食品添加剂硬脂酰乳酸钙1范围本标准适用于食品添加剂硬脂酰乳酸.doc

食品添加剂 硬脂酰乳酸钙1 范围本标准适用于食品添加剂硬脂酰乳酸钙。产品为奶油色粉末。一种以硬脂酰乳酸钙为主，并含有少量脂肪酸盐的混合物。微溶于热水。2 技术要求应符合表1的规定。项 目指 标检验方法酸值（以KOH计）/（mg/g）5086附录A中A.3钙含量，w/%4.25.2附录A中A.4酯值125164附录A中A.5总乳酸量，w/%32.038.0附录A中A.6铅（Pb）/（mg/kg）2GB 5009.12表1 3附录A（规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 取试样1g，混入水25 mL和盐酸5 mL，加热，脂肪酸被释出，使油状层浮出液体表面。用水层进行钙试验，应呈阳性反应。A.2.2 取试样25g，混入热水200mL，再加1 mol/LN硫酸溶液60mL，加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸，至硫酸盐除尽为止，收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分离，并透明。冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后滤入一干燥烧杯中，在105下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低于54。凝固点按常规方法测定。A.3 酸值的测定A.3.1 分析步骤称取1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性热乙醇（在加热后的乙醇中加入2mL酚酞试液，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，并保持30s不褪色），使试样溶解，然后快速用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。称取1g试样，置于一125mL锥形烧瓶中，加入25mL中性乙醇（在乙醇中加入1滴酚酞试液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色，并保持30s不褪色），加热使试样溶解，冷却至室温，再加5滴酚酞试液，然后快速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色，并维持30s不褪色为终点。A.3.2 结果计算酸值X1按式（A.1）计算： （A.1）式中：X1酸值（以KOH计），单位为毫克每克（mg/g）；V滴定时消耗的0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；c滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；W试样质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4 钙含量的测定A.4.1 分析步骤A.4.1.1 镧贮备液的制备称取5.86g氧化镧（La2O3），放入一100mL容量瓶中，用水数毫升湿润，缓慢加入25mL盐酸，旋转至溶解后用水定容至刻度，混匀。A.4.1.2 钙贮备液的制备称取预先在200下干燥2h后的碳酸钙124.8mg，放入一100 mL容量瓶中，小心加入2mL浓度为2.7 mol/L的盐酸溶液使之溶解，用水定容至刻度后，混匀。【注意：该500mg/kg的钙溶液可商品化获得】A.4.1.3 标准溶液的制备取3只50mL容量瓶，各加10.0mL镧贮备液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL钙贮备液，在第二只中加入0.40mL，在第三只中加入0.50 mL，然后各用水稀释定容后混匀。各容量瓶中每毫升分别含钙2.0、4.0和5.0g。本标准溶液需当天制备。A.4.1.4 试样溶液的制备准确称取250mg试样，放入一30mL烧杯中，加10mL热乙醇，溶解后移入一25mL容量瓶中，用乙醇洗涤烧杯2次，每次5mL，洗液并入容量瓶中，再用乙醇定容后混匀。另取镧贮备液5.0mL，放入第二只25mL容量瓶中，用微升注射器取第一只容量瓶中的试样液0.25mL，加入第二只容量瓶中，再用水定容后混合。A.4.2 分析和结果计算用一适当的原子吸收分光光度计，按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长422.7nm处的吸光度。按各标准溶液不同的钙浓度和吸光度绘制标准曲线，据此求出试样溶液中的钙浓度c（g/mL），然后按2.5c的算式求出试样中的钙含量（mg）。A.5 酯值的测定A.5.1 分析步骤A.5.1.1 氢氧化钾乙醇溶液的制备将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中，再用25mL水稀释。A.5.1.2 试样溶液的制备上述酸值分析中所保留的中和液。A.5.1.3 分析取酸值分析中所保留的中和液，加入10mL氢氧化钾乙醇溶液，加入5滴酚酞试液，装上冷凝器，回流2h，冷却后再加5滴酚酞试液，用0.1mol/LN硫酸溶液滴定过量的碱。预先用10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做一空白试验。A.5.2 结果计算酯值X2按式（A.2）计算： （A.2）式中：X2酯值；B空白滴定所消耗0.1mol/LN硫酸溶液的体积数，单位为毫升（mL）；S试样溶液滴定所消耗0.1mol/LN硫酸溶液的体积数，单位为毫升（mL）；c滴定过程中所使用硫酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；W试样质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.6 总乳酸量的测定A.6.1 分析步骤A.6.1.1 试样储备液的制备准确称取200mg试样，放入一125mL锥形烧瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液10mL和水10mL，装上空气冷凝器，缓慢回流45min，用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边，在蒸气浴上加热至无乙醇气味，加1:2稀硫酸6mL，加热至脂肪酸融化，然后冷却至约60，加25mL石油醚，缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗，将水层收集于一100 mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次，每次20mL，洗液并入容量瓶。用水稀释至100 mL并混合。A.6.1.2 试样溶液的制备取1.0 mL试样储备液，放入一100 mL容量瓶中，用水定容后混合。A.6.1.3 标准储备液的制备称取1.067g乳酸锂（LiC3H5O3），用水溶解后定容至1000.0mL。A.6.1.4 标准溶液的制备分别吸取标准储备液1.0、2.0、4.0、6.0和8.0mL，各放入100mL容量瓶中，用水定容并混合。这些标准液中的乳酸量分别为每毫升1、2、4、6和8g。A.6.2 分析和结果计算分别吸取1.0mL标准溶液和试样溶液，分别放入6个试管中。另取1.0mL水放入一试管中作为对照。每一试管按如下操作进行：加入1滴硫酸铜试液TS，迅速加入9.0mL硫酸，缓慢转动，松开试管塞，在90水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5min至20以下，加3滴对苯基酚试液，立即摇动，于30水浴中加热30min，在这段时间内摇动两次以使试剂分散。将试管放入90水浴中维持90s，取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1cm吸收池中，用适当的分光光度计在570nm处测定吸光度。据此对照标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量（g）。_