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    光谱仪器原理与技术.ppt

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    光谱仪器原理与技术.ppt

    1,光谱仪器原理与技术,第一章 绪 论,二、光谱仪器概念及种类,三、本课程的主要内容,四、参考书,一、光谱基础及应用,物理、化学、材料、生物、医学、环境、化工、天文、地质、考古、食品、石化、农业、纺织、制药、冶炼、质检、公安、侦察、海关。,太阳光谱中的暗线,太阳大气中存在钠、铁、镁、铜、锌、钡、镍等,与光谱相关的学科及应用领域:,牛顿棱镜分光(1666),光谱是鉴定物质结构、定量成分含量的强有力手段,近红外光谱技术 快速测定粮食中的粗蛋白、粗脂肪、直链淀粉、水分等成分含量,拉曼光谱技术 对药品进行定性检查 对爆炸品/毒品进行快速定性 珠宝/矿石/古迹/陶瓷等的真伪鉴定 辨别食用油的正/反式脂肪,CCD立体相机、干涉成像光谱仪、激光高度计、微波辐射计、太阳宇宙射线检测器和低能离子探测器等,嫦娥一号携带的科学仪器,干涉成像光谱仪(西安光机所研制) 利用月表不同物质被太阳光照射后的反射光谱来识别区分物质,确定月球表面主要矿石的分布情况。,一、光谱基础及应用,1、光谱产生的原理,当一束光射到物质样品上,可能发生: 吸收、透射、反射、散射或者激发荧光等。,1)光与物质的相互作用,以物质吸收、反射、发射或散射光的(相对)强度为纵坐标,以光的波长(或波数或频率)为横坐标所作的图谱称为光谱。,2)光谱的定义,光谱的另一种表达:摄谱图,对于原子而言,原子核外的电子在不同轨道运动,对应具有确定的能量。,3)光谱的产生,对于分子而言,除了核外电子在运动,同时组成分子的原子之间也在振动和转动。每一种运动都对应一定的能量。,根据量子力学,原子和分子所有这些运动状态的能量都是分立的、量子化的,称为能级。,原子或分子在不同能级之间的跃迁大多伴随光的吸收(从低能级到高能级)或光的辐射(从高能级到低能级) ,于是形成吸收光谱或发射光谱。,跃迁能级能量之差,吸收或辐射光子的能量,满足:,原子光谱与分子光谱之分,分子的总能量主要由以下三项组成:,电子能量,振动能量,转动能量,能级符号: S V J,相邻能级间隔:,分子的能级图,(S电子能级;V振动能级;J转动能级),电磁波吸收与分子能级变化示意图 A: 转动能级跃迁(远红外区)B:转动/振动能级跃迁(近红外区) C:转动/振动/电子能级跃迁(可见紫外区),原子结构较简单,只涉及原子核外电子能量的变化,跃迁在电子能级之间进行,原子的吸收谱或发射谱是分立的锐利的特征谱线。,4)光谱区域的划分,X射线 紫外 可见 近红外 红外 远红外 微波,波数:,光谱分析法,2、获得光谱的方法,1)空间色散法利用棱镜或者光栅分光,棱镜分光,光栅分光,各种光栅 (周期性排列的结构),当光栅转动时,不同波长的色光将从出射狭缝射出,CCD光谱仪光路示意图,2)干涉法利用光的干涉的原理与方法,3)其它滤波法,傅立叶变换(FT)光谱仪, F-P干涉仪,声光可调谐滤波(AOTF)光谱仪 。,光和物质之间的相互作用,使物质对光产生了吸收、发射或散射。将物质吸收、发射或散射光的强度对频率作图所形成的演变关系,称为分子光谱。 分子光谱包括紫外可见光谱、红外光谱、荧光和拉曼光谱等。