容量分析常用玻璃仪器操作方法.ppt
容量分析常用玻璃仪器操作方法,容量分析常用的玻璃仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，锥形瓶和洗瓶等。 一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器（量器上标有“Ex”字）。 当准确移取一定体积黏度较大的溶液用量入式玻璃量器（量器上标有“In”字） 移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有1mL、2mL、5mL、10mL、25mL和50mL等规格。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有0.1、0.2、0.5、1、2、5、10mL等规格。,移液管和吸量管的操作方法： 第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤23次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口23厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,容量分析常用玻璃仪器操作方法,用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上0. 5cm-1.0cm 时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，用干净滤纸擦拭管外溶液，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待3-15秒，取出移液管。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。 吸量管的操作方法与移液管相同。 移液管和吸量管使用后，应及时清洗放在移液管架上自然晾干。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,二、 容量瓶 容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量入式量器。（量器上标有“In”字），主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。常用容量瓶有10mL、20mL、50mL、100mL、250mL、500mL等规格。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,容量瓶的容量定义为：在20时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。 容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒立10秒钟，如此将瓶颠倒10次，应不漏水。用塑料丝、线绳或其它适宜物将塞子系在瓶颈上，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。用容量瓶配制标准溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水或其他溶液将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁34次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动，使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线0.5-1.0cm处，等待12分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均匀。 用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,容量瓶使用原则： 1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线，否则可造成体积误差。 2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶中保存。更不能长期存放碱性溶液。 3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,三、 滴定管 滴定管是滴定时准确测量滴定液体积的量器。滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。 常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升，最小刻度为0.1毫升，读数可估计到0.01毫升。 酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,1、滴定管的准备 酸式滴定管使用前应检查：。 （1）玻璃活塞转动是否灵活。 （2）是否漏水 为了使玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时，应有一定的向活塞小头部分方向挤的力，以免来回移动活塞，使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º，再放置20分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质；玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,2、滴定操作 （1） 操作溶液的装入 先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管23次，每次1015毫升，双手拿住滴定管两端无刻度部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后的操作液应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,（2）管嘴气泡的检查及排除 滴定管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液，如果留有气泡，需要将气泡排除。 酸式滴定管排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30º，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡的目的。 碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,（3）滴定管的操作 使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。 使用碱式滴定管时，左手握滴定管，拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙，溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时，用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23厘米，滴定管下端伸入瓶口内约1厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转。 有些样品宜于在烧杯中滴定，将烧杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动，不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下，再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。 （4）半滴的控制和吹洗 使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,滴定时应注意： （1）最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可减少滴定误差。 （2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。 （3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。 （4）控制适当的滴定速度，一般每分钟6-8mL左右，接近终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。 （5）滴定管的读数 读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,读数原则： 注入溶液或放出溶液后，需等待0.5min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。 滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。 使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。 读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。,容量分析常用玻璃仪器操作方法,容量分析常用玻璃仪器操作方法,表1 常用移液管的规格 标称容量（ml） 2 5 10 20 25、50 容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 （ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 水的流出 A 712 1525 2030 2535 3040 时间（s）B 512 1025 1530 2035 2540 表2 常用容量瓶的规格 标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 （ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50,容量分析常用玻璃仪器操作方法,表3 常用滴定管的规格 标称容量（ml） 5 10 25 50 分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 （ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 水流出时间 A 3045 4570 6090 （秒） B 2045 3570 5090 等待时间 30秒,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,一、玻璃仪器洗涤方面的差错 1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢，沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检查。必然引起试剂间的交叉污染。从而影响检验结果的准确性。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析。,3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一谈，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,二、玻璃容器加热方面的差错 1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。 3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)，同时要保证平行试验的一致性。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,三、玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中将酸式滴定管当碱式滴定管；碱式滴定管当酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，碱性溶液能腐蚀玻璃，长期使用碱性溶液引起活塞转动受阻，同时影响密封性。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL10mL将滴定管洗涤23次。操作时应两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液浸润全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分次滴定等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量一定溶液体积的容量器具，主要用来稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。（但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗23次。）实际工作中要视情况处理。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,3.不按规定校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。 4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具，否则将引起误差。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,四、有关玻璃仪器基本操作方面差错 1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用塑料瓶。见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。而引起杂质或式量变化导致错误。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。 2.使用称量瓶称取试样时，干燥好的称量瓶用手直接拿，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用，导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。 （如带白纱手套应保证手套的清洁）,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。 每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。 滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。 4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤23次，以保证移液的溶液浓度不变。,检验过程中玻璃仪器使用错误分析,移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。 放出溶液时，使管垂直与接收瓶成30-45度角，靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待3s15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。对于标有吹的刻度吸管要把管尖的液体吹出。,
