便携式COD测定仪.doc

KHCOD-200B型便携式COD测定仪KHCOD-200B型便携式COD测定仪采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门现场检测。本仪器具有以下优点：1. 高性能超低功耗16位单片机，仪器待机时间可达6个月以上。2. 按照最新的行业标准HJ/T 399-2007设计，高、低量程分别用610nm和420nm不同波长测量。3. 主机机壳采用模压ABS材料，IP65设计，防腐防水防尘性能好。4. 具有校准管功能，消除不同消解管的光学差异，保证测量精度。5. 可保存COD标准曲线20条及199个测定值（含带时间标签年、月、日、时、分、秒的COD值、吸光值及透光率）6. 具USB端口，可以联接电脑进行记录读取。7. 操作省时。COD消解只需15min。8. 冷光源、窄带干涉光学系统，光学稳定性好。9. 数据断电保护功能。10.LCD大屏液晶显示，操作方便直观。11.可选打印功能及应急备用的蓄电池。12.消解仪与测定仪分开，不影响测量精度。温度PID自动控温、计时。一、 原理在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下，于165密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm或420nm处测定三价铬含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。二、 仪器主要技术指标1. 测量范围： 52000mg/L（分为三个量程： 5200 mg/L、2001000 mg/L 、 10002000 mg/L） 2. 示值误差： ±5 %3. 重复性 ： 3%4. 抗氯干扰： 2000mg/L5. 温控系统： 165.0±1.06. 消解时间：15min7. 光学系统： 610nm，420nm8. 光学稳定性：仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A9. 批处理量： 4水样（或16个、20、25、36个水样）10. 外形尺寸： 210mm×280mm×190mm11. 重 量： 500g 12. 正常使用条件： 环境温度:540 相对湿度: 85% 供电电源:主 机：4节5号电池；消解仪：交流220V、锂电或汽车点烟装置（12V直流供电）。 无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。三、 仪器结构 图一 外形示意图1. 比色孔2. 液晶显示屏3. COD仪键盘1) 曲线：查询曲线或测量样品时选择所需标准曲线序号2) 设置：为系统功能选项。分别为1.设置日期、2.设置时间、3.设置定时时间4.删除全部记录（DELAL）、5.删除部分记录（DELPT）、6.删除用户曲线（DELUP）。3) 标定：利用配制的标准溶液采取最小二乘法进行标准曲线标定。4) 日期：显示当前年、月、日及在查询记录状态下按此键可显示当前查询记录的测定日期。5) 时间：显示当前时、分、秒及查询记录状态下按此键可显示当前查询记录的测定时间。6) C/A/T：在测量和查询状态下，可切换显示样品浓度（mg/L）/吸光值/透光率(%)的值。7) 存储：在测量状态下，按此键可将样品的浓度/吸光值/透光率三种状态的测量值存入仪器，存储总量为199 个。8) 查询：查询测定历史记录值。在此状态下按上下键头键可逐个查询记录，当数据较多时可“长按”上下键头以10个数字序号跳转。9) 空白：进行样品空白值的测定。10) 打印：配置便携式打印机可实现记录的打印功能。11) 样品：进行实际样品的测定。12) 定时：作为一般定时器用，其时间为“设置”功能中的“设置定时时间”。13) 返回/：在任一操作状态下，按此键可返回仪器待机状态，关机时可“长按”（即按下等几秒时间）此键。14) 确认：对输入数值或功能等操作的确认。15) 键头：”->”右移移动光标键，上、下箭头键为光标移动或数字值的改变。16) 0-9数字：在标定、校准管及查询等状态下输入COD标称值和消解管管号。四、 仪器安装及使用（一） 消解仪开机与参数调整1. 消解仪从箱内取出。通电（220V交流电、锂电电池12V直流、汽车点烟器12V直流）后，仪器自动升温。2. 系统缺省消解温度为165，消解时间为15min，若需修改，可按“温度/时间设置”重新设定，并按“确认”键予以确认。（二） 样品的消解1. 待消解炉升温至165时并保持恒温。2. 将装有样品的消解管依次放入已恒温的炉孔内，盖上防护罩！，当炉温降至165以下时按“启动消解”键，当炉温回升至设定温度后，仪器自动开始计时消解。3. 经15min恒温消解，仪器发出蜂鸣声，提示样品消解时间已到。4. 将反应管从炉孔内取出，首先在空气中冷却23分钟，再冲水冷却至室温，待测。（三） 测定样品1. 当消解好的样品冷却好后。2. 在比色计上按“曲线/0”键，利用上、下箭头键或数字键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。 上面的“SET”表示为“设置”功能， “PRGM”为“曲线”， “CODL”表示为COD低量程（CODM为中量程，CODH为高量程），闪烁的“01”为要选择的曲线序号SETPRGM CODL013. 