,3、分子光谱的分类及其应用,紫外可见光谱,红外光谱,吸收谱,发射谱,转动光谱,振动光谱,电子光谱,散射谱,拉曼光谱,荧光光谱,电子光谱:UV-Vis吸收光谱 振动光谱:IR红外吸收光谱 转动光谱:远红外吸收和微波,光致发光:吸收光辐射 荧光光谱:单重激发态基态 磷光光谱:三重激发态基态 化学发光:化学能激发,光子与试样分子非弹性碰撞能量交换后的散射光谱,与分子振动能级跃迁对应,与红外吸收光谱有相似性,拉曼光谱,分子发光光谱,分子吸收光谱,有机化合物的紫外可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果:电子、电子和 n 电子。,1)电子跃迁与紫外可见光谱,紫外可见光谱(UVVIS)对应于电子能级跃迁,波长范围:190nm780nm,电子跃迁类型,A、 紫外可见光谱及其应用,2) 朗伯比尔定律,式中:b为光程,C为溶液浓度,为摩尔吸光系数,可见,在b和一定的情况下,C与A成正比。,这种定量分析方法称为吸收光度法,不仅适用于紫外可见光谱,也适用于原子吸收光谱和荧光光谱等。,入射光 (Io),透射光 (I),b,样品,吸收光度法 (UV-VIS, IR, AAS, etc.),C为溶液浓度, 为摩尔吸光系数,某些芳香化合物的紫外吸收 化合物 II带 III带 溶剂 max max 苯 203.5 7.4×103 254 204 正己烷 甲苯 206 7×103 261 225 正己烷 氯苯 210 7.6×103 265 240 乙醇 苯酚 210.5 6.2×103 270 1450 水 苯酚盐 236.5 6.8×103 292 2600 碱性水溶液 苯胺 230 8.6×103 280 1430 水 苯胺盐 203 2.5×103 254 160 酸性水溶液 苯乙烯 244 1.2×104 282 450 乙醇 苯甲醛 244 1.5×104 280 1500 乙醇 苯乙酮 240 1.3×104 278 1100 乙醇 硝基苯 252 1.0×104 280 10000 正己醇,检定物质 根据吸收光谱图上最大吸收波长和摩尔吸收系数检定物质。这在药物分析上有着很广泛的应用。,3) 紫外可见光谱的应用,推测化合物的分子结构 络合物组成的测定 反应动力学研究 有机物分析 。,550nm处定标拟合曲线,不同浓度葡萄糖液的吸收光谱,应用举例:葡萄糖浓度的测定,葡萄糖在一定条件下(葡萄糖氧化酶、过氧化物酶与4-氨基氨替比林作用下), 转化生成醌类化合物(红色)。,同理,通过控制适当显色条件,可测定钴、镍、铜、银、铁等元素的含量。,应用:水质分析,临床生化检测等。,近红外(Near Infrared NIR)光谱范围 波长:780nm2500nm 波数:12820cm-14000cm-1,含氢基团(X-H, X为C,O,N,S等)的倍频或组合频谱带在近红外区。,基频:对应于相邻振动能级之间的跃迁(如01) 倍频:对应于相隔一个或几个振动能级之间的跃迁(如0 2,0 3),B、 近红外光谱及其应用,近红外光谱很弱,并且重叠严重,不能直接从谱图峰位来判断,需要用化学计量学方法处理,建模,才能得到正确的结果。,近红外光谱分析的特点:,无损、快速、样品无需前处理,技术难点:,石油化工领域 汽油、柴油、喷气燃料、润滑油等的组成及性质分析 石油加工过程质量监控,高分子合成与加工领域 聚合过程监测,聚合物结构测定,聚合物类型判别,制药工业 纺织工业。,近红外光谱分析技术的应用领域,农业食品领域 粮食、饲料、奶制品、水果等的蛋白质、脂肪、糖等含量,1) 分子的振动与红外光谱,a)分子的振动类型,红外光谱(InfraredIR)的波长范围:2.5 m 25m,波数范围:400cm-14000cm-1,红外光谱对应于分子的转动能级跃迁。