PENexION2000电感耦合等离子体质谱操作规程.doc

PE NexION系列电感耦合等离子体质谱仪操作规程PE NexION2000电感耦合等离子体质谱仪操作规程1 开机与分析测定1.1开启通风系统：开氩气；开室内总电源开关。每次使用 ICP-MS之前均需检 查各路气体（包括反应气与载气）是否正常。反应气请调至 0.4 Mpa,工作压力 约为42 psi氦气、10 psi氧气、7 psi氨气或甲烷。载气请调制 0.8 Mpa,并将仪 器后部 Argon Filtere 压力调制 85100 psi。1.2打开计算机，开主机电源。电源开启顺序依次为：主机电源INSTRUMENT -RF电源RFG1.3点击计算机桌面上的NexION快捷图标，进行联机。1.4点击软件上的Instrument图标，点击Main，点击Vacuum start,启动分子涡 轮泵。在电脑软件出可观测真空度，等至真空度 < 2.00 X 10-6 Torr。如果分子涡 轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现 Ready字样。1.5开启循环水机。不点炬可以不开循环水。1.6点炬前调整好进样系统，卡上蠕动泵管，将进样毛细管插入去离子水中。1.7在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击 Plasma start或在仪器面板上直接点击，开始点炬。Ignition Sequenee进度条90 s结束后，炬点着。点炬 后请等待20-30 min热稳定。1.8测定：先测标准空白，直到读数为零或不再降低变化，再进行标准分析，浓 度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品，要用2%的HNO3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。2 仪器参数优化1）.如果尚未打开，则打开位于 SmartTune窗口 ,File命令菜单下打开SmartTune文件夹中 SmartTune Daily.swz方法。2）.在Optimizati on（优化）中打开Setup窗 口,如果显示自动取样器，则选择1ppb Setup溶液的正确位置。如果不显示自动取样器，则选择“使用手动取样”。 然后执行以下步骤：2.1 每日性能测试（Daily Performanee cheek）SmartTune Open file - SmartTune daily.swz selected, 选择 Daily Performance（日常性能检查）右击鼠标 quick optimize;本实验需用NexION setup solution，按照Software Guide规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况， 如果正常即可转入分析测试； 测试结果有偏差，参考Software Guide -SmartTune Tuning and Optimization再实验，再修改，直到符合要求；结果须保存(激活Masscal 窗口 - File - Save),并留下纪录。当软件重装后，可以直接输入，不需重新校准；当室温明显变化或灵敏度明 显降低时，可以重新校准。2.1 X 校准 (Torch Alig nment Adjustme nt)SmartTune - edit list - Torch Alignment -selected 右击鼠标 quick optimize; 本实验需用NexION setup solution，按照Software Guide规定的步骤进行；并在 Realtime观察In灵敏度的变化，使In的灵敏度达到最高；当拆卸/重装炬管或 采样锥后或灵敏度明显下降时，才需要校准。2.2优化雾化气流量(Nebulizer Ga§SmartTune - edit list Nebulizer gas flow (NEB) -selected 右击鼠标 quick optimize ;仪器自动测试最佳雾化器流量，并在 Rptview将结果显示出来；仪器 雾化器流量最佳优化结果会自动写入到Default.dac文件中，需要激活Conditions窗口并保存最佳雾化器流量；本实验需用NexION setup solution，按照SoftwareGuide规定的步骤进行；雾化气流量是影响雾化效率和等离子体温度的主要参 数，也是决定灵敏度的主要因数，不同流量的灵敏度对应不同的CeO+/Ce+或Ba+/Ba+，须认真选择。