液相色谱维护基础知识.ppt
液相色谱维护培训,平常保养,-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命 常做的保养 保持仪器的环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） 泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不长期保存在泵里） 进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 尽量进行样品前处理 色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。,液相系统维护流程图,色谱柱,管线选择,材料 不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮) 尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.,管线材料,不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力,死体积,死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.,管线,公螺母,死体积,好的连接,差的连接,吸滤头,材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗,LC-20AT,LC-20AT,LC-20AD,单向阀结构,请不要分解阀心A和阀心B 重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定,注意：,单向阀清洗,故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗,注意：超声清洗时开口端向上放置。,故障：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球 与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗,单向阀清洗,柱塞密封圈,柱塞密封圈 LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp 部件号228-35146,柱塞密封圈 LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145,取下和安装 柱塞密封圈工具,柱塞密封圈的更换,故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 注意点： 拆卸泵头前，柱塞杆复位 （PSET）,流动相,泵头清洗管路,柱塞杆,密封圈,过滤器的更换,旧过滤器的取出,新过滤器的安装,排液阀漏液,故障：排液阀垫圈损伤或密封不良 现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液 措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下， 确认垫圈表面有否损伤。 有损伤，进行更换； 附有脏物，擦洗掉，再确认。,LC-20A系列泵 部件号：228-45574-91,LC-10Avp系列泵 部件号：670-11518,排液阀,混合器,混合器不同体积的连接方法,混合器过滤组件,常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。 处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超生清洗或更换新的组件,标准或半微量混合器用 部件号：228-18872-93,进样口清洗,（1）将附件进样口清洗器安在注射器上。 （2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相 等）用注射器吸入 （3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在 针导管上，流入清洗液1ml左右 （4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔 （5）不应用微型注射器清洗 （6）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢 地推压,手动进样器,操作注意点： 1）进样时，进样针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头 进样针 4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫的Vespel材质，适用pH10, 否则换Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-14 5）清洗应使用专用针口清洗器,色谱柱的日常保养,购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用0.45um或0.2um的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。 为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。 定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱 长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。 定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。,色谱柱柱效降低原因,滤片或填料堵塞 样品或流动相中杂质吸附 机械振动产生空隙 填料变性,滤片或填料堵塞,使用预柱 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 样品溶液使用0.45um滤膜过滤 反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液 打开柱头，清洗或更换滤片,机械振动产生空隙,不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化 。,紫外检测器光路图,紫外检测器,参比池,样品池,光线,硅光电池板,性 能 判 断,A:池子、透镜污染 B:灯老化,紫外检测器故障判断,检测池清洗,故障：样品池受污 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污,措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。,更换氘灯,判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如 能量低于800，需考虑更换氘灯。,部件号：228-34016-02 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用,部件号：228-34016 SPD-M10Avp/SPD-M20A用,氘灯的更换,紫外灯保养,非常感谢,