,C、 红外光谱及其应用,伸缩振动,对称,不对称,例:-CH2-,+,+,+,-,弯曲振动,面外,面内,剪式,摇摆,摇摆,扭曲,b)化学键的振动频率,虎克定律: (Hooks Law),mi 为成键原子的质量,k 为化学键的力常数,其中: 为约合质量,CC吸收出现在1200700cm-1; C=C吸收在17001450 cm-1; CC吸收在23002100cm-1。,如:键能大小顺序为 CC C=C CC,i) 化学键的键能越大,键长越短,k 越大,当两个振动原子中有一个为氢原子时, 就很小,振动频率或波数就大。 如:C-H,O-H,N-H键的伸缩振动吸收出现在高波数区( 3000cm-1 左右)。,iii)对同一化合物,气态在高波数区,液态或固态在低波数区。 例如:丙酮的羰基伸缩振动吸收,气态时出现在1738cm-1 ,液态时在 1715cm-1,ii),c)红外光谱产生的条件,注:只有当分子的振动可引起分子的偶极矩变化时,才能引起红外吸收。能吸收红外光的物质,称红外光活性物质。否则,称红外非光活性物质。,入射光的频率与分子中某基团的振动频率相同,且分子的振动能引起分子的偶极矩变化。,2) 红外光谱与分子结构,a) 40001500cm-1 为特征谱带区(官能团区),40002500cm-1,为含氢基团的伸缩振动区,通常称为“氢键区”。OH、NH、CH、SH等。,25002000cm-1,叁键和累积双键振动区。如CC、CN、C=C=C、N=C=O等。,20001500cm-1,双键振动区。如C=C、C=O、C=N、C=S、N=O以及苯基的伸缩振动。,b) 1500400cm-1,指纹区。,包括CC、CO、CN等单键的伸缩振动和含氢基团OH、NH、CH等的弯曲振动都出现在这一区域内。 这一区域谱带较密集,难辨认,象人的指纹。每个化合物在这一区域都有不同于其它分子的特征谱带,可以用来鉴定化合物。,例:,乙苯的红外光谱图,红外光谱分析的特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低。,红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具。 如:利用标准谱图对已知物进行鉴定,对未知物结构进行测定。,总结:,D、 拉曼光谱及其应用,E0基态, E1振动激发态; E0 + h0 , E1 + h0 激发虚态,拉曼位移:散射光与入射光频率差或波数差, 对应于振动能级差,所以可用拉曼谱来研究分子振动。,拉曼散射原理,瑞利散射和拉曼散射及其光谱,Stokes 与Anti-Stokes对称分布,强度不同,采用不同的激发光源,但拉曼位移相同,硫磺的拉曼光谱,瑞利散射被notch滤波片抑制,瑞利散射、拉曼散射(Stokes 与Anti-Stokes)、共振拉曼和红外吸收跃迁能级比较,拉曼光谱技术特点,具有测试样品非接触、非破坏性、检测灵敏度高、时间短、样品所需量小及样品无需制备等特点。被广泛应用于医学、药物、文物考古、宝石鉴定和法庭科学等方面 。,艺术品文物考古鉴定 颜料、涂料、粘合剂,公安法庭取证 爆炸物、墨迹,宝石鉴定 天然钻石在1332 cm-1显示很强的拉曼峰 医学、制药工业。,拉曼光谱分析的应用领域,毒品药材鉴别 盐酸吗啡、盐酸海洛因、盐酸蒂巴因、盐酸那可汀和盐酸可卡因等毒品。中药材(燕窝、灵芝、黄芪等)的真伪。,左旋咪唑盐酸盐拉曼散射谱,麻黄素盐酸盐拉曼散射谱,在麻黄素中几个最大强度的拉曼谱线在831、1001、3053cm-1 ; 而左旋咪唑拉曼谱最大强度出现在998 、1464 、2873和2963cm-1 。,这幅悬挂于意大利教堂的12世纪壁画需修复。原来用的是什么颜料呢?拉曼光谱清楚地呈现了原本采用的是什么颜料。