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第三章 常见食品添加剂的测定 食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法（食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液相、薄层） 食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离，一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的采用不同的分析方法。,一、防腐剂的测定 （一）碱滴定法测定苯甲酸 1、原理 样品加入饱和NaCI，在酸性条件下，用乙醚提取，去乙醚溶于中性乙醇，用碱滴定。 2、方法 （1）取样75g + 7.5g NaCI 300ml烧杯溶解 （2）加入70ml饱和NaCI，用10%NaOH滴至碱性 （3）定溶250ml，摇、置2h （4）过滤，取滤液100ml，置分液漏斗中，用1：1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，静置。 （5）放出乙醚层，用水洗至中性。放入锥形瓶中，回收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，用0.05mol/LNaOH滴至终点。,（二）苯甲酸（钠）添加剂的测定 要求:含量（）99.5 （苯甲酸钠99）（铅计）重金属0.001 鉴别:1g样+20ml 40g/LNaOH，加1滴100g/L FeCl3生成赭色 加HCl（1：3）白色（黄色火焰钠） 测定 A. 苯甲酸 称样0.25g加入中性50乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴至粉红色 b苯甲酸钠 提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝;用0.5M HCl滴定,当水层显淡绿色为终点（黄紫蓝，pH=3.0-4.6） （三）气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及其盐类(P147,151,152) 液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154),二、抗氧化剂的测定 1、 BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定 样品经石油醚萃取加入72乙醇，使BHA转入乙醇相中，再与2.6二氯醌氯亚胺硼砂（缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在=620nm处测吸光度A 2、 BHT（2.6二叔丁基对甲酚）的测定 用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取，在=520nm处测吸光度A 3、可用气相色谱法测BHA、BHT,三、发色剂亚硝酸盐、硝酸盐的测定 1、亚硝酸盐的测定（P177） 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下（HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。 与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。 =550nm处测吸光度A 2、硝酸盐的测定（镉柱法）（P179-180) 样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋白质，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中 NO3- +Cd = CdO+NO2- 用盐酸奈乙二胺法（比色）测NO2-总量 减去未经镉柱还原前的NO2-，则得由NO3-还原产生的NO2-量,乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO3）含量,四、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定 测定方法有比色法、滴定法、色谱法 盐酸副玫瑰苯胺比色法（P170） A.亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物HgCl2SO32- Na2HgCl4+SO2+H2OHgCl2SO32- B.与甲醛、对品红作用生成紫红色络合物- 聚玫瑰红甲基磺酸 C. =550nm处测A,五、食品合成色素的测定 测定方法主要有：薄层层析法、高效液相色谱法 薄层层析法 在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，而与天然色素蛋白质、脂肪、淀粉等分离。 在碱性条件下，用适当溶液（如乙醇氨）将其解吸。 用薄层层析法分离鉴别，与标准比较定性，测A定量。,薄层层析分离及定性 a薄层板：1.6g聚酰胺+0.4g可溶性淀粉+2g硅胶G+15ml水研匀、铺在玻璃板上（0.3mm厚）凉干，801h干燥器中 b点样：用微量注射器或毛细管将样液点于薄层板上（离底2cm左右2cm线宽2mm）成一条底边的线 c展开：层析缸内放入展开剂（如苋菜红、胭脂红用甲醇：乙二胺：氨水=10：3：4） 将薄层板下端浸入溶剂0.5-1cm左右，放约1h（色素明显分开），取出晾干 d比移值Rf的测定：可用纸层析（层析纸）测定方法基本同上a、b、c Rf= Rf=与标准样液Rf比较定性为何种色素,定量测定 A 刮下色斑（各条状） 移入漏斗（G3砂芯）用丙酮氨水液解析抽滤 B 用柠檬酸（20）调pH=6 C 定容 D 在各色素max处测A，如柠檬黄428nm，胭脂红508nm E 作标准曲线 F 计算 色素（mg/Kg,L）= CV/W c-从标准曲线上查出色素含量g/ml,v提取液总体积,w样品质量（g）,作业 1、食品添加剂的测定方法有哪些？ 2、防腐剂苯甲酸（钠）的测定方法有哪些？ 3、简述抗氧化剂BHA（叔丁基对羟基茴香醚）、 BHT（2.6二叔丁基对甲酚）的测定方法。 4、简述发色剂亚硝酸盐、硝酸盐的测定方法。 5、简述漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法。 6、简述食品合成色素的测定方法。,
