关于分光光度法测定水质中总铬的研究.doc

关于分光光度法测定水质中总铬的研究摘要：对分光光度法监测水体中总铬的关键步骤和重要指标、相关方法进行总结和分析，实际操作中更准确的分析水体中总铬做相关总结和分析。关键词：分光光度法；总铬；总结分析 1水样的预处理由于分光光度法受透光率影响很大，水样的预处理是该法测定成败的关键。包括水样中有机物、杂质的消解，干扰离子的消除，三价铬的氧化等关键的问题。1.1消解、氧化理论上，比重铬酸钾氧化还原电势高的试剂都可以将三价铬氧化成六价铬，氧化的过程也将废水中的有机物质消解。重铬酸钾的氧化还原电势为oCr2O72-/Cr3+=1.33,因此，根据标准电极电势表，氯酸钾oClO3-/Cl-=1.45、过硫酸铵oS2O82-/2SO42-=2.01，高锰酸钾o MnO4-/ Mn2+=1.51等均可作为三价铬的氧化剂。 国标法使用的方法为酸性高锰酸钾氧化法，在该法中消除过量高锰酸钾的过程需加尿素对六价铬进行屏蔽，以免亚硝酸钠还原六价铬，但有实验证明，仅1mL的尿素就会使溶液混浊，影响比色，对测定有较为明显的影响3；滴加亚硝酸钠时，若操作不当，过量的亚硝酸钠将六价铬重新还原成为三价铬3。 由于氯酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾本身都是无色晶体，其还原后的产物硫酸钾、硫酸铵、硫酸钾也是无色透明的物质，因此对水样本底色无影响，且不需要另加还原剂将其还原，具有酸性高锰酸钾氧化http:/www.sdlhzm.com/法不可比拟的优越性。 实验证明，采取酸式过硫酸铵氧化法1和国标法进行比对，结果表明酸式过硫酸铵氧化法具有和国标法相同的精密度和准确度，且酸式过硫酸铵氧化法灵敏度更高。1.2Fe3+离子的消除含铬废水中三价铁离子是常见的干扰离子，铁离子浓度较低的情况下，标准法采用磷酸屏蔽铁离子的干扰，王瑞斌等4使用20g/L的NH4HF2溶液4.0mL，发现足够消除一般浓度的三价铁离子的干扰；三价铬溶解度很小，随着pH升高很易生成沉淀，因此当铁离子浓度达200 mg/L时，可以在氧化消解完毕、三价铬被氧化成六价铬后采用沉淀分离法处理Fe3+离子。2显色剂铬具有酸碱两性的特点。H+=0.2 mol/L时，六价铬析出量最大，显色最好，随着pH升高，六价铬析出量减少。pH=8时，出现转折点，此时铬可以形成络合物。因此显色酸度一般控制在0.050.3mol/L。国标法使用0.2 g二苯碳酰二肼溶于50.0 mL丙酮，再用蒸馏水定容到100.0 mL。显色前在待测样品中加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5 mL。冰箱冷藏避光保存，色变深后不能使用。此法注意在显色前调溶液至中性，然后在加入1+1的硫酸和磷酸的酸性条件下显色。刘新江等溶解0.2 g二苯碳酰二肼于95%的乙醇100.0 mL中，边搅拌边加入1+9硫酸400.0 mL，存放于冰箱用30 d。测样时加2.5 mL显色剂，10 min后540 nm比色。实验证明，在测定工业废水的过程http:/www.lwtsk.com/, http:/www.taxinde.cn/中，该显色剂具有比国标法更好的灵敏度和稳定性，但要注意在加入时需迅速摇匀，且六价铬的浓度不宜过高，避免六价铬被乙醇还原。六价铬在pH 3-4的酸性溶液中可与淀粉-KI溶液生成灵敏度很高的蓝色络合物，该络合物在590 nm有良好的吸光度4。该实验需控制pH2.04.0，因此选用NH4HF2溶液做缓冲液控制pH4。 3标准曲线和工作曲线本实验采用国标法做总铬相应的标准曲线和工作曲线，并做相关统计学检验。两者曲线分别为y=0.04369x-0.0044、y=0.04393x+0.0027，采取某皮革厂废水分别进行5次平行测定，统计学检验F=Smax2/Smin2=0.92<6.39=F0.05(4,4)，t=0.31<2.306=t0.05 (8)。结果表明，两者无显著性差异。在实际工作中可以用标准曲线代替工作曲线。参考文献1 边艳丽.分光光度法测定总铬的改进.环境科学与管理,2007（329120）:146-147.2 曹桂萍,壮亚峰,张金涛，等.氯酸钾氧化分光光度法测定水体中总铬浓度.水资源保护,2010(4):53-56.3 李毓,吴丽萍,丁艳梅，等. 碱性高锰酸钾氧化测定水样中的总铬含量.环境卫生工程,2003(3):162-163.4 王瑞斌. 碘-淀粉分光光度法测定废水中总铬研究. 非金属矿,2006(4):52-54.