,应用举例:艺术品的修复和鉴定,原颜料 赭色 石膏,荧光光谱对应的能级跃迁,E、 荧光光谱及其应用,荧光和磷光的产生 : 激发态分子从最低激发单线态(自旋配对)S1或三线态(自旋不配对) T1经辐射回到基态的发光过程可表示如下:,吸收光谱与荧光光谱呈镜象对称,固定某一发射波长,测定该波长下的荧光发射强度随激发波长变化的光谱,便得到荧光激发光谱。 固定某一激发波长,测定荧光发射强度随发射波长变化的光谱,得到荧光发射光谱,又称荧光光谱。,灵敏度很高; (检测限比吸收光谱法低13个数量级) 选择性好; 试样用量少和方法简便; 应用范围不如紫外可见吸收光度法广。,荧光光谱分析法的特点,常用的荧光物质,荧光探针技术就是利用荧光探测剂(小分子荧光化合物,如ANS、DNS),使其与荧光较弱或不发荧光的物质共价或非共价地结合,形成发强荧光的络合物,测定络合物的荧光。 用荧光探针技术可测定蛋白质分子的疏水微区、二基团之间的距离,以及酶和底物结合过程中蛋白质构象的变化等。,荧光探针技术,直接荧光抗体染色,间接荧光抗体染色,荧光免疫技术是将抗原抗体反应的特异性与荧光技术的高度灵敏性相结合,对抗原或抗体进行定性、定位或定量检测。,荧光免疫技术,荧光抗体技术,荧光素标记抗体与切片中组织细胞抗原反应,洗涤分离后荧光显微镜观察呈现特异荧光的抗原抗体复合物及其部位,对组织细胞抗原进行定性和定位检测,或对自身抗体进行定性和滴度测定。,能刺激机体产生特异性免疫反应,并能与之发生特异性结合的物质称为抗原(如细菌或其毒素、病毒等); 抗体是由抗原刺激机体或动物后产生的具有特异性的免疫球蛋白。,病原体检测,寄生虫,细菌(藤黄微球菌 ),荧光抗体技术的应用,免疫病理检测,肿瘤(人肝癌细胞),荧光抗体技术的应用,1)a) 原子发射光谱,4、原子光谱种类及概念,原子中的电子由较高能级跃迁到较低能级时,两能级间的能量差以光辐射的形式释放,形成原子发射光谱;,不同元素的原子结构不同,激发电位不同;,某元素的原子受到激发所需的最小激发能称为共振电位;,从最低激发态跃迁回到基态时发射的谱线称为共振发射线;一定激发条件下,激发到共振态的原子最多,因此共振线最强。,b) 原子吸收光谱,元素的基态中性原子吸收特定频率的光辐射能量,跃迁到较高的能级;,k为原子吸收系数,l为光程,c为原子浓度,光入射到原子蒸气中,某些频率的光被吸收,形成原子的吸收光谱。,原子发射光谱中的共振线也是原子吸收光谱中最灵敏的谱线;,通过原子蒸气后的透射光强度与原子蒸气中参与吸收的原子浓度的关系为:,c) 原子荧光光谱,阶跃荧光:由于热碰撞无辐射跃迁到较低激发态,再跃迁到基态发射荧光;或者由于热碰撞再次受激到更高激发态再向低能级跃迁。发射荧光高能态与受激高能态不同。,共振荧光:荧光波长与激发光波长相同,原子荧光有两种类型:共振荧光、非共振荧光,直跃荧光:原子回到亚稳态能级而不返回受激发前的更低能级,荧光波长比激发光波长长。发射荧光低能态与受激低能态不同。,荧光波长比激发光波长长称为斯托克司线(Stokes) 荧光波长比激发光波长短称为反斯托克司线(Anti-Stokes),非共振荧光:荧光波长与激发光波长不同,a) 共振荧光(锌原子在213.86nm); b) 非共振荧光直跃荧光(铅原子吸收283.31nm后发射405.78nm和722.90nm荧光); c) 非共振荧光阶跃荧光(钠原子吸收330.30nm后经过无辐射跃迁再发射589.00nm的荧光;铟原子热碰撞后激发,再吸收451.18nm,发出410.18nm为反斯托克司线)。,2)原子光谱谱线强度,原子从激发态向基态跃迁时发出的光谱强度与浓度和受激程度有关;,在热力平衡条件下,单位体积内某元素的未激发数与激发态原子数关系满足波尔兹曼分布:,谱线强度直接与温度有关; 激发能级越高,该能级的原子数越少,谱线强度越低; 共振线的跃迁几率最高,谱线强度最高。