常见化学试剂的提纯.docx

一 盐酸的提纯(1) 蒸馏提纯1) 除去盐酸中的一般杂质用三次离子交换水降一级盐酸按盐酸+水=7+3的体积比稀释（或按1+1稀释，按比例稀释仅能得到浓度为6 mol/L的盐酸）。将此盐酸1.5 L装入2L的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中，用可调变压器调节加热器，控制流速为200 mL/h，弃去前段馏出液150 mL，取中段馏出液1 L，所得的纯盐酸浓度为6.5 mol/L7.5 mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5×10-8以下。2) 除去盐酸中的砷用三次离子交换水将以及盐酸按7+3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.2 g/L）。将此盐酸1.5 L装入2 L的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中，放置15 min后，以100 mL/h的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150 mL，取中段馏出液1 L备用。砷的含量在1×10-8以下。 (2) 等温扩散提纯在直径为30 cm的干燥器中（若是玻璃的，可在干燥器内壁涂一层白蜡防止沾污），加入3 kg盐酸（优级纯），在瓷托板上防止盛有300 mL高纯水的聚乙烯或石英容器。盖好干燥器盖，在室温下放置7 d-10 d（20 30 放置7 d，15 20 放置10 d），取出后即可使用，盐酸浓度为9 mol/L10 mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、铬、锡的含量在2×10-9以下。二 硝酸的提纯在2L硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5 L硝酸（优级纯），在石墨电炉上通过可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200 mL/h400 mL/h，弃去初馏分150 mL，收集中间馏分1 L。将上述得到的中间馏分2 L，放入3 L石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，通过可调变压器控制流速为100 mL/h。弃去初馏分150 m，收集中间馏分1600 mL。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2×10-9以下。三 高氯酸的提纯高氯酸用减压蒸馏法提纯。在500 mL硬质玻璃蒸馏瓶中，加入300 mL350 mL高氯酸（60%-65%，分析纯），用可调变压器控制温度为140 150 ，减压至压力为2.673.33 kPa（20 mmHg25 mmHg），馏速为40 mL/h50 mL/h，弃去初馏分50 mL，收集中间馏分200 mL，保存在石英试剂瓶中备用。四 氢氟酸的提纯(1) 除去氢氟酸中的金属杂质在铂蒸馏器中，加入2 L氢氟酸（优级纯），以甘油浴加热，通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为100 mL/h，弃去初馏分200 mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分1600 mL。将此中段馏出液按上述方法再蒸馏一次，弃去前段馏出液150 mL，收集中段馏出液1250 mL，保存在聚乙烯瓶中。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在1×10-9以下。(2) 除去氢氟酸中的硅在铂蒸馏器中，加入750 mL氢氟酸（优级纯）。加入0.5 g氟化钠，在甘油浴上加热。通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为100 mL/h，弃去初馏分80 mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分400 mL。此中间馏分硅含量在1×10-6以下，可作测定硅用。(3) 除去氢氟酸中的硼在铂蒸馏器中，加入2 g固体甘露醇（优级纯或分析纯）和2 L氢氟酸（优级纯），用甘油浴加热，通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为50 mL/h，弃去初馏分200 mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分1600 mL。将此中段馏出液加入2 g甘露醇，按上述方法再蒸馏一次，弃去前段馏出液150 mL，收集中段馏出液1250 mL，得到的氢氟酸含硼量一般小于10-11。五 氨水的提纯(1) 蒸馏吸收法提纯将约3 L二级氨水倾入5 L硬质玻璃烧瓶中，加入少量1%高锰酸钾溶液至溶液呈微红紫色，烧瓶口接回流冷凝管，冷凝管的上端与三个洗气瓶链接（第一个洗气瓶盛1%EDTA二钠溶液，其余两个均盛离子交换水）。第三个洗气瓶与接收瓶链接，接收瓶为有机玻璃，置于混有食盐和冰块的水槽内，瓶内盛有1.5 L例子浇花水。用调压变压器控制温度。当温度升至40 时，氨气通过洗气瓶后被接收瓶的水吸收。当大部分氨挥发后，最后升温至80 使氨全部挥发。接收瓶中的氨水浓度稍低于25%。(2) 等温扩散法提纯将约2 L二级氨水倾入洗净的大干燥器（液面勿接触次托板），瓷托板上放置34个分盛200 mL离子交换水的聚乙烯或石英广口容器，从托板小孔加入氢氧化钠2 g3 g，迅速盖上干燥器，每天摇动一次，5 d6 d后氨水浓度可达10%12%。