2.3优化离子透镜电压(Auto lens)本实验需用NexION setup solution，按照Software Guide规定的步骤进行； 优化结果须保存；受样品污染原因，离子透镜的聚焦作用会减弱，离子透镜电压 需要增加，重新校准的结果会显示优化结果的电压值增加，也是决定灵敏度的主要因数。1) .在“优化” 下选择 AutoLens STD/DRC。2) .如果不使用自动取样器，则抽吸 1 ppb Setup溶液。3) .用鼠标右键单击 AutoLens STD/DRC，然后选择“快速优化”。当程序完成 后，优化曲线出现在 SmartTune窗口的“结果” 选项卡中和“交互” 窗口 中。4) .检查是否已获得了良好的优化曲线。该曲线应该上升、达到最高点，然后 下降(呈现山峰状)。5) .如果此曲线不理想：确认溶液是正确的，并正确地引入系统，然后重复此 优化过程。6) .此AutoLens曲线存储在“条件”文件之中。保存“条件”文件(选 择“条件”窗口并在“文件”、“保存”下保存文件)。这个文件通常命名为 default.daco2.4最后再次进行每日性能测试（Daily Performa nee tes）SmartTune-Daily Performanee cheek；本实验需用 NexION setup solution，按 照Software Guide规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况，如果正常即可 转入分析测试；测试结果有偏差，依次以下顺序优化Torch Alignment - Nebulizer gas flow STD/KED NEB -AutoLens STD/DRC - Daily performanee Cheek。3 建立定量分析方法（Quantitative Analysis）3.1 Timi ngMethod-New File-Quantitative Analysis ； Timing 设定分析 /内标元素，直接键 入元素符号自动选用干扰最小的最高丰度同位素，右键展开元素周期表，选择元素展开同位素列，选择特定同位素；Peak hopp ing，单点跳峰，指每个质量峰只 采一点，每一点积分时间是 Dwell Time，Seanning指每个质量峰可以选择1-20 任意采样点；仪器按照质量顺序由小到大采样读数，Sweep指一个读数循环，20Sweeps/Reading指完成20个采样读数循环后给出一个 Reading, Reading/Replicate 在ICP-MS单机使用时始终是 1，Replieates是重复测量次数；Tuning File和 Optimization File 一般选择Default，当有特殊分析条件时，可以设定和另存其它 名称，在特别需要时调用。（如特殊分辨率，特咼灵敏度，不考虑氧化物限制等）。3.2 Proeessing不用去改动）Deteetor在测量中保存了模拟级和脉冲级两份数据。超过2000000cps脉冲级 计数将显示S （饱和），当选择Dual时，首选脉冲级结果，饱和时选用模拟级数 据（未经双检测器校准，此模拟级数据可能是不准确的）；Auto lens推荐ON ；使用内标法时一般在空白液中也加入内标成分，当空白液中无内标成分时Bla nkSubtraction选择Before Internal Std; ICP-MS单独使用时，其它选择项保留。3.3 Equatio nsInterferenee指对同位素测量可能的干扰；在标准模式时，对于单元素同位素 干扰，软件在Correetions栏内自动列出干扰元素和扣干扰公式，测量时自动扣 除；在DRC模式时，用户必须手动清除全部扣干扰公式；对潜在多原子干扰， 软件在Potential Interferenee栏内显示，提示用户警惕。3.4 Calibrati on仪器可以选用外标法和标准加入法；标准曲线可以选用过零线性，简单线性（至少两个标样）和权重线性（至少三个标样）。3.5 Sampli ngSample flush待测样品冲洗进样系统，Read delay指Sample flush结束后到正 式读数前的延迟，Wash使用清洗水冲洗进样系统；Sampling页面内编辑空白， 标准样品的名称及自动进样器位置，也可编辑增加各类附件设置。3.6 Report仪器分析时同步报告格式4关机使用2%硝酸冲洗足够时间管路后，在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击Plasma Stop，关闭循环水机，松卸蠕动泵管，停止真空，关闭软 件，等候5 min.（ 般5至10分钟后分子泵降至10Hz以下），依次关闭RFG、 主机电源，顺序为RFG-INSTRUMENT，关闭通风系统，15 min后关闭氩气（一 般建议不要关闭真空，以避免反复抽真空对分子涡轮泵的损伤）。1/4