,为激发态和基态的统计权重, 为激发电位, k为波尔兹曼常数,3)原子光谱谱线轮廓和宽度,按照经典振子理论,激发态原子在没有任何外界影响时,将产生具有一定宽度的洛仑兹轮廓谱线,称为谱线的自然宽度。(约为10e-5nm),所有元素的谱线自然宽度差别不大; 光谱研究分析中一般忽略谱线自然宽度影响。,原子谱线宽度并不是宽度等于零的几何线;,实际中原子光谱线宽度都比自然宽度大,称为谱线的增宽。,a) 同位素效应增宽,原子的各同位素结构相差极小,同位素产生的谱线十分接近,很多同位素谱线彼此重叠成为谱线包络,形成谱线增宽。,导致谱线的增宽的几种原因:,b) 多普勒增宽,原子热运动,相对观测者存在相对速度v,观测者观测的发射频率将变成:,例如:铁谱线在T=5000K,波长500nm处的多普勒增宽为0.003nm,比自然宽度大 。,原子运动速度服从麦克斯韦分布,得到因热运动造成的谱线多普勒增宽为:,多普勒增宽还会造成谱线轮廓的变化。,c) 压力增宽,若激发态原子与同类原子碰撞,将产生振子耦合,引起共振增宽,同种粒子碰撞引起的增宽比不同类粒子碰撞引起的增宽大100倍左右。,增宽数值与其它粒子的密度有关(压力); 在一个大气压,3000K条件,压力增宽与多普勒增宽量值近似,为10e-3nm。,原子与不同类原子、分子发生碰撞,相当于振子理论中阻尼增大,使谱线增宽。,因此,精细光谱分析中必须采用低压气体灯,保证光源具有足够细的谱线;,气压变化同时也引起谱线轮廓的改变。,d) 场致增宽,外磁场不强时,谱线分裂不大,表现为谱线的增宽; 外磁场足够强时,谱线分裂为三条,中间为线偏振光;两边谱线为转向彼此相反的圆偏振光; 外磁场强度很大时,谱线可能分裂成5或7条。,外磁场造成谱线增宽或分裂称为塞曼(Zeeman)效应,外电场对氢和类氢元素的原子作用很大,谱线的增宽量与电场强度的一次方成正比;对其他元素的作用较小,一般可以不考虑对非类氢元素的影响。,外电场造成谱线增宽或分裂称斯塔克(Stark)效应,原子处在外界电场或磁场中谱线也会增宽,e) 谱线自吸,自吸效应越严重,谱线增宽越多; 严重自吸使谱线中心产生凹陷,称为自蚀,检测观察到2根谱线。,激发态原子跃迁发出光辐射被周围基态原子吸收掉一部分,使观测到的发射谱线强度减弱。,基态原子的吸收引起谱线的增宽,二、光谱仪器的概念及种类,光谱仪器简介,涉及的光辐射从紫外(UV)、可见到红外(IR),应用光的色散、衍射或光学调制原理,将不同频率的光辐射按照一定的规律分解,形成光谱,配合一系列光学、机械、电子、计算机系统,实现对光频率和强度的精密测定。,研究测定光辐射的频率、强度特性及变化规律的仪器,光谱仪器是光、机、电、算综合的仪器,光 应用光学及分子原子物理等基本原理;,机 精密机构实现高精度分光器件转动及波长扫描;,电 高精度、高速控制、信号调理及处理电路;,算 数据后处理、采样噪声抑制、多种数据形式输出及界面图形显示,软件。,光谱仪器的基本组成,光源系统(包括灯及灯电源),光谱仪器的核心部分,将一个被多波长光波照明的狭缝变为若干单色的狭缝像,一般由探测器和信号采集电子电路构成,发射光谱:光源是被研究的对象 吸收光谱:光源作为研究的工具对被研究物质进行照射,色散型一般由准直 、色散 、聚焦构成,分光系统,探测显示系统,样品室或进样系统 机械电子系统 软件系统,光谱仪器的光学系统原理图,光源,分光系统(单色器),样品室,检测器,数据处理及记录,吸收 光谱,荧光/拉曼 光谱,发射光谱,不同类型光谱仪器的组成,1、工作光谱区,光谱仪器的基本特性,取决于光学元件的波长特性及接收器件的波长感受范围;,指所能记录和处理的波长区域,如:普通玻璃棱镜光谱仪波长范围为400nm1000nm 