硅粉化学分析法硼磷含量的测定第二部分 磷的测定.doc

ICS 29.045H 17 YS/T XXX.2-201X Determination of boron and phosphorus concentration in silicon powder by chemical analysisPart 2: Bismuth-phosphomolybdate-blue spectrophotometric method for determination of phosphorus in silicon powder硅粉化学分析法 硼、磷含量的测定第二部分：磷的测定铋磷钼蓝分光光度法（讨论稿）201XXXXX 发布 201XXXXX实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 29YS/T XXX.2-201X前 言YS/T XXX-201X硅粉化学分析法硼、磷含量的测定分为2个部分：第1部分：硼含量的测定 姜黄素分光光度法第2部分：磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法本部分为第2部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分负责起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、四川新光硅业科技有限责任公司。本部分参加起草单位：。本部分主要起草人： 。IYS/T XXX.1-201X第2部分:磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了硅粉中磷含量的测定方法。本部分适用于硅粉中磷含量的测定。测定范围：0.001500.00800。2 方法提要硅粉试样经硝酸、氢氟酸溶解，试样中的磷与硝酸铋、钼酸铵显色形成络合物，在分光光度计波长690nm处测量其吸光度，并计算出磷含量。3 试剂本标准中的试剂无特殊标注，都用分析纯。3.1氢氟酸(=1.12g/cm3)（优级纯）。3.2浓硝酸(=1.41g/cm3)（优级纯）。3.3高氯酸(=1.76g/cm3)（优级纯）3.4硝酸（1+1）。3.5高氯酸（1+3）（优级纯）。3.6硝酸铋1%：溶解1g硝酸铋于100mL硝酸（1+1）中。3.7钼酸铵4%：溶解4g钼酸铵于100mL水中。3.8硫代硫酸钠（0.5%）：称取1.0g亚硫酸钠和0.5g硫代硫酸钠，溶解于100mL水中。3.9抗坏血酸-乙醇溶液（1%）：称取1g抗坏血酸溶于70mL无水乙醇和30mL水中。3.10 磷标准贮存溶液：（0.1mg/mL）:称取0.4394g磷酸二氢钾溶于少量水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3.11磷标准溶液：（5.0ug/mL）：移取磷标准贮存溶液25mL于500mL容量瓶中，稀释至刻度。4 仪器和设备 铂金坩埚、分光光度计。 5 试样试样通过100目筛筛分，用磁铁吸去铁粉。6 分析步骤6.1 试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料（6.1）置于铂金坩埚中，加入10mL浓硝酸，慢慢滴加氢氟酸（3.1）至样品基本溶解。6.3.2将溶解后的样品放在电炉上加热至溶液变为无色，取下。6.3.3向6.3.2处理后的样品中各加入高氯酸（1+3）5mL，再将其放在电炉上加热，浓缩至冒大量白烟（最后剩下大约0.2mL），取下，冷却。6.3.4再加入10mL20mL水，继续放到加热炉上加热到里面剩2mL左右的液体时即可，冷却后将铂金蒸发皿中的溶液转入到50mL的容量瓶中。6.3.5向转移后的样品中加入硫代硫酸钠（0.5%）1mL、硝酸铋(1%)5mL、钼酸铵（4%）5mL、抗坏血酸-乙醇溶液15mL，用纯水定容，放置25min。6.3.6用1cm吸收皿，以纯水作参比，于690nm处进行光度测量。扣除空白，在工作曲线上查得磷含量。6.4工作曲线绘制6.4.1 选取5个100mL的烧杯，分别向其中加入磷标准溶液(5ug/mL)0、2、4、8、10mL，再向这5个烧杯中各加入高氯酸（1+3）5mL。6.4.2再放到电加热板上加热，加热到冒大量烟的时候即可取下（最后剩下大约0.5mL液体），冷却后将这5个烧杯中的溶液依次转移到另外5个50mL的容量瓶中。6.4.3向转移后的溶液中加入硫代硫酸钠（0.5%）1mL、硝酸铋(1%)5mL、钼酸铵（4%）5mL、抗坏血酸-乙醇溶液15mL，用纯水定容，放置25min。6.4.4用1cm吸收皿，以纯水作参比，于690nm处进行光度测量。扣除工作曲线的零点，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算磷含量以磷的质量分数计，数值以 % 表示，按公式（1）计算：（1）式中：工作曲线上查得的磷含量，单位为微克（g）；试料的质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后5位。8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得。磷的质量分数/%： 重复性限 /%： 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1磷的质量分数/%允许差/%9 质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3