。本标准使用于丙酮与氢氰酸反响制得的精制丙酮氰醇产品 CN 结构式： CH3-C- CH3 OH 2. 引用标准 以下标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用以下标准最新版本的可能性。 GB601-88 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 GB6680-86液体化工产品采样通那么 GB6678-86 化工产品采样通那么 GB6682-86实验室用水规格3. 技术要求 精制丙酮氰醇应符合表1要求 表1：精制丙酮氰醇技术指标工程指标优级品一级品合格品纯度% 氢氰酸% 丙酮% 1水% PH值10%水溶液外观棕黄色 透明液体Q/SY DH0026-20014. 试验方法4.1 外观测定 本标准使用范围 本标准使用于精制丙酮氰醇外观的测定 方法原理概要 目视观察样品外观 仪器及设备.1比色管架.2 比色管50ml 测定方法将精制丙酮氰醇试样注入50ml比色管中直接目测，应为棕黄色透明液体，无机械杂质。4.2 纯度和氢氰酸含量的测定 本标准使用范围 本标准规定了精制丙酮氰醇纯度的沉淀测定方法 本标准适用于精制丙酮氰醇纯度和氢氰酸含量的测定 方法原理概要.1 测定总氰方法原理 丙酮氰醇试样中含有丙酮氰醇和氢氰酸，在碱性溶液中生成氰化物，以NH3-KI作指示剂，用标准AgNO3溶液滴定试样中总氰，过量的Ag+遇KI生成AgI混浊指示终点。.2测定HCN方法原理 在酸性条件下，只有HCN与AgNO3作用，过量的AgNO3用KSCN标准溶液回滴，以NH4Fe(SO4)2为指示剂，溶液呈微红色为终点，据.1和4.2.2.2两步测出样品中总氰量和HCN量，即可算出丙酮氰醇含量。 试剂和溶液.1 AgNO3 2 Q/SY DH0026-2001.2 NaOH: 2 mol/L溶液.3 HNO3：1mol/L溶液.4 KI-NH3·H2O溶液：10%的氨水与2%的KI溶液以51的比例混合.5 KSCN：标准溶液.6 NH4Fe(SO4)2：10%的溶液仪器和设备.1容量瓶：50ml.2移液管：5ml、15ml、25ml.3量筒：5ml、10ml、25ml .4滴定管：50ml棕色酸式、25ml棕色酸式.5长颈漏斗：直径75mm.6烧杯：50ml.7滴瓶：60ml.8三角瓶：250ml.9滤纸：直径150mm定性滤纸.10洗瓶： 500ml试样的制备 在枯燥的50ml容量瓶中参加25ml 1mol/L HNO溶液，称重称准至g，再参加5ml样品，再称重称准至g，算出样品重量G，然后用1mol/L HNO溶液稀释至刻度，摇匀备用。测定步骤.1总氰含量的测定用移液管准确移取试样5ml，放入预先盛有20ml 2 mol/L NaOH溶液的250ml三角瓶中，再参加10ml KI-NH3·H2O溶液，用3标准溶液滴定至刚出现混浊且30S不变即为终点。.2分析结果的计算 总氰含量按式1计算： CV× X1 = ×100 -1 G× 3 Q/SY DH0026-2001 式中：X1 试样中总氰含量以丙酮氰醇计，% G 样品的重量，g C AgNO3标准溶液的浓度，mol/L V 消耗AgNO3标准溶液的体积，ml 0.1701 AgNO3标准溶液1mol/L相当的以g表示的丙酮氰醇的质量 0.1 移取样占样品总量的比例.3 HCN含量的测定 用移液管准确移取试样5ml3标准溶液的50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用滤纸过滤，准确吸取滤液25 ml于250 ml三角瓶中，参加3ml NH4Fe(SO4)2溶液，用 KSCN标准溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不退色即为终点，同时做空白试验。.4分析结果的计算 CV0-V× X2 = ×100 -2G× 式中：X2 样品中HCN含量，% C KSCN标准溶液的浓度，mol/L V0 空白样消耗KSCN标准溶液的体积，ml V 试样消耗KSCN标准溶液的体积，ml 0.02701 KSCN标准溶液1mol/L相当的以g表示的HCN的质量 G 样品的重量，g0.05 移取样占样品总量的比例.5丙酮氰醇含量的计算 X3 = X1- X2×85.11/27.03-3式中：X1 试样中总氰含量以丙酮氰醇计，% X2 样品中HCN含量，% X3 样品中丙酮氰醇的含量，% 将HCN换算成丙酮氰醇的常数4 Q/SY DH0026-2001 允许差 二次平行测定结果差值总氰不大于0.20%，HCN不大于0.01%本标准使用范围 本标准适用于测定精制丙酮氰醇中丙酮含量的测定 方法原理概要样品中的丙酮与盐酸羟胺反响，释放出与丙酮等摩尔的盐酸，然后用碱中和释放出的盐酸，以溴酚蓝为指示剂，确定滴定终点。