低含量锑的测定方法研究与应用原子吸收光谱法.doc

低含量锑的测定方法研究与应用（原子吸收光谱法）姚志英（ 柳州畜牧兽医学校 545003 13877291301）摘要：锑是十大有色金属之一。测定各种样品中的低量锑，有利于锑的冶炼、回收与种用；锑对人体及其它生物的毒性随着价态和积累的量而异，在环境污染调查、食品卫生等方面，锑是重要的检测项目。本文用空气乙炔焰原子吸收光谱法，在10%HCl介质中测定矿石中低量锑。方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点。方法灵敏度为0.6ug/ml/1%，线性范围为0.532ug/ml，精密度为1.4%。本文测定了铅锌矿中的锑，结果为0.55%，与标准值对照，准确度为2%。关键词：低量锑分析 10%HCl介质 原子吸收光谱法1 实验方法原理于一系列25ml比色管中，分别加入0.00，100.00，200.00，300.00，400.00，500.00，600.00，700.00，800.00ug锑，补加HCl 成约10%的酸度，用蒸馏水稀释至刻度。摇匀后在波长231.2nm处，按仪器最佳条件以空气乙炔焰测定锑的吸光度。2 仪器与试剂2.1 仪器：WYX-402B型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂制造）2.2 试剂：Sb储备液：把金属锑（99.999%）1.0000g置于250ml烧杯中，以12ml王水（加盖表面皿）低温溶解，冷却后转入1000ml容量瓶中，用18.5%HCl 定容。该溶液含锑为1.00mg/ml。Sb工作液：吸取1.00mg/ml Sb储备液50ml于500ml容量瓶中，用18.5%HCl定容，该溶液含Sb为100ug/ml。盐酸：分析纯硝酸：分析纯高氯酸：分析纯氢氟酸：分析纯其它试剂：共存离子的盐溶液3 条件实验吸取100ug/ml Sb工作液5ml于25ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度。溶液酸度为10%，摇匀，在波长231.20nm处测其吸光度，做条件实验。3.1 波长的选择 原子吸收光谱法测锑有三个波长，分别为206.84，217.50，231.20nm线。在206.84nm处测锑噪声高；在217.50nm处与铜217.89nm、铅217.00nm线相近，铜和铅容易干扰Sb的测定。本实验选用231.20nm线测定锑，干扰少，灵敏度高，线性范围宽。3.2 火焰状态的选择表1 火焰状态与吸光度火焰状态贫燃性火焰中性火焰富燃性火焰吸光度A128146160从以上数据可以看出，锑的测定应该选择吸光度最大的富燃性火焰。3.3 光谱通带宽度的选择表2 光谱通带宽度与吸光度光谱通带选择（nm）0.21.22.0吸光度A16020-34从表2可以看出，应该选择0.2nm光谱通带宽度测定锑。3.4 灯电流的选择考虑到临界电流和空心阴极灯的寿命，在确保能调100%透过率和调零的前堤下，选用一个最小的灯电流。本实验所选用的灯电流为8mA。3.5 乙炔流量和燃烧器高度的选择表3 乙炔流量和燃烧器高度对吸光度的影响实验号乙炔流量（m3/h）燃烧器高度（mm）吸光度A10.05413720.05517630.05614140.06415950.06517560.06620870.07416480.07516290.076155K1=454k1=460K2=542k2=513K3=481k3=504K1 ，K2 ，K3 分别代表不同的乙炔流量总的吸光度值；k1 ，k2 ，k3 分别代表不同的燃烧器高度总的吸光度值。从表3可知，K2 所代表的乙炔流量0.06 m3/h和k2 所代表的5mm燃烧器高度吸光度值都是最高的。所以本实验乙炔流量选择0.06m3/h，燃烧器高度选择5mm。3.6 测定体系的选择表4 不同的测定体系与吸光度的关系实验号123酸度%51020吸光度A160178182由表4可见，10%酸度的吸收值与20%酸度的吸收值相差不大，因为酸度增加，相应的干扰也变大，所以选择10%的酸度介质为测定体系。3.7 线性范围的确定本文所用方法测定锑的线性范围为0.5ug/ml32ug/ml。表5 实验条件总结波长火焰状态通道宽度灯电流乙炔流量燃烧器高度体系条件线性范围231.20nm稍富0.2nm8mA0.06m3/h5mm10%HCl 介质0.5ug/ml32ug/ml4 共存离子的影响本实验对11种与锑测定相关的或常见的共存离子的干扰情况进行测定，Pb2+,Zn2+,Cu2+,Fe3+,Hg2+,Mg2+,Co3+,Ca2+,Sn4+,As3+,Si4+中，除了Hg2+, As3+, Si4+ 有干扰外，其余离子对锑的测定没有干扰。在王水介质中以HF处理，可以排除Hg2+, As3+, Si4+ 的干扰。5 铅锌矿中锑的测定用本法测定铅锌矿中的锑，重复测定12次，精密度为1.4%，方法重现性很好。方法灵敏度为0.6ug/ml/1%。与氢化物发生法测得值比较，准确度为1%。（见参考文献6）5.1 样品的分解试样先用王水溶解，再用HClO4 与HF处理残渣，HF也可以用于生成Hg、Si、As的氟化物从而挥发掉。5.2 样品分析步骤因不溶性pbCl2 沉淀时会包夹、吸留锑，使样品中低量的锑造成损失。0.2g的EDTA完全可以络合0.1g样品中的铅使之无法生成pbCl2 沉淀。称取3份0.1g的铅锌矿样品于烧杯中，用少量水润湿，加入0.2gEDTA，再用9ml浓HCl低温溶解2分钟，加5ml浓HNO3加热溶解矿样至近干，加少量水与6ml浓HCl继续加热溶解盐类。烧杯中的残渣用HF及HClO4 各5ml加热溶解5分钟。冷却后移入25ml比色管中定容，待溶液澄清后与标准系列共测其吸光度。5.3 样品测定结果及处理样品按分析步骤处理后与标准系列在同一条件下测吸光度，3份试样测得吸光度值分别为184，178，190，在标准曲线上所对应的浓度分别为22.0ug/ml，21.6ug/ml，22.4ug/ml。表6 样品测定结果试样号取样量测得吸光度A试液所含Sb量样品含Sb量10.1g184550ug0.55%20.1g178540ug054%30.1g190560ug0.56%5.4 回收率测定 表7 回收率测定试样号试样Sb量加标准Sb量测得Sb总量回收率1550ug200ug742ug96%2540ug200ug734ug97%3560ug200ug768ug104%5.5 精密度测定一个好的方法应该具有好的重现性。重现性不好则样品多次测量的结果相差就大，精密度也不高，样品无法测出正确结果。本实验的精密度测定如下：配一系列20ug/ml的Sb标准溶液，重复在同一实验条件下测定12次，列出下表：表8 精密度标准溶液号123456789101112精密度吸光度A1601621651601581591601631641621591621.4%参考文献：1、 武汉大学. 分析化学. 第三版. 高等教育出版社，1995. 3523972、 郭德济，孙洪飞，胡皆汉. 光谱分析法. 第二版. 重庆大学出版社，1994. 781263、 张达英，刘颐荣，王儒富. 分析仪器.第二版. 重庆大学出版社，1995. 77874、 戎斌. 原子吸收光谱法测定锑的进展. 冶金分析，1991，11（6）：31365、 周明乐. 锑、砷污染环境对人体健康的影响. 环境科学与技术，1991，4：21246、 索有端，黄雅丽. 氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量锑. 光谱学与光谱分析，1992，12（2）：8791