地球化学普查规范.pdf

中国地质调查局地质调查技术标准中国地质调查局地质调查技术标准 DD2009DD2009- -xxxx 地球化学普查规范地球化学普查规范 （1:500001:50000） （送审送审稿）稿） 中中 国国 地地 质质 调调 查查 局局 20092009年年1212月月 地球化学普查规范 （地球化学普查规范 （1:500001:50000） （送审稿）（送审稿） 工 作 编 号 ：工 作 编 号 ： 1212010560101 任务书编号：任务书编号：总200805-01-01-5 号 项目负责人项目负责人 ： 陈国光陈国光 编编 写写 人人 ： 陈国光、张陈国光、张 华、叶家瑜、张德存、陈德友、华、叶家瑜、张德存、陈德友、 杨少平、李宝强、向运川、梁晓红杨少平、李宝强、向运川、梁晓红 单位负责人单位负责人 ： 陈国栋陈国栋 总总 工工 程程 师师 ： 邢光福邢光福 提提 交交 单单 位位 : : 中国地质调查局南京地质调查中心中国地质调查局南京地质调查中心 提提 交交 时时 间间 : : 二二九年十二月九年十二月 目目 录录 1 1 范围范围 1 2 规范性引用文件规范性引用文件 1 3 总则总则 1 4 设计书编写设计书编写 1 5 野外采样工作方法野外采样工作方法. 3 6 野外定点、重复样、记录和野外定点、重复样、记录和转点方法转点方法 . 9 7 野外样品加工野外样品加工 10 8 野外工作质量检查野外工作质量检查. 11 9 实验室样品加工实验室样品加工 11 10 样品分析及质量监控、质量评估样品分析及质量监控、质量评估 . 12 11 数据库建设与地球化学图编制数据库建设与地球化学图编制 . 18 12 异常评价异常评价 21 13 成果报告编写成果报告编写. 22 14 汇交资料要求汇交资料要求. 24 附录附录 A A 地球化学普查水系沉积物测量记录卡地球化学普查水系沉积物测量记录卡 附录附录 B B 地球化学普查土壤测量记录卡地球化学普查土壤测量记录卡 附录附录 C C 地球化学普查岩石测量记录卡地球化学普查岩石测量记录卡 附录附录 D D 地球化学普查项目野外验收质量等级评分表地球化学普查项目野外验收质量等级评分表 附录附录 E E 地地球化学普查原始资料检查质量等级评分表球化学普查原始资料检查质量等级评分表 附录附录 F F 地球化学普查原始资料日常（自检、互检）验收登记表（一）地球化学普查原始资料日常（自检、互检）验收登记表（一） 地球化学普查记录卡（野外观测部分）质量检查登记表（二）地球化学普查记录卡（野外观测部分）质量检查登记表（二） 地球化学普查记录卡（室内部分）质量检查登记表（三）地球化学普查记录卡（室内部分）质量检查登记表（三） 地球化学普查样品加工质量检查登记表（四）地球化学普查样品加工质量检查登记表（四） 地球化学普查野外工作方法质量检查验收登记表（五）地球化学普查野外工作方法质量检查验收登记表（五） 1 1：5000050000 地球化学普查原始资料质量检查汇总表（六）地球化学普查原始资料质量检查汇总表（六） 附录附录 G G 地球化学普查分析质量等级评分表地球化学普查分析质量等级评分表 附录附录 H H 地球化学异常登记卡地球化学异常登记卡 附录附录 I I 地球化学普查地球化学普查 GPSGPS 野外使用管理办法野外使用管理办法 1 前前 言言 本次地球化学普查规范 （1:50000）修订是在 91 版地球化学普查规范基础上，对我 国不同景观区开展的地球化学野外样品采集、样品分析、数据处理、图件编制、异常评价、成 果报告编制等内容进行全面的修订。 