蒸发光散射检测器.ppt
蒸发光散射检测器 Evaporative Light Scattering Detector, ELSD,上海通微分析技术有限公司 www.unimicrotech.com.cn,产品背景,国家“十五”项目，于2004年开始研发 以国际最先进仪器指标为参考，自主研发 2006年完成样机并提供给企业及高校试用 针对市场需要优化仪器性能和硬件设计 2007年5月正式通过国家科委验收 是唯一国产化蒸发光散射检测器,ELSD仪器特点,通用型检测器 样品无需具有光吸收特性，可解决HPLC的检测难题，如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等 质量型检测器 信号响应与样品质量相关，可获得未知物的质量信息 广泛的溶剂和梯度兼容性 多溶剂梯度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小 分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂 如：醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等,上海通微 UM 5000 ELSD 特点,低温雾化和蒸发 可检测挥发性低于流动相的任何样品 对热不稳定和半挥发性化合物亦有较高灵敏度 高灵敏度和低噪音 辅助载气提高灵敏度，避免检测池污染 高精度温度和压力控制，保证分析精度 高精度信号采集 精密电源可以满足仪器稳定工作的要求 可与任何HPLC系统相联,ELSD结构原理图,雾化,蒸发,检测,雾化过程,UM 5000 ELSD通过对气压的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。,液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。,液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。,蒸发过程,载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。 在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。 UM 5000 ELSD采用低温蒸发模式，对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。,检测过程,溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池，在检测池发生光散射作用，通过光电倍增管进行收集,溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度，降低了检测池表面的污染。,ELSD的气路结构,压力传感器,质量流量计,控制阀,三通,蒸发温度和雾化温度的温控处理 气路流量的闭环控制 外部命令和参数的实时接受、判别和解析处理 显示的实时性处理，键盘的响应实时性处理 温度、压力、流量、PMT信号的数据采集和数据处理,控制软件的主要功能,注意事项,只能使用可挥发流动相 样品挥发性要低于流动相,操作条件 温度 15C 30C 相对湿度90% 蒸发区温度范围 室温 130C 温度控制精度 1C 气体要求 氮气或空气 溶剂流速 10 µl 3 mL/min 气体输入压力范围 2 5 bar 气体压力检测精度 0.01bar 气体流量范围 1 4 L/min 气体流量准确度 0.02 L/min 检测光源 650nm半导体激光器 检测元件 光电倍增管 检测极限 1 ng （葡萄糖，直接进样） 噪音水平 0.05 mV (1ml/min，纯水) 信号输出 0 1VDR 计算机接口 RS232,UM 5000 ELSD 性能指标,各品牌ELSD性能对比,与其他检测器的比较,示差折光检测器（RI） 紫外检测器（UV） 荧光检测器（FLD） 质谱（MS）,与示差折光检测器比较,与紫外检测器比较,与荧光检测器的比较,与质谱比较,常用检测器的对比,中国药典2010版一部规定使用ELSD检测的药材名称,HPLC-ELSD分析未衍生氨基酸,色谱柱：ProntoSIL C18（250×4.6 mm,5 m）； 流动相：乙腈/水（10/90），含0.1% TFA； 流动相流速：1 ml/min；蒸发管温度：40；载气流速：3L/min。 样品：1、赖氨酸1×10-4 g/ml； 2、缬氨酸2×10-4 g/ml； 3、甲硫氨酸2×10-4 g/ml； 4、酪氨酸1×10-4g/ml； 5、异亮氨酸2×10-4 g/ml。,色谱柱：ProntoSIL C18(250×4.6mm,5um)色谱柱； 流动相：0.2mol/L三氟乙酸溶液-甲醇（95:5），流速 1ml/min； 蒸发管温度110 ；载气流速：3L/min。,HPLC-ELSD分析卡那霉素,按照药典要求，分别称取卡那霉素和卡那霉素B对照品适量，用水溶解并制成每1ml各约含80ug的混合溶液，取20ul注入液相色谱仪，连续进5针。分离度都大于5；峰面积重现性都小于2%。符合药典要求。,HPLC-ELSD分析卡那霉素的重现性,按药典要求，取卡那霉素对照品适量，精密称定，用水溶解并制成每1ml中约含卡那霉素0.1、0.15、0.2的溶液。取20ul注入液相色谱仪，以对照品浓度的对数植与相应的峰面积对数植计算回归方程。结果线性相关系数大于0.99。,HPLC-ELSD分析卡那霉素的定量结果,甘肃效灵生物开发有限公司,HPLC-ELSD分析黄芪甲苷,HPLC-ELSD分析硫酸庆大霉素C组分,C1a,C2a,C2,C1,庆大霉素,小诺霉素,感谢阅读,欢迎选购，我公司将为您提供优质的产品和一流服务！ 上海通微分析技术有限公司 2013年3月15日,
