复方氨基比林注射液中安替比林含量测定uv双波长法.ppt
复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定 （uv双波长法）,赵婷婷 吴旭伶,实验目的,掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原则 掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方法 熟悉紫外分光度仪的构造和使用操作,复方氨基比林注射液又称安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴比妥组成的复方制剂。,处方 氨基比林 50g 安替比林 20g 巴比妥 9g 注射用水 适量 制成 1000mL,每1ml复方氨基比林注射液中应含 ： 氨基比林（C13H17N3O）47.552.5mg； 安替比林（C11H12N2O）18.022.0mg ； 巴比妥（C8H12N2O3）8.559.45mg 。,实验原理,本实验采用双波长分光光度法测定安替比林的含量。根据巴比妥在酸性溶液中不呈解离状态，而无明显紫外吸收，选用酸性溶剂进行实验则可忽略巴比妥的紫外吸收对实验结果的影响。,取代巴比妥的紫外吸收特征,实验原理,安替比林在233nm处有较强的吸收；氨基比林在233nm和268nm处有等吸收，选择安替比林的吸收峰波长233为测定波长1，氨基比林的等吸收波长268nm为参比波长2 ，则A=A233nm-A268nm只与安替比林的浓度有关，而巴比妥、氨基比林及其他辅料不干扰。 样品对照法： C供/C对=A供/A对,A安,A= A233nm-A268nm 氨基比林： A233nm=A268nm 样品： A= A 氨+A安 = A安 样品对照法： C供/C对=A供/A对,仪器 751自外分光广度仪 样品 复方氨基比林注射液 规格：2ml 批号：991118-1 生产厂家：浙江新昌制药厂 对照品 氨基比林对照品，安替比林对照品,实验内容,实验内容,1.溶液配制 2.原光谱扫描（200nm300nm） 3.选择波长 4.样品测定 5. 结果与计算（标准对照法） 6. 结论,溶液配制,溶剂准备： 量取盐酸（标示：36%37%）10mL，加蒸馏水990mL,稀释成约0.1mol/L的盐酸溶液，作溶剂使用。 配液： 精密称得（减量法）氨基比林标准品0.1000g 精密称得（减量法）安替比林标准品0.0400g 精密移液1ml 氨基比林标准液(10g/ml) 安替比林标准液(4g/ml ),用0.1mol/L盐酸稀释至100ml,用0.1mol/L盐酸稀释至100ml,溶液配制,对照液即安替比林标准品（8g/mL）： 精密移取之前配得的安替比林标准液（400g/ml）2ml，用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至100ml，摇匀即得。,供试液： 精密移取供试注射液1mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取此液2mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml ，摇匀即得。,原光谱扫描,分别取氨基比林（10g/mL）盐酸溶液和安替比林（4g/mL）盐酸溶液，用溶剂0.1mol/L盐酸溶液作空白，于200300nm扫描，测定吸收光谱。,10g/ml氨基比林对照,4g/ml安替比林对照,A安,1.选择平坦处的波长作测定波长 2. A安应尽可能大,样品测定,取对照液和供试液分别置1cm石英吸收池中，以溶剂0.1mol/L盐酸溶液为空白，测定各自在230nm和268nm处的吸收度，并计算两波长处的吸收度之差（A=A230nmA268nm）。 按标准对照法计算供试液中安替比林的浓度，并计算注射液中安替比林的含量。,C供/C对=A供/A对 C供= 0.232/0.444*8g/ml =4.180g/ml 注射液浓度= C供*稀释倍数 =4.180g/mL*50*100=20.9mg/mL。,结论,实验测得该复方氨基比林注射液检品每毫升含安替比林20.9mg/ml。 符合规定（18.022.0mg/ml),实验讨论,本实验关键是选定测定波长，由于氨基比林注射液主要由氨基比林、安替比林和巴比妥三种成分，而巴比妥在酸性条件无明显紫外吸收，测定波长和参比波长的选择主要考虑氨基比林和安替比林的吸收情况，不仅要使这两个波长处氨基比林有等吸收，同时要考虑： 1.A应尽可能大，这样可以增加实验的灵敏度，减小误差。 2.选择较平坦处的波长测定吸光度可相对减少误差，因为仪 器的波长调节本身也有一定误差，如果选择的波长所处波 段的吸收度变化比较大的话，仪器引起的误差也会相对增大。 在选择波长时，我组直接手工作平行线，不够精确 。,实验讨论,盐酸在实验中的作用： 1.作为溶剂； 2.提供酸性环境，此时巴比妥基本不解离，无明 显的紫外吸收，其干扰能消除。 所以对于其浓度不要求非常精确，用浓盐酸稀释至约0.1mol/ml，但是应保证用来配制各溶液所用的溶剂是相同的，所以开始就稀释足够量的盐酸溶液混匀备用，以消除溶剂误差。,实验讨论,其他测定氨基比林注射液中安替比林含量的方法： CPA-矩阵法； 流动注射化学发光法； 混合线性分析法； 高效液相色谱法等。,Thank you,751紫外分光光度仪,