附录 A附录 C、附录 H、附录 I 为规范性附录，附录 D附录 G 为资料性附录。 本规范由中国地质调查局提出和归口管理。 本规范由南京地质调查中心负责组织起草。 本规范起草人：陈国光、张 华、叶家瑜、张德存、陈德友、杨少平、李宝强、向运川、 梁晓红 本规范由中国地质调查局负责解释。 1 地球化学普查规范 （地球化学普查规范 （1:500001:50000） ( (送审稿送审稿) ) 1 1 范围范围 1.1 本规范规定了地球化学普查工作性质与任务、设计书编写、野外采样、样品加工、质量检 查、测定元素选择和元素分析测试质量监控、图件编制、异常查证与评价、成果报告及附图、 资料汇交等要求。 1.2 本规范适用于1:50000比例尺地球化学勘查工作。 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准 达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版 本适用于本标准。 GB/T14496-93地球化学勘查术语 GB/T14839-1993地球化学勘查技术符号 GB969489地质矿产术语分类代码 DZ/T0075-93地球化学勘查图示、图例及代码 DZ/T0145-94土壤地球化学测量规范 DZ/T0167-2006区域地球化学勘查规范 3 总则总则 3.1 地球化学普查工作主要在重要成矿区带，区域化探、区域物探、遥感圈定的找矿远景区带 开展，一般按国际标准分幅进行，也可根据实际工作需要选区进行。 3.2 地球化学普查主要任务是查明地球化学元素分布特征，圈定并评价地球化学异常；优选找 矿靶区，进行矿产资源潜力评价；同时了解区内地层、岩体、构造等地球化学分布分配特征， 为基础地质研究提供地球化学信息。 3.3 地球化学普查采用的方法以水系沉积物地球化学测量或土壤地球化学测量为主， 岩石地球 化学测量、气体地球化学测量等方法为辅。 3.4 地球化学普查适用于内地及沿海中低山、丘陵区,干旱荒漠戈壁残山区，半干旱草原（山 地和丘陵）区，岩溶地区，森林沼泽区，半湿润高寒山地，干旱、半干旱荒漠高寒山地，高寒 湖沼丘陵区等基岩出露区及浅覆盖区。 3.5 地球化学普查工作包括野外样品采集、样品分析、数据处理、图件编制、异常评价、成果 报告编制等内容。 4 设计书编写设计书编写 4.1 设计书是开展地球化学普查工作的依据，应由项目承担单位根据相关规范、任务书或委托 方合同要求编写。 4.2 设计书编写前的准备工作 2 4.2.1 收集与测区有关的自然地理、区域地质、矿产资源、地球化学、地球物理、遥感等基础 资料。 4.2.2 根据测区地质背景、地球化学景观、水系发育程度、第四系覆盖厚度以及以往地质工作 情况等，研究和确定野外采样方法。 4.2.3 在收集资料和初步研究基础上，对测区进行实地踏勘，提出测区切实可行的地球化学普 查工作实施方案， 必要时进行方法试验。 4.2.4 收集同比例尺工作用地形图。 4.3 设计书主要内容 4.3.1 工作任务 包括任务来源、目标任务、选区依据、测区范围、工作量及技术要点等。 4.3.2 测区概况 a. 概述自然地理、区域地质、矿产资源、地球化学、地球物理、遥感等情况； b. 简述测区水系发育、第四系覆盖厚度、基岩出露、工农业生产等对所选地球化学普查工 作方法的效果影响； c. 评述前人工作及研究程度。 4.3.3 野外工作方法、技术及质量要求 a. 野外工作方法 b. 样品加工处理方法与样品保管方案； c. 野外工作质量检查方案。 