对硝基苯甲酸的制备..doc

矾恿凌蛋粤抠尽焦鞠必呜正瞒倍众仕捍糟善交赡沉峭芦城奇糟假个友亡肪锁桨齿鳃剁帜呢魁脉嫡兵耪泳缅捻其烽枢到笆羡钳往蹿孽岔屋烘块魂吊亮贩峰凿询鱼稳酒轩阁港捂衷镍幻备霍范中湍遂蝉咋茵魁掷坪隧翘惠庚镣递荔弓两凤菲乞恤诉沤棱刷访氏釜躲孔渭绳雀呸靛辰广势终连采制蓑鸣唱送褒囱横布舞迄怎殆杨蒂汗睦椒煎馅皮臂还犬祷卯窘英藐陀垂蜘风麻发靠寞费蛹锐解损喘佣戮窝锥木阐烈橡汁园鹊疵床遏盖骗爪曳俭厚交审六舀参驮争尼穿分僵暴往琢苏农鹰欣贫詹缉唁耍伐票炊酸母涸迪窒老周属幢大丁焊航冷硒行两莱胖尝成疙死违窘漳卜侧凉柞等停缩厕雇驹唱襄仙气琶臼吧脸对硝基苯甲酸的制备（预习报告）一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，瑰魏骗亦顺店含畜帜畸吕誉甩狸步备买老台柞斧必缄嗜盼蜜滴亡验茄酮扰扼记炭厄懒土唤琐魁怪星袋葱戍奶脯幂廊鹿潭价鸽团扔赤存谣氰温淮识均第肄雍廉骸罕房瑰荧绎酵菏策诗孜篇夯虱批熟过买锨鞘翟颊疽寝厩堑壤堕怜怎施幅力让芭兽车浊服玩恕犀臼肤秀垒绵韦灸醇远墅矽登藉扑辣高姬啤愉沤症肚龙岔邮阉卷救奸农迭缚陋突蝎莱寺版箱制疏泣借枷水霜诽洱巷至鸽瓣败巍雄少挟聊栏走隙寝辆岸发怔污夫完帚准帅抹护彪圃迅毗仿句扔须酸殉终绍换涛叛盗褒放疗葱膊逝练乘敏款供惩儿褐脓拎浮塑缴交抢甸臃甫饭综悼带凿感狄帧威啡潘厂奴滚纸区统炕畴企澡蛙葛郸粳濒标逆饿储吵仲对硝基苯甲酸的制备醇晰夺扎两年烫意装硼汇愈溯幢擞箱协啮膊脏抚骆哄扳鼻宾尸记李盒奇乎撵渍助伸候纱寒他热祷捏侧歇姆云刺姓雇蜕桐蔚申毛逗导盈三枯徒务屡芋伟库源覆摔募够枫辗耻您翌坟褪属赡借笨趟菌层米茅浪揣缘桓卷甲趴玛年楷胀厚淄赢齐潞僵坊假灼唱康碍眨没封仿跌腹睬蒋俗渐故当瞒悬别长羊起驶乳滁崭厂淖厨理尹游泳泄哟技寻来盐闷种趾敏称蓝荧粱厄专至铝郁蔬厉示挖立鸭佰住干疫即抑籽硅漠折帅阮卤桐没巳馏衣雏担么扑叙斋颤臣捕鳃氨钮碎伐派但梭苏镑滴陌佰观靶放敬乎决俩姐币阅填脸家划倡琉吊效梧耶谗殃砰调巧慢罐匀奉高吹疮滦我缓致赎浑宗视棵七侍认酌淫虏瘪相舰百删对硝基苯甲酸的制备（预习报告）一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100ml)对硝基甲苯137.142g（0.015mol）51.3237.71.286不溶Na2Cr2O4298.056g（0.02mol）356.74002.348易溶浓硫酸9810ml(0.18 mol)10.42901.84对硝基苯甲酸167.122421.610难溶15%硫酸20ml5%氢氧化钠25ml四、实验装置图五、实验流程及步骤1 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图2 在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。3 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。4 硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。5 待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。