试剂和溶液.1 盐酸羟胺：20%的溶液.2氢氧化钠：标准溶液GB601-88.3溴酚蓝指示剂：0.5%溶液仪器和设备 .1磨口具塞三角瓶：150ml.2移液管：1ml.3量筒：25 ml.4滴瓶：60 ml.5碱式滴定管：25 ml.6洗瓶测定步骤在150ml有磨口塞的三角瓶中加15ml20%的盐酸羟胺溶液，称重W1称准至，用移液管移取1ml样品于磨口三角瓶中，称重W2称准至，用15ml蒸馏水冲洗瓶口，加2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至紫兰色，且30秒不退色即为终点，同时做空白。分析结果的计算丙酮含量按式4计算：CV1-V2×X4 = ×100-4 G 5 Q/SY DH0026-2001 式中：X4 样品中丙酮含量，% V1 试样消耗NaOH标准溶液的体积，ml V2 空白消耗NaOH标准溶液的体积，ml G 样品重量，g，W2-W1 0.05808 NaOH标准溶液1mol/L相当的以g表示的丙酮的质量允许差 二次平行测定结果差值不大于0.06%本标准使用范围本标准适用于测定精制丙酮氰醇中水的含量方法原理概要 采用气相色谱仪程序升温法，使用热导池检测器，氢气做载气，402有机担体做固定相仪器及设备.1 气相色谱仪带热导池检测器.2积分仪或记录仪.3直径3mm、长2m的不锈钢色谱柱2根.4 6080目的402有机担体上海化学试剂厂.5注射器5ul或10ul操作条件.1载气：氢气含量>99.9.2柱温控制：初始温度90，初始温度保存时间1分钟，升温速度15/分钟；终止温度160，终止温度保存时间5分钟。.3汽化室温度：170.4检测器温度：160.5桥流：180Ma.6进样量：2ul测定步骤.1外标物的配制 准确称取一洁净的50ml容量瓶G1称准至，向其中参加50g丙酮氰醇样品， 6 Q/SY DH0026-2001 称重G2称准至，用注射器向容量瓶中参加约250ul脱盐水，称重G3称准至，如有必要也可配成其他比例的外标物， H2O%=G3- G2/G2- G1×100 大约0.5%。.2校正因子的测定 在确认仪器及操作条件符合规定要求后，用5ul或10ul注射器吸取丙酮氰醇样品2ul，迅速注入色谱仪的进样器中，待各组分完全流出后，再注入2 ul标准样品。根据外标定量计算方法，就可算出水的校正因子。C标样中水的百分含量f水的校正因子=-5 S1-S2 式中：S1 外标物.1中水含量的峰面积 S2 丙酮氰醇样品中水含量的峰面积.3水含量的测定 在确认仪器及操作条件后，即用微量注射器准确吸取2 ul分析样品，迅速注入色谱仪的进样器中，同时启动积分仪或记录仪。.4分析结果计算X =S×f-6式中：X 样品中水的含量，% S 样品中水的峰面积 f 水的校正因子 做平行样，按二次测定结果的平均值作为测定结果.6允许差二次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%4.5 PH值的测定本标准使用范围 本标准适用于测定精制丙酮氰醇中PH值的含量仪器与试剂.1 PHS-2型PH计.2电磁搅拌器.3移液管：5ml 7 Q/SY DH0026-2001 .4量筒：50ml.5塑料烧杯：100 ml测定步骤量取45ml蒸馏水，置于100ml烧杯中，PH值调至6.87.1之间，然后再参加5ml样品混合均匀，按PH计说明书中规定的步骤测定PH值，并记录至小数点后第二位。允许差5. 检验规那么5.1精制丙酮氰醇产品由生产厂的质检部门进行检验，保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有产品质量合格证书。5.2产品按批进行检验，以每一贮罐为一批。检验标准如不符合本标准的要求，应重新取样复验，复验结果如有一项不符合标准。那么整批丙酮氰醇降级使用，或按不合格处理。5.3保质期内，用户有权对所收到的精制丙酮氰醇产品，按标准进行验收。5.4取样方法：按GB6680和GB6678的规定进行，生产厂家可从贮罐中取混合样，使用单位可按每批产品总桶数的10%进行取样每次不少于三桶，采样量总体积不少于2L，充分混合均匀后，分装于二个清洁枯燥的1L具塞磨口瓶中，贴上标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名等等，一瓶供分析检验，一瓶做保存样保存期为三个月。5.5装运产品的槽车，如使用厂自备车，应保持贮槽清洁，否那么产品变质自行负责，如由生产厂供应，须对槽车内的产品负完全责任。6.包装、标志、贮存、运输 装桶的精制丙酮氰醇每桶以200L定量包装，桶口应予密封。 每桶包装好的产品，应注明生产厂名、产品名称、产品等级、出厂日期、产品净重，并有明确的“易燃、有毒标志。 本产品应贮存在阴凉通风处，不得于日光下直接暴晒，并隔绝火源，以防挥发、燃烧或中 8 Q/SY DH0026-2001 毒，精制丙酮氰醇不宜存放时间过长常温下不超过三个月，以防分解。 精制丙酮氰醇应装于枯燥清洁的专用车或白铁桶内，并保持其PH值为2.53.8。 9