国家标准钼化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法.doc
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国家标准钼化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法.doc
国家标准钼化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源2011年03月24日27日,由全国有色金属标准化技术委员会组织,在江苏省扬州市召开了“有色金属标准审定会、预审会和任务落实会”。会议就钼化学分析方法GB/T 4325的修订进行了任务落实。由赣州有色冶金研究所负责修订起草钼化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法,北京矿冶研究总院、西部金属材料股份有限公司参加修订起草。2 起草单位情况赣州有色冶金研究所创建于1952年,是我国冶金系统最早成立的三个研究所之一。是我国有色行业中科技开发与生产等综合实力较为突出的骨干企业,是南方离子吸附型稀土发现命名单位。先后承担过国家火炬计划、国家“863”项目、“八五”国家重点科技攻关项目、国家高新技术产业化示范工程项目;完成与钨、稀土、钽铌、矿山机械及自动化设备相关的各类科研、工程项目近200项,取得科研成果100余项,获国家发明奖6项,获国家科技进步奖7项,拥有专利16项。从事钨、稀土、钽铌等新技术、新材料研究。赣州有色冶金研究所分析检测中心长期从事钨、稀土等有色金属矿产品、产品的分析方法研究和检验工作,曾著有钨矿石中钨及其伴生元素的分析和水质分析两本书;修、制订了钨精矿部颁标准化学分析方法、钨精矿国家标准分析方法、离子型稀土矿混合稀土氧化物的化学分析方法及部分稀土产品国标分析方法等70余项。3 试验情况赣州有色冶金研究所接受标准起草任务、收到相关试验样品后,积极组织技术人员对所承担修订起草的分析方法开展了方法试验工作,选择了仪器最佳工作条件,考察了基体及共存离子的干扰情况,经过两个多月的努力,于2011年8月完成了该析方法的起草实验报告和讨论稿,并送验证单位验证。从实验报告结果可见分析数据准确可靠、可行。(结果见表1、表2)表1方法的精密度试样编号测定结果,%平均值,g标准偏差相对标准偏差,%+5g0.00050、0.00050、0.00051、0.00050、0.00050、0.00051、0.00049、0.00052、0.00051、0.00050、0.000490.000510.0000122.51+40g0.0039、0.0043、0.0040、0.0042、0.0042、0.0043、0.0042、0.0041、0.0041、0.0040、0.00380.00420.0001473.50+100g0.0101、0.0100、0.0101、0.0101、0.0102、0.01000.00993、0.0102、0.0100、0.0100、0.01010.01010.0000870.87表2加标回收试验样品编号样品中镁量,g/g加入的镁量,g测的镁量,g/g回收率,钼粉1.620.021.8100.93三氧化钼1.520.021.499.53钼酸铵1.520.021.6100.472011年8月2225日在河南省安阳市对方法进行了初审,根据与会代表提出的修改意见,赣州有色冶金研究所补充完善了相关标准内容,形成了送审稿。4 标准的制定原则与标准的主要内容标准的制定原则:在原有国标基础上,充分考虑目前厂矿的生产和使用情况,使修订后的标准更先进,更能满足生产和贸易的需要。标准修订的主要内容:本部分与GB/T4325.16-1984相比主要变化如下:样品分解由硝酸-盐酸混合酸改为过氧化氢,盐酸;扩大了测定范围,由0.00030.0100%调整为0.0002%0.0100%;增加了重复性条款。增加了质量保证和控制条款。5 遵守标准 本标准遵守下列基础标准:GB/T1.1-2000 标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则GB/T20001.4-2001 标准编写规则 第4部分:化学分析方法GB/T17433-1998 冶金产品化学分析基础术语GB/T11792-1989 测试方法的精密度 在重现性或再现性条件下所得测试结果可接受的检查和最终测试结果的测定。GB/T31011993 有关量、单位和符号的一般原则GB/T3102.81993 物理化学和分子物理学的量和单位GB/T14672008 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定6起草、验证人员本部分由赣州有色冶金研究所负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、西部金属材料股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:李智勇 陈涛 钟道国。本部分主要验证人: 、 、 、7 水平比较、评价目前钼化学分析方法没有找到相关的国际标准。本标准方法成熟,分析数据准确可靠、可行,已达到国际先进水平。8 属性 建议颁布本部分为推荐性国家标准。