4.3.4 样品分析测试方法与监控方案 a. 测定元素、指标的选择依据； b. 分析测试质量要求; c. 分析测试质量监控方案。 4.3.5 数据处理及编图方法 4.3.6 异常查证与评价工作，包括拟采用的异常圈定、异常分类、异常评价方法，异常查证工 作方案、异常登记方法等。 4.3.7 实物工作量与预期成果 4.3.8 组织管理和人员及装备 4.3.9 经费预算 4.3.10 质量管理与技术保障措施 4.4 设计书附图 设计书应附选区的地理景观与工作部署图、地质矿产图、设计采样点位图等图件。 4.5 设计书应提交委托方审查后实施。在实施过程中，如有较大变化时，应提出设计变更书面 3 申请，经委托方批复后实施。 5 野外采样工作方法野外采样工作方法 5.1 内地及沿海湿润半湿润中低山、丘陵景观区野外采样方法 5.1.1 内地及沿海湿润半湿润中低山、丘陵景观区野外工作方法以水系沉积物测量或土壤测量 为主，以岩石测量、气体测量为辅。 5.1.2 依次级景观特点来确定工作方法选择与工作部署，通常水系发育区以水系沉积物测量为 主，水系不发育区以土壤测量为主。 5.1.3 水系沉积物测量 5.1.3.1 水系沉积物测量的基本采样密度为 48 点/km 2。全测区采样点控制面积应75%，根据 采样点控制面积程度确定具体采样密度。 5.1.3.2 布点原则：以样品的代表性为基本原则。要求采样点布设要比较均匀，且每个采样点 应最大限度地控制上游汇水域，一般不能连续出现3个空白小格。 5.1.3.3 采样粒级主要为颗粒物质。样品应以细砂、砂为主，应排除含有机质淤泥和有机质的 混入。采样粒级原则上为-60目，具体最佳采样粒级可根据主要勘查目标试验确定。 5.1.3.4 布设采样点时，应在1:50000或1：25000地形图上，以地形图高斯坐标网为基础，划出 边长0.5km，面积为0.25km 2的小格。在1个图幅内以1 km2的高斯坐标网格为基本采样单元，编号 由左至右自上而下顺序编号。每平方千米内分布有四个小格，编号顺序由左至右自上而下为A、 B、C、D。在每个小格内有两个样品或两个以上样品时，第一个样为1（如A1） ，第二个样为2（如 A2） ，依次编号。 5.1.3.5 样品编号，每50个编号内预留5个号码，其中4个号码为插入监控样， 1个号码为插入 重复样，插入号码应均匀分布。 5.1.3.6 采样点布置 a. 采样点应主要布置在一级水系口、二级水系中。一级水系长度大于500m时，应在一级水 系内加布一个或多个采样点，三级水系可少量布设控制点。样点布设应避免重复控制或漏控现 象，每个样点控制的上游汇水域面积以0.125至0.25km 2为宜。 b. 在羽状水系发育区段，应在多条羽状水系内布点，组合成一个样，将样点标在较大水系 内，并作为中心点，其他水系各点用箭头指向中心点。 5.1.3.7 样品采集应选择在现代流水线上的河道岸边与水面接触部位；或间歇性流水或季节性 流水的河道底部或主河道上；在水流较急的河道中，要尽量在水流变缓处，水流停滞处，河道 转弯内侧，大石头背后，在砾石成份复杂、大小颗粒较为混杂的部位取样。为了提高样品的代 表性，应在采样点水系上下游约3050m范围内进行多点取样，混合在一起组合成一个样品。在 水塘和湖泊较密集分布区，较难采集水系沉积物样品时，可在塘、湖入水口采集沉积物。 5.1.3.8 采样点应避开厂矿、村镇、交通要道与路口可能带来的污染。 5.1.4 土壤测量 5.1.4.1 在水系不发育区段采用土壤测量。土壤测量采样密度为820点/km 2。