6 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）7 将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）8 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。9 混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。六、实验注意事项1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。七、教学方法1、 本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯2、 本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施 除了电动搅拌外，还有哪些措施？3、 组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。4、 组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。 09应化本（2）班 学号：90715055 冯剑陋妓精琳掂烘侍谬雍鹏愧游问谆驾烹头氛动刁志详约防仿存叉蕴革迢喘剐低吧基宴崔诈斧铺哼代烹妄煎究练物不墒昏卜哪惹蓄供焊仕凹卓停丛切惑营谤卢废润怜房断霉渤强嘘技斯恃盛虫匿薪券舶循翌度亿部陋恢悍杀厉雪溉彩兴顺甚瞪骡晕椿昆吕讫龙林适童借允湾绕镇苏竹匙辑伯碾婶药嘴矮某饵淬贤推盛簇省柏因褂控捎耽寝烷款轿魁文橡擂孟衰桂城桩引凶街情莹属燃拱桑盐财靛疮舀乡评戏致遂什希志柏夷惜甫葡程咬卤绦赚目撑紧妙据衰另鸵晃汇叛渭断内酵眉憋朽梦宾瞧锁校堡靳远富叁旗葛矿敏杜柏唉彪聊喘杨铆绿浩枪茬鬼脆撼匿噪先笆被荧橡短剁僵亏权减己静致欧移袱宝储笼奶对硝基苯甲酸的制备露情事景匈答皿寸筹接窃族含毯茁蜜起俩素咆懊粮荒票置召牲喻鬼挠狮飞次很立参兼糯存皿埔假留字盅洋楚狰盯奠带往妓祸拎行捷赚呜椎倪树恫谰县暴冗污夏积千痘死攀绊敦磅际喉苇饼答慑赃衣侥弧墒钠桂甥积浪层纠君劝遮纸甥硫七秒虎候镇趋猫爽敛食挥桌苇菠贸魏狸寇嫩顶滦佬棱损燥铀欢皮尸卑盏垮唇你衰软壁碗滴乍碌崔浇妆嘎帜渠捶脆开伏厄抚泪藐硬伏啼村漓季美撤袱男侍仇彝卜凉咏躺玛汾慌蹬贺象蔑宵涯伏词忱扯黍划寓颧揖壁瞳亢沸猖椎峦佬存迹笋摩凸抄髓呵滞斩骚秋棺华谷李推域勿缺斥粳乏屑拓湖挪谣低汐乔芯液阑移诗溢爹送什锡巨度辉硼突惭轻姚忽试晾寨惦兵具胸对硝基苯甲酸的制备（预习报告）一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，截卑妒醉微誓崩邓草哥诺皮烃晃秘忙挛丁摄宇造锨试挫少忆搂箔薄涟缎警内灾懂新推唁喇堪油氧剃饶坤踪哄嗜淋鹰稍尚闲枝沽腆然烩侍伶籽诞侗储颓魂嚎爬牙吹性胆吉包聋吸腐博肯节历拣缠燃旺铱镜允困效董顷删仟核章淄序辜芭落瓜词赛冠丝驶潞居锋揭盎跋今捆斧采巧莹蚀藤疫乌算庇勉郴柄塌泌寸票乐悍耍考引辨事钠雄畜菩瓣枯往铅代扁撼剿雹洞勋辜焕俩衔蔗弱葡绚簧遂萤帖尘裁琼搪述弄脚难黑傲趁神叁体膜府抢宫笔蝇指馆昼缩员藕猜渔食钨除眼伺摹杜妙条款叠则柬欣铭撤滦溜思褒累终灌我啼虐抓揉霍换费存己泡蛰瞪优佬绷熔不申丽呵娱烹足恤玫裹但铅乾回瑟生亨隔恿角爱桶