将已消解好待测的空白消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1（低量程）或刻线2（中、高量程），插入测定仪的比色孔中，按“空白”键， ZERO意为零，即空白），按“确认”键，仪器显示进度条并自动调零。再按“确认”键予以确认。 ZERO 0.0 mg/L 4. 将已消解好待测的样品消解比色管的标线对准圆盘上的刻线1（低量程）或刻线2（中、高量程），插入测定仪的比色孔中，按“测量”键，仪器显示进度条并显示样品的COD值，MS 502 mg/L 5. 按“存储”键，仪器保存样品COD值于仪器内。按“测量”键进入下一个样品测试状态。 6. 重复上述操作，待所有样品测试完毕后。（四） 标定曲线本仪器可保存20条标准曲线。仪器在出厂时标定好三条标准曲线，用户可以根据需要选用。仪器内所存前三条曲线为固定在仪器的，无法删除，但可以重新进行标定。从第四条开始可以进行删除及标定。注意：曲线序号为01、02、03分别为出厂标定的曲线，分别为低量程、中量程、高量程；04、05、06、07、08专用于用户低量程（5200mg/L）；0920专用于中量程和高量程，若混淆会造成光源的错用。1. 按“标定”键，仪器进入标定状态。首先提示输入曲线序号（PGIND为PROGRAM INDEX的缩写，意为曲线序号），用数字键或上下箭头键输入该曲线序号，按“确认”键予以确认。（CAL为CALIBRATE的缩写，意为标定，SET为设置，合起来为标定中的标准值设置），仪器显示该曲线的COD标准值单位，客户用键头键根据需要进行选择（mg/L或g/L或g/L），并按“确认”键予以确认。（仪器默认mg/L）CAL SET 04PRGM PGINDCAL SET mg/LUNIT2. 仪器闪烁显示“0000” mg/L，此时将已消解好待测的标准空白比色消解管的标线对准圆盘上的刻线1（低量程）或刻线2（中、高量程），插入测定仪的比色孔中，。（“0.”为序号，意为空白，STD为STANDARD的缩写，意为标准值）CAL SET 0000 mg/L0.STD 3. 直接按下“确认”键，仪器显示测量进度条,并显示0.0 ABS，表示吸光度为0（其中：CAL为CALIBRATE的缩写，意为标定，MS为MEASURE的缩写，意为测量，合起来为标定中的测量），再次按下“确认”，系统临时存储空白吸光值。CAL MS 0.0 ABS0.ABS4. 仪器闪烁显示“0000” mg/L，提示输入该COD标准值，此时将已消解好待测的第一个装有标准COD值的比色消解管的标线对准圆盘上的刻线1（低量程）或刻线2（高、中量程），插入测定仪的比色孔中，用数字键输入实际标准值，按“确认”键，仪器显示吸光值。再按“确认”键予以确认。 SET 0050 mg/L1.STD CAL MS 0.0123 ABS1.ABS5. 重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后，按“确认”键结束标定，仪器自动算出此次标定的最小二乘法标准曲线方程并显示相关系数值。此时再次按下“确认”键，仪器将所有标定点的值、相关系数及标定日期、时间存入存储器中，并在显示器中间显示“8888”。（五） 设置本仪器有以下6个功能设置：1. 日期设置：按“设置”键后，显示屏右下角数字1闪烁，按“确认”键，仪器在xx.xx.xx格式年月日的首位显示，利用数字键进行更改，按“确认”键予以确认。如不需更改则按“返回”键则可。2. 时间设置：按“设置”键后，显示屏右下角数字1闪烁，用向上键头键更改数字为2，按“确认”键，仪器在xx：xx：.xx格式时分秒的首位显示，用数字键键进行更改，按“确认”键予以确认。3. 自动关机（定时器）设置：当仪器在不操作键盘的情况下，到达设定时间后，自动关机。按“设置”键后，显示屏右下角数字1闪烁，用向上键头键更改数字为3，按“确认”键，仪器在xx：xx：.xx格式时分秒的首位显示，用数字键键进行更改，按“确认”键予以确认。4. 删除全部记录（DEL AL）：按“设置”键后，显示屏右下角数字1闪烁，用向上键头键更改数字为4，按“确认”键后，仪器显示删除进度条，仪器内所有历史记录将被清除。5. 删除部分记录（DEL PT）：按“设置”键后，显示屏右下角数字1闪烁，用向上键头键更改数字为5，按“确认”键后，仪器显示删除进度条，仪器内保留50个最新历史记录，其它将被清除（如果存储不足50个，则记录不被删除）。6. 删除用户曲线（DELUP）：按“设置”键后，显示屏右下角数字1闪烁，用向上键头键更改数字为6，按“确认”键后，仪器显示删除进度条，仪器将删除所有用户标准曲线（仪器内前三条固定的除外）。（六）记录查询 在命令状态下（-.-）,按下“查询”键，若无记录，则仪器显示“NORCD”，按“返回”键回到命令状态。若有记录，则仪器在右下角显示最新的记录序号，并在显示器中间位置显示COD的浓度值，此时，若按下“日期”键，仪器在底部显示测量此记录的实际日期如11.12.09(2011年12月9日)；若按下“时间”键，仪器在底部显示测量此记录的实际时间，如09：56：48（9时56分48秒）；若需查找其它记录，只需按下上、下箭头键即可；若需快速上翻或下翻记录，“长按” 上、下箭头键即可。（七）数据采集仪器可以通过USB与安装有Windows XP的计算机进行通讯。具体操作如下：1. 驱动程序安装 把随机标有“深昌鸿数据采集系统VI.0”的光盘 插入光驱中。 打开仪器电池盒盖，可看到有mini USB插槽。 利用随机附带的USB线，把小端插入仪器miniUSB口，大端插入计算机USB口。 