滴定分析的基本操作方法.ppt

滴定分析基本操作方法,一、移液管,移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有5、10、20、25mL等。,二、吸量管,吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、20mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。,移液管的使用,移液管的正确使用 吸取溶液和放出溶液,移液管的错误使用,三、容量瓶,容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见规格有50、100、200、250、500、1000mL 等。,容量瓶的使用,转移溶液,摇匀溶液,使用注意事项：,（1）不宜长期保存试剂溶液。 （2）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上以防时间久后，塞子打不开。 （3）无论溶液有无颜色，其加水位置均为使溶液的弯月面下缘与标线相切为准。,四、滴定管,滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。,酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 碱式滴定管用玻璃珠控制流速,酸式滴定管 碱式滴定管,酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液， 碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。,酸式滴定管的准备,1. 洗涤 若无明显油污，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净，必须重洗。,2. 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。,也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧,3. 检漏 用自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立2 min， 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180 ，再如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。,碱式滴定管的准备,1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过小(漏水)，应予更换。,2. 洗涤：基本与酸式滴定管相同。 如果需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时， 捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。,五、装溶液,1. 用溶液将滴定管润洗3次(洗法与用蒸馏水润洗相同)。,2. 将溶液直接倒入滴定管中。,六、赶气泡,（1）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜30，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走。,（2）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。（如下所示）,七、滴定管的读数,无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图所示,手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。,若溶液颜色太深(如KMnO4溶液、I2 溶液等)，可读液面两侧的最高点。,常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。,八、操作方法,1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。,拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。,2. 碱式滴定管 左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。,不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定，松开手时吸进空气形成气泡，造成体积测量错误。,无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：,逐滴连续滴加； 只加一滴；使液滴悬而未落；,最后半滴用瓶内壁靠下,用蒸馏水冲下然后摇匀，加入半滴。,滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶外壁靠下。,滴定时一般用左手 握滴定管，,九、滴定操作,左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成“水线” 。,右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。,接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。,滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。,27,注意事项：,滴定时，最好每次都从0.00 mL开始； 滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流； 摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ； 滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 ；,28,滴定速度控制方面,连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快；,半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀,间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇；,2、在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳胶管中存在的气泡？,1、洗净的滴定管为什么在装溶液之 前要用溶液润洗几次？,谢谢,