波长小于400nm时用石英或萤石材料; 波长大于1000nm时用石英或红外晶体,2、色散率,指光谱在空间按照波长分离的尺度,角色散率:光谱线在空间分离的角度,线色散率:光谱线在成像焦面上分开的距离,与物镜焦距f2 及焦面与垂直平面所成角度有关,实际工作中采用线色散率的倒数,单位为um/mm,或nm/mm表示,中小型光谱仪的线色散率:110nm/mm 大型光谱仪:0.11nm/mm 干涉光谱仪:0.0010.01nm/mm,红外光谱区常用波数表示:每1cm范围内的波长个数,光谱线具有不同宽度、强度分布;分辨率同时需考虑谱线宽度、强度和色散率。,3、分辨率,例如:,c, d 波长差相同、强度轮廓相同但相对位置不同(每个波长位置处的波形并不是以中心波长为左右对称的形状)(色散率不同)时分辨率不同;,a, b 波长差相同,强度分布不同时的分辨率不同;,瑞利判据,两强度分布轮廓相同的谱线的最大值和最小值重叠时刚好可以分辨;,可被分辨的二谱线波长差为:,则分辨率定义为:,强度分布相同; 接收系统灵敏度大于或等于20%(叠加后强度轮廓的峰谷差)接近与人眼的灵敏度;目前的光电探测器可以分辨5%的能量差,在棱镜和光栅光谱仪中,一般都以色散元件的口径作为光学系统的孔径光阑,并且多数是矩形; 设孔径光阑的宽度为D,光谱仪的理论分辨率,光谱仪的理论分辨率为色散元件的角色散率和有效孔径色散作用面上的宽度D的乘积。,4、光强,表示光谱仪器传递光能量的本领,光通量:单位时间通过某一面积的光能量(流明Lumen) 光强:单位立体角内的光通量(坎德拉Candela) 光照度:单位面积内的光通量(勒克司Lux) 亮度:面光源单位面积上的光强度(nit),根据接收器件的性质分类:,光照度接收:感光板、底片,接收面积的大小不影响感光效果;,光通量接收:光电器件、眼镜,入射总能量。,5、工作效率,记录光谱的精度和速度的综合指标 精度:波长精度和光强精度; 速度:测量速度,摄谱仪需要对感光板进行显影、定影时间较长;光电光谱仪时间较短,光谱仪器的分类,经典光谱仪:空间色散原理 非经典光谱仪:干涉调制原理、声光滤波原理等,发射光谱仪:摄谱仪、光电光谱仪 吸收光谱仪:紫外可见/原子吸收分光光度计,真空紫外(远紫外)6200nm 紫外 185400nm 可见 380780nm 红外(近红外、红外、远红外)780nm1mm,按光谱范围分类,按应用分类,按工作原理分类,吸收光谱(棱镜分光光度计),光谱仪器举例,紫外可见分光光度计,单光束紫外可见分光光度计,双光束分光光度计,特点:采用锐线光源,分光系统在火焰与检测器之间。,原子吸收分光光度计,功能模块,光源,锐线光源需要满足的条件: 光源的发射线与吸收线的0一致。 发射线的1/2小于吸收线的 1/2。,主要的锐线光源:,空心阴极灯(能发射待测元素的共振谱线) 半导体激光二极管,在原子吸收分析中需要使用锐线光源,测量谱线的峰值吸收。,原子化系统,作用 将试样中离子转变成原子蒸气 原子化方法 火焰法 无火焰法电热高温石墨管,激光 火焰原子化装置 雾化器和燃烧器,例:原子吸收分光光度法(AAS)的应用, 医疗、卫生领域, 药检领域, 农业环保领域, 商检、食品检验领域, 由无机向有机化学领域扩展, 生命科学研究领域,医疗、卫生领域,特别是疾控中心,卫生防疫站系统,都已广泛使用AAS;在这些领域中,科技工作者早已将AAS用于人体组织和体液中的主量元素(Na,K,Ca,Mg)、必需的微量元素(Fe,Cu,Zn,Mn,Cr,Se、Co、Mo、V)、医疗用非必需元素(Al,Au,Bi,Ja,Li,Po)和非必需及有毒微量元素(Pb,Cd,Ag,As,Ti,Hg,)的分析。