实验四-萃取与洗涤.ppt
实验四-萃取和洗涤 Extraction and Washing,一、实验要求与目的,1、掌握萃取的基本原理,2、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作,二、实验原理,1、两个概念 （1）萃取或抽提： 用萃取的方法从固体或液体混合物中 提取出所需的物质 （2）洗涤： 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取一种提取和纯化有机物的方法,2、基本原理：相似相溶（Like dissolves like） （1）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶） 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 （2）以从水溶液中萃取有机物为例,1）分配定律： 将含有有机化合物的水溶液用有机溶 剂萃取 时，有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下，此有机物在有机相中和在 水相中的浓度之比为一常数。,（,）,2）盐析效应可提高萃取效果 在萃取时，若在水溶液中先加入一定 量的电解质（如NaCl），利用所谓“盐析效应（Salting out）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。,3）多次萃取好 设在VmL的水中溶解W0g的物质，每次用 S mL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水 中和在有机相中浓度分别为W1/V和（ W0- W1 ）/S，两者之比为K,在萃取n次后的剩余量W0为：,因为 故n越大，Wn越小，即多次萃取好， 推荐3-5次。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂,（3）萃取操作用的仪器 1）分液漏斗用于从溶液中萃取物质 2）脂肪（索氏）提取器用于从固体中提取物质,（4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1）较长时间静置 2）加入少量电解质如盐析效应 3）加入少量稀酸或过滤 4）加入乙醇、磺化蓖麻油等,（5）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（5%或10%的盐酸、硫酸）或稀碱（5%或10%的NaOH、NaHCO3、Na2CO3）溶液或浓硫酸,三、装置图,四、主要试剂-萃取物,对甲苯胺 (弱碱) （0.5g）,- 萘酚 (弱酸) （0.5g）,萘 (中性) （0.5g）,加酸,加碱,O,-,NH3,+,上述三组分混合共1.5g，溶于乙醚中,5% 盐酸水溶液 50ml（从37%浓盐酸稀释） 10% NaOH水溶液 25ml 乙醚 至少50ml 水 至少50ml,四、主要试剂-萃取剂,粒状氢氧化钠：干燥剂 1； 无水CaCl2：干燥剂2； 石蕊试纸：碱性变蓝；酸性变红 常压蒸馏装置：除掉乙醚，得到对甲苯胺和萘 常压过滤装置(含滤纸，漏斗等): 分离出萘酚,四、主要试剂-干燥剂及其他,四、主要试剂-玻璃仪器,分液漏斗：125ml 普通过滤漏斗，滤纸 圆底烧瓶：至少两个 锥形瓶：至少两个 表面皿：至少两个，或者小烧杯 长柄药勺，称量纸等,五、实验操作步骤: 流程图-实验报告,混合物的乙醚溶液,加5%HCl溶液萃取3次；水洗1次,水相,有机相,加10%NaOH 溶液萃取3次；水洗1次,水相,有机相,白色沉淀物,加10%NaOH至碱性,乙醚萃取3次,乙醚萃取液,干燥；蒸馏,对甲苯胺,加浓盐酸至酸性,过滤；干燥,- 萘酚,干燥；蒸馏,萘,NH3,+,O,-,石蕊试纸变蓝,石蕊试纸变红,称重,烘箱干燥后称重,称重,六、注意,（1）分液漏斗的正确使用 a.振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上 的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。 b.将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处 磨口上的“孔”和“槽”对齐。 c. 振荡100下以上，注意振荡间歇放气 （倒置漏斗， 下口朝上，打开活塞放气） d.为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处 涂抹真空脂。注意：上部活塞不涂真空脂。 e.振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。 f.上层液体需从上口倒出。 （2）乙醚回收时的热源、接收装置等 （3）各步洗涤萃取的目的要明确 （4）产物回收 （5）记录产物外观、产量等,问题： 1、什么是萃取？ 2、萃取的基本原理？ 3、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离？假如水相在上层。 4、如何破坏分液漏斗中的乳化层？ 5、若用下列溶剂萃取水溶液，在上层的是哪些：乙醚、氯仿、己烷、苯 6、乙醚作为萃取剂的优缺点？ 7、中药的煎熬过程其实就是萃取。2011年中国药学家屠呦呦获得素有诺贝尔奖风向标之称的美国拉斯克医学奖，其获奖主要贡献是成功利用乙醚从天然青蒿中提取高活性的青蒿素，提取的青蒿素是治疗疟疾的特效药，从而挽救了成百上千万人的生命。请通过查阅资料，介绍一下你在这方面的认识。,1。三无教授：没有博士学位，没有海外留学经历，没有中国两院院士光环。 2。成绩不拔尖，但是只要喜欢的事情，就会努力去做。 3。注重基础原始文献：古书记载-青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之,对甲基苯胺: 有毒，微溶于水；无色，有光泽片状结晶体 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：本品是强烈的高铁血红蛋白形成剂 (即诱导大量形成三价铁离子结合的血红蛋白)，并能刺激膀胱尿道，能致血尿。 急性中毒 多由皮肤污染而吸收引起。自觉脸部灼热、剧烈头痛、头晕、呼吸困难。 慢性中毒 可引起膀胱刺激症状。 环境危害：对水生生物有毒作用。 燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 - 萘酚：可随水蒸气一起挥发，有刺激性苯酚气味，不溶于水；白色粉末/片 毒理和苯酚相似，而且是更强的腐蚀剂。对皮肤有强烈刺激作用。易于经皮肤吸收。对血液循环和肾脏有毒害作用。此外，还能引起眼角膜损伤。虽然致死量不明确，但有外用34g而死亡的病例。生产设备要密闭、防泄漏，溅到皮肤上需及时洗净。车间应通风，设备应密闭。操作人员应穿戴防护用具。,萘: 有特殊刺激性气味，易挥发，光泽片状晶体，低毒类；樟脑球的主要成分 侵入途径吸入、食入、经皮吸收。 健康危害具有刺激作用，高浓度致溶血性贫血及肝、肾损害。会导致贫血或红细胞数、血色素和血细胞数显著减少。 对皮肤敏感者，萘会引起一些严重的皮肤病。急性中毒吸入高浓度萘蒸气或粉尘时，出现眼及呼吸道刺激、角膜混浊、头痛、恶心、呕吐、食欲减退、腰痛、尿频、尿中出现蛋白及红白细胞。 亦可发生视神经炎和视网膜炎。重者可发生中毒性脑病和肝损害。口服中毒主要引起溶血和肝、肾损害，甚至发生急性肾功能衰竭和肝坏死。 慢性中毒反复接触萘蒸气，可引起头痛、乏力、恶心、呕吐和血液系统损害。可引起白内障、视神经炎和视网膜病变。皮肤接触可引起皮炎。,
