Bruker核磁谱仪手动操作.ppt

Bruker核磁谱仪手动操作,基本步骤（1H）,配好样品 放入磁体(inject, eject) 锁场(lock) 匀场(shim) 建一个新的实验数据目录、文件名(edc) 读入实验参数(rpar) 检查采样通道(edasp) 调入探头参数(getprosol) 设置样品及谱图有关参数(eda),基本步骤（1H）,设置与脉冲序列有关的参数(ased) 调节探头的tuning和matching(atma)，如无自动调谐机构，需手动调节 自动调节增益（rga） 进入采样窗口(acqu)，开始采样(zg)，观察fid信号 采样结束后，使用命令(ft) 积分(integrate) 预览(view) 打印(plot),进入程序界面,谱图显示,谱图处理工具 相位调整 化学位移校正 积分 工具 多重显示谱图,打印参数,在文件菜单中，选择“Search”，打开一个已经存在的谱图,使用Search打开谱图后,打开谱图后 当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机 应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图覆盖 无需在使用RPAR命令 做其他实验时 edc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录 需使用RPAR命令调入相应的实验 getprosol调入与探头有关的参数,准备将样品管放入磁体,将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置 回到在程序界面准备进样,打开程序的窗口菜单,单击此按钮 打开进样对话框,准备进样,将样品放入到磁体样品室中,让样品管旋转,打开旋转,使用此按钮调整旋转速率，缺省为,旋转正常后，这个按钮变成粉红色,样品管已经旋转,锁场前查看场是否偏移,使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间,察看锁线窗口中锁线的状态,lock,输入Lock命令，锁场,在Lock对话框中选择溶剂,锁场成功后，锁线发生变化，开始升高,此按钮变色 锁场成功,单击Lock按钮，打开锁场对话框,锁场成功,单击此按钮打开匀场对话框,点击这些按钮，并修改数值,调节各方向磁场强度,匀场是重要步骤,匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，是输出信号最强 匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可 样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数 调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线在适当范围内,使锁线到达最高点,匀场好坏的标志,匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响，应反复调整 匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程度 查看谱图的基本标准： 是否对称 峰越细（半峰宽越小）越好 单峰不应有裂分,峰型与磁场的矢量关系,调节完成后，应采样以确定匀场的效果,采样前的准备，在命令行窗口输入“edc”命令,读入实验参数，输入”rpar”命令，选择要进行的实验,单击“Copy All”按钮，读入所有参数,使用eda命令编辑采样参数，按save按钮保存修改,常用参数说明,脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同的脉冲序列 ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标,或者直接使用sw,ns等命令修改参数,采样前准备,edc命令，编辑文件名、实验号等 rpar命令，读入实验类型和参数 getprosol命令，读入相关设置 atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器的探头） eda命令，修改采样参数 edasp命令，查看采样通道 ased命令，修改采样参数 ii命令，初始化核磁谱仪 rga命令，自动调整增益,开始采样,使用zg命令开始采样 使用acqu命令可看到采样过程中的fid信号,采样过程，可查看fid信号,Fid信号逐渐增加,采样结束后,使用命令efp进行傅立叶变换，并将谱图传递到谱图查看窗口,相位校正，调整PH0,PH1调整谱图相位,保存相位处理结果,积分处理,保存积分结果,单击dp1按钮，设置打印范围,使用view命令预览谱图,使用plot命令打印谱图,取出样品，实验结束,谱图处理命令,apk命令，自动相位校正 abs命令，自动基线校正 view命令，预览谱图 plot命令，打印谱图,结束,