特别是对血液、头发、尿液和人体组织中的某些微量元素(Se、Ge、As、Hg、Pb)的分析,也普遍采用AAS。, 医疗、卫生领域,国际上许多药物的分析测试、质量检验都用AAS;如:我国2005年版的药典规定:各类药品中,共有27个品种12个元素要求用AAS分析检测;其中:药典一部规定,6个品种5个元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu);药典二部规定,西药中有17个品种;药典三部规定,生物制品中有四个品种3个元素(K、Na、Al)要用AAS进行质量控制和分析检测。, 药检领域,未写进药典的、但用AAS检测的样品很多;如:腹腔透析液中的钾K、Na、Ca、Mg,复合维生素中的Cu、Co、Fe、Mn,盘尼西林中的钯Ba,灵芝中的Cu和Mn,阿胶中的Hg,六味地黄丸和牛黄解毒丸中的Hg、As、Mo、Hg、Cu等等,都仍然要求用AAS分析检测。 另外,我国的保健食品管理法规定,饮料、固体饮料、胶囊保健品中的As、Pb、Hg等有毒有害的微量重金属元素的含量要求用AAS进行限量检测。还有药用植物及其制剂绿色行业标准规定,对药用植物及其制剂中的Hg、Pb、Cd、Cu、AS也要求用AAS限量检测。,农业环保领域:粮食、种子、蔬菜、土壤、中草药、农药中的As、Hg、Se、Sb的检测,早已普遍使用AAS。 商检、食品检测领域:我国和世界上许多国家,都对化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge等微量元素普遍采用AAS进行检测。 染发问题欧盟0607开始禁止使用22种染发物质,因为除有机物外90致癌,重金属致癌特别可怕!,拉曼及荧光检测,前向、后(背)向、侧向,拉曼光谱仪原理框图,显微共焦原理,显微共焦拉曼光谱系统,荧光检测器光路原理图,激发单色器,发射单色器,傅立叶变换光谱仪(FT Spectrometer),傅立叶变换光谱仪,由以下几部分构成:光源、干涉仪和检测器。,到样品,红外光源,干涉仪是FT光谱仪的心脏部件,基本原理,光程:,干涉信号强弱取决于两束光的光程差,干涉仪(单色光情形),动镜移动距离为(n/2),即光程差为n时的输出,因为动镜以一定的速度移动,检测器上得到的信号是正(余)弦波信号。,光强度,在波数光源经过仪器调制后(分束器效率、检测器和放大器的响应)的强度,波数,光程差,当采用多色光源时,,检测到的干涉图是每一个波数的干涉图的叠加。,通过傅立叶变换得到相应的谱图,小型化光谱仪器,第一章 绪论 第二章 光谱仪器配用光源 第三章 光谱仪器的色散元件 第四章 光谱仪器的成像系统 第五章 光谱仪器的接收系统 第六章 发射光谱仪器 第七章 单色仪 第八章 分光光度计 第九章 干涉调制光谱仪 第十章 微型光谱仪及其进展,三、本课程的主要内容,四、参考书&考核,光谱仪器原理(参考讲义) 李全臣,蒋月娟 ,北京理工大学出版社,1999年 Analytical Instrumentation Handbook, Second Edition 光谱仪器学林中,范世福,机械工业出版社,1989 光谱仪器设计,吴国安,科学出版社,1978 紫外可见分光光度计,李昌厚,2006 分光光度计,洪吟霞,范世福,祝绍萁,机械工业出版社,1982,平时( 20%)考试( 80%),成绩组成:,联系方式,黄梅珍 副教授 办公室:物理楼 204/202 Email:mzhuangsjtu.edu.cn 电话:54742269, 13045632902,

    注意事项

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