计算机提示发现新硬件，并弹出“找到新硬件向导”在“自动安装软件（推荐 I）”和“从列表或者指定位置安装（高级）（S）”选择后者，然后选择“搜索可移动媒体（软盘、CD-ROM）（M）”，点击“下一步”按钮，此时，计算机提示“正在为硬件安装的软件szchkj cp21ox usb to uart bridge” 没有通过 windows 徽标测试，可以不管提示，在“仍然继续（C）”和“停止安装（S）”按钮中选择，“仍然继续”按钮，这时计算机自动完成安装，按下“完成”按钮即完成安装。2. 应用程序安装在硬盘任意位置建立文件夹“szchkj 数据采集系统”，或为任意其他名称，把光盘中的应用程序“sampdatas.exe”文件拷入该目录下，即完成应用软件安装（必要时可以在桌面建立快捷方式）。3. 数据采集及处理 运行“sampdatas.exe”应用程序。 点击“数据采集”按钮，此时程序即把仪器上的数据记录显示在屏幕上，包括“序号”“测试项目”，“单位”“浓度”，“吸光”“透光”“测试日期”及“测试时间”。 数据采集后，可点击“存入文件”按钮，此时程序将以“.dat”文件保存在应用程序的子目录“dat”下。文件名称的格式如下：”20120513151328.dat”，其中“20120513”指的是2012年05月13日采集，“151328”指的是15时13分28秒。 “打开文件”，所有采集的数据都存在应用程序所在子文件夹“dat”下，可在程序窗口左边双击选择“dat”下的文件，点击“打开文件”按钮，所记录的数据即在窗口显示。 “文件转换”，单击窗口左边的文件选择列表框，选择子文件夹“dat”下的文件，单击“文件转换”，在“状态”中显示“文件转换成功！”，此时已经把该“.dat”文件转换为同名的“.txt”文件，存入子文件夹“txt”中，这样的正文文件可在记事本中显示或在Word中显示，编辑，打印。 “关闭系统”，单击可退出应用程序五、 试剂的配制1. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：1) 准确称取在105110烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。2) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1000mg/L3) 准确移取理论值为2000 mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为200mg/L。2. 专用氧化剂（随机配备）：1) COD值为5200 mg/L氧化剂取标明5200 mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。2) COD值为2002000 mg/L氧化剂：取标明2002000 mg/L专用氧化剂整瓶于 500mL烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。3. 专用复合催化剂贮备液（随机配备）：取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。并置于阴暗处存放。4. 专用复合催化剂使用液：取专用复合催化剂贮备液100mL，再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。六、 操作步骤（一） 样品的测定1. 分别吸取2mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。2. 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。3. 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4. 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温，再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部，待测。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）5. 选择相对应的标准曲线，按第5页样品的测定直接测定出实际水样的COD值。（二） 标定曲线1. COD值为5200 mg/L时的曲线标定1) 取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200 mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温，再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部，待测。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果）5) 按“标定”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。2. COD值为2001000 mg/L时的曲线标定1) 取5支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、1.0、1.6、2.0mL（相对应的COD值为0、200、500、800、1000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。