一般以网格化进 行样点布设， 也可采规则网 （表1） 进行样点布设。 网格化采样参照水系沉积物测量布设采样点。 4 表表 1 土壤测量参考测网土壤测量参考测网 测量网（m） 采样点数 备注 250× 250 16 300× 300 9 500× 250 8 500× 200 10 500× 100 20 5.1.4.2 采样粒级与水系沉积物测量相同。 5.1.4.3 采样部位应是残坡积层中下部，采样深度 30Cm 以下。 5.1.4.4 为了增加土壤样品的代表性，要求在正点前后三分之一点距范围或距离内多点采集样 品组合成一个样。 5.1.4.5 样品编号可采用水系沉积物测量的方法，即从左至右，从上至下顺序编号，也可按一 定的规则进行编号。 5.1.5 浅覆盖区土壤测量 5.1.5.1 在准平原、盆地周边、山前地带、黄土覆盖等地区，覆盖层小于 30m 时，可采用机动 浅钻采集土壤样品。 5.1.5.2 取样部位应为残积层。在测区的具体采样部位、采取的物质需经正式施工前的试验确 定。 5.1.5.3 由于采用机动浅钻取样，可适当放稀采样密度，具体采样密度应视勘查目标确定。 5.1.6 岩石测量 5.1.6.1 在下列情况下可采用岩石测量： a. 需进一步查明异常源的确切位置、含矿层位、含矿构造带或岩体，水系沉积物测量和土 壤测量不能满足要求的地区； b. 为了有利于水系沉积物和土壤异常的推断解释， 需要获得某些岩体、 地层或不同岩性中 的元素丰度值时。 5.1.6.2 岩石测量以剖面性测量为主，可依据具体目标确定点距。 5.1.6.3 采样时应在采样点周围或点线距的 1/3 范围内采用连续拣块的方法均匀敲取同种或同 类岩性的岩石碎块组成一个样品。岩石样的采样量一般不小于 300g。 5.1.6.4 样品采集时，应注意样点周围与沿途地质观察，搜寻矿化蚀变地质体。当遇到明显矿 化蚀变现象时，应采集矿化蚀变样品。 5.1.7 气体测量 5.1.7.1 气体测量主要指壤中汞蒸气测量方法。 5.1.7.2 壤中汞蒸气测量主要在具有一定覆盖的区段使用。其方法技术要求按汞蒸气测量规 范 （DZ0003-1991）执行。 5.2 干旱荒漠戈壁残山景观野外采样方法 5 5.2.1 干旱荒漠戈壁残山景观区主要分布在我国北部和西北部的内蒙古、新疆、青海、甘肃和 宁夏等省区（图 1） 。干旱荒漠戈壁残山景观区次级景观包括：荒漠残山、剥蚀戈壁、浅覆盖区。 图图 1 1 全国级景观区分布图全国级景观区分布图 5.2.2 荒漠残山区以水系沉积物测量为主，剥蚀戈壁地区、浅覆盖区以土壤测量为主。 5.2.3 水系沉积物测量和土壤测量样品粒级为-4+20 目。 5.2.4 水系沉积物测量 5.2.4.1 采样密度应为 48 点/km 2。当工作区的水系较短时，可适当增加采样密度。 5.2.4.2 采样点布置同内地及沿海中低山、丘陵景观区（5.1.3.4） 。 5.2.4.3 采集样品时应横切宽河道，在多条紊流内下挖约 10cm，在砾石成份复杂部位采集样品 组合成一个样。 5.2.4.4 一级水系被风积物覆盖地段，应下挖至冲积物层采样；当无法采集到水系沉积物样时， 可在采样点上游汇水域内采集 5 个残坡积物样品组合成一个样替代。 5.2.4.5 羽状水系发育区段，采样要求同 5.1.3.6.b。 5.2.5 土壤测量 5.2.5.1 土壤测量网度同内地沿海低山丘陵景观区。 5.2.5.2 土壤测量应避开风成沙干扰，减少盐积和钙积混入，在残积层采样。 5.2.5.3 采集的土壤样品应为具棱角状颗粒。 5.2.5.4 为了增加样品的代表性，应在采样点前后三分之一点距范围内多点采集组合样。 