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    最新BOD5检测操作细则汇编.doc

    • 资源ID:1393366       资源大小:143KB        全文页数:19页
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薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈薀蒁螀膁蒆蒁袃莆莂薀羅腿芈蕿肇羂薇薈螇膇薃薇罿羀葿薆肂芆莅薅螁肈芁薅袄芄蕿薄羆肇蒅蚃肈节莁蚂螈肅芇蚁袀芁膃蚀肂肃薂虿螂荿蒈虿袄膂莄蚈羇莇芀蚇聿膀蕿螆蝿羃蒅螅袁膈莁螄羃羁芇螄螃膆芃螃袅聿薁螂羈芅蒇螁肀肈莃螀螀芃艿衿袂肆薈袈羄芁蒄袈肆肄蒀袇袆莀莆蒃羈膂节蒂肁莈 BOD5检测操作细则方法与原理:生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的mg/L表示,测试范围2mg/l6000mg/l仪器恒温培养箱20ml系口玻璃瓶1000ml量筒玻璃搅棒:棒的长度长于普通玻璃棒,在棒的底端固定一个直径比量筒底小,并带有几个小孔的硬橡胶板。溶解氧瓶:250ml,带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。移液管:供分取水样和添加稀释水用。试剂磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml,此溶液的pH值应为7.2硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释1000mL氯化铁溶液:将0.25g 六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中稀释至1000ml盐酸溶液:将40ml(=1.18mg/l)盐酸溶于水,稀释至1000ml氢氧化钠溶液:将20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml。亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸溶于水中,稀释至1000ml。葡萄糖-谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶内稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水:在5-20 L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20左右,然后用无油空气压缩机,将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后,导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右,临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml,并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l.接种液:城市污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为:生活污水110ml.接种液配置后立即使用。步骤水样的预处理调节pH值保持20的水样温度。水样测定:按照选定的稀释比例,用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml,搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验,测定5d前后的溶解氧。计算不经稀释直接培养的水样: BOD5(mg/L)式中:水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L); 水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。经过稀释后的水样计算:BOD5式中:B1稀释水在培养前的溶解氧; B2稀释在培养后的溶解氧; f1稀释水在培养液中所占的比例; f2水样在培养液中所占的比例。COD检测操作细则(重铬酸钾法)方法于原理在强酸性溶液中,用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质,过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置:编阻电炉。50ml酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶, 稀释至标线,摇匀。试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液:称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中,便至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C(NH4)2Fe(SO4)2=0.2500×10.00/V 式中:C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l); V(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量(ml)。H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d,不时摇动使其溶解。(或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4)。Hg2SO4:结晶活粉末。步骤取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量。计算 CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V式中:C(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/l);V0滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);V1滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液用量(ml);V水样的体积(ml);8氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。DO测定操作细则方法与原理:水样中加人MnSO4和KI,水中DO将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用Na2S2O3滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。仪器250300ml溶解氧瓶。试剂MnSO4溶液:称取480g(MnSO4·4H2O)或364g(MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的KI溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。碱性KI溶液:称取500gNaOH溶解于(300400)ml水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200ml水中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清夜,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应程蓝色。(15)硫酸溶液。1淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。K2Cr2O7标准溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:称取于1051100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O7 1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线,摇匀。Na2S2O3溶液:称取3.2g Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中,加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水中和1gKI,加入10.00ml 0.0250mol/l K2Cr2O7标准溶液、5ml(15)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。 M10.00×0.0250/V式中:MNa2S2O3溶液浓度(mol/l); V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml MnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、析出碘轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,防止暗处5min。3、滴定移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录Na2S2O3溶液用量。计算 DO(O2 ,mg/L)= M·V·8·1000/100 式中:MNa2S2O3溶液浓度(mol/l); V滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积(ml)。注意事项1、如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/l时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml(15)硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加入同样的Na2S2O3溶液,摇匀后,按操作步骤测定。2、如果水样程强碱性或强酸性,可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。PH值检测操作细则(玻璃志极法)方法与原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在250C理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。仪器的校准,选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。仪器奥立龙868ApH酸度计pH玻璃复合电极磁力搅拌器50ml聚乙烯烧杯试剂pH4.008标准缓冲溶液:准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。移至棕色试剂瓶保存。pH6.86标准缓冲溶液:准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠,经溶解定容至1000ml。注:药品经过100130烘干2h。溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水pH9.18标准缓冲溶液:准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。注:蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水3mol饱和氯化钾溶液:准确称取经600烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。检测步骤1、按奥立龙868酸度计的说明要求开机,调试至测量状态。2、调整仪器温度补偿,使水样的温度和标准溶液温度相同。3、取出复电极用蒸馏水冲洗,用滤纸轻轻吸干。4、用待测液先浸润一下,放入待测液内,从酸度计中读数,若是标准液则通过旋钮使数字(显示)于标准溶液数字一致。5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗,用滤纸轻轻吸干。6、将玻璃电极放入待测试样中,可以读取读数,读数便是待测液得pH值。7、测试完毕后,用蒸馏水冲洗,用滤纸轻轻吸干。检查玻璃电极保护液是否缺少,缺少则补充3M氯化钾溶液,套上套子。8、关闭仪器电源,恢复仪器未使用前得状态。9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。SS检测细则方法与原理SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。用0.45m滤膜过滤水样,经1031050C烘干后得到SS含量。试剂蒸馏水或同等纯度的水。仪器全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。滤膜,孔径0.45m、直径4560mm。过滤器、真空泵。无齿扁嘴镊子。称量瓶,内径3050mm。步骤滤膜准备:用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于1031050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以去除痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于1031050C下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg为止。计算SS含量C(mg/L)按下式计算:C=(A-B)×106/V式中:C水中悬浮物含量(mg/L);A悬浮物滤膜称量瓶重(g);B悬浮物滤膜称量瓶重(g);V试样体积(ml)。TN检测操作细则(过硫酸钾氧化 紫外分光光度法)在600C以上的水溶液中,K2S2O8按如下反应式分解,生成H+和O2。 K2S2O8 + H2O 2 KHSO4+1/2 O2 KHSO4 K+ HSO4 HSO4 H+ SO42 加入NaOH用以中和H+,使K2S2O8分解完全。在1201240C的碱性介质中,用K2S2O8作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度,按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol·cm)。干扰及消除1.水样中含有Cr6+及Fe3+时,可加入5盐酸羟胺溶液12ml以消除其对测定的影响。2.I-及Br-对测定有干优。测定20g硝酸盐氮时,I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰;Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。硫酸盐及氯化物对测定无影响。仪器紫外分光光度计。压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为1.11.3kg/cm2,相应温度为1201240C。25ml具塞玻璃磨口比色管。试剂无氨水:每升水中加入0.1ml农硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。20%NaOH:

    注意事项

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