2) 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。3) 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4) 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温，再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部，待测。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）5) 按“标定”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。3COD值为10002000 mg/L时的曲线标定1） 取5支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.5、1.8、2.0mL（相对应的COD值为0、1200、1500、1800、2000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL 。2） 向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。3） 将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。4）取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温，再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部，待测。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）5） 按“标定”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。七、 注意事项1. 根据被测样品的COD值大小，应选用相对应的标准曲线和氧化剂。2. 一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。3. 消解管应用10%稀硫酸洗涤，严禁使用其它合成洗涤剂洗刷，以免洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。消解管盖严禁用酸液浸泡。4. 为保证测定的准确性，消解管的管与盖应固定并标上序号。5. 因消解管的盖是螺纹牙，为保证洁净要用大量水冲洗干净，以免影响测定结果。6. 比色时消解管必须保持洁净，避免用手触及透光面，消解管置入比色孔前如皿外壁挂有溶液，应用软布擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。7. 仪器应放置在干燥通风处，同时需避免强光直射。长期不用时，应将消解管擦拭干净置于机外，以保证机内干燥，保护光学元件。8. 实验中所用试剂皆为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。消解时，切记罩上防护罩，以免发生意外造成对仪器及操作人员的伤害。9. 如消解管透光部分被划伤，影响测定结果，应及时更换。八、 装箱清单序号名 称单 位数 量备 注1主机台12COD专用试剂套13消解比色管支204消解防护罩个15试管架个16使用说明书份17产品合格证份18保修卡份19蓄电池块1备选项10便携打印机台1备选项南京科环分析仪器有限公司地址：南京市江宁大学城创业园电话：025-52169052. 13338629558.网址：www.nj17.cn简单操作指南仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的COD值含量：1、 接上电源，打开消解仪开关，仪器自动升温至165。2、 分别吸取2mL蒸馏水（空白）或待测样品置于消解管中，摇匀，加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。3、 将消解管依次插入消解仪炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后（15min）蜂鸣器报警。4、 取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温，再将消解管置于试管架净置至沉淀全部沉到管底部，待测。5、 打开便携式COD仪电源。6、 按COD仪“曲线”键，利用箭头键选择所需的标准曲线序号（01为低量程，02为中量程，03为高量程），按“确认”键确认。7、 将已消解好待测的样品空白消解管擦净，按方向标志（其中低量程5200 mg/L对准刻线1，中高量程2001000及10002000 mg/L对准刻线2）插入比色孔内，按“空白”键，仪器显示进度条并自动调零。再按“确认”键予以确认，仪器自动调零。8、 将已消解好待测的被测样品消解管擦净，按方向标志（其中低量程5200 mg/L对刻线1，中、高量程2001000及10002000 mg/L对刻线2）放入比色孔内，按“测量”键，仪器显示样品的COD值。注意：1、 仪器出厂前已经标定三条标准曲线，其中第1条为COD值等于5200 mg/L时的工作曲线，第2条为COD值等于2001000 mg/L时的工作曲线，第3条为COD值等于10002000 mg/L时的工作曲线，用户可根据需要选用。12