6 5.2.6 浅覆盖区土壤测量 5.2.6.1 采样要求同 5.1.5.2 和 5.1.5.3。 5.2.7 干旱荒漠戈壁残山景观的工作部署及采样点布置原则、采样密度、采样点布置、样品采 集等同“内地沿海低山丘陵景观”。 5.2.8 干旱荒漠戈壁残山景观地球化学普查方法具有一定的不确定性，对不能确定工作方法的 地区应开展方法技术研究后方可开展工作。 5.3 半干旱草原景观区野外采样方法（半干旱草原及中低山景观区） 5.3.1 半干旱草原景观区主要分布在我国内蒙古东部、河北北部、辽宁西部、山西省北部。内 蒙古东部包括的地区为呼伦贝尔市的西半部、 大兴安岭中南段、 锡林郭勒盟、 大青山等地区 （图 1） 。 5.3.2 半干旱景观分为：山地、丘陵和浅覆盖区。 5.3.3 山地区以水系沉积物测量为主，土壤测量为辅，丘陵和浅覆盖区以土壤测量为主。 5.3.4 采样粒级为：海拉尔盆地西部、大青山为-4+20 目；锡林郭勒盟、海拉尔盆地北部、大 兴安岭中南部为-4+40 目；河北省、山西省、辽宁西部为-10+60 目。 5.3.5 半干旱山地景观区野外采样方法 5.3.5.1 半干旱山地景观主要包括大兴安岭中南段、辽西山地、河北北部和西部、太行山、吕 梁山、中条山及山西北部和内蒙古的大青山地区。 5.3.5.2 样品采集应在多条流水线上组合采样或沿流水线 50m 范围内组合采样。采样时应避开 有机质，风积物聚集部位。 5.3.5.4 羽状水系发育区,同 5.1.3.6.b。 5.3.5.5 无明显流水线区段，穿过表层在冲积层取样，当无法采集到水系沉积物样时，可在采 样点上游汇水域内采集 5 个残坡积物样品组合成一个样替代。 5.3.6 半干旱丘陵景观区野外采样方法 5.3.6.1 丘陵景观区主要分布在呼伦贝尔市西部、大兴安岭以西的锡林郭勒盟，大兴安岭东缘 等地。 5.3.6.2 土壤测量的取样部位应为残坡积层。 取样时应避免在风积物和盐积聚集部位采集样品。 5.3.7 浅覆盖区野外采样方法 5.3.7.1 浅覆盖区区可选用机动浅钻开展土壤测量。采样方法同 5.1.5.2 和 5.1.5.3。 5.3.8 半干旱草原景观区野外工作方法中的工作部署、采样点布置、布点原则、样品采集等同 内地沿海低山丘陵景观。 5.3.9 半干旱草原景观区地球化学普查方法具有一定的不确定性，对于不能确定工作方法的地 区需开展专门的方法技术研究，确定方法技术后再进行工作。 5.4 岩溶景观区野外采样方法 5.4.1 岩溶景观区主要分布在我国广西、贵州、云南东部、四川南部和湖南西南等地，以溶蚀 作用为主的热带、亚热带地区。可将岩溶景观划分：岩溶山区和低山丘陵区，峰丛、峰林谷地， 7 峰丛、峰林洼地，岩溶平原。 5.4.2 岩溶山区和低山丘陵区，以水系沉积物测量为主，采样密度 48 个点/km 2，样品采集方 法与“内地及沿海”地区相同。当水系不发育时，可以在季节性的冲沟内取现代冲积物样品。 5.4.3 峰丛、峰林谷地，多以开放式水系和半封闭式串珠状洼地并存为特征。采样方法以水系 沉积物测量为主。水系沉积物测量点主要布在水系内和谷底，水系沉积物样品采自现代流水线 上或季节性冲沟中的活性沉积物。基本采样密度 48 点/ km 2。 5.4.4 峰丛、峰林洼地，洼地多为封闭式和半封闭式，且洼地面积较小。以采集流水线中的水 系沉积物测量为主。基本采样密度 48 点/ km 2。当洼地面积较小时，适当加密采样。点位布置 在洼地中心，在洼地周边季节性冲沟中采样，取 24 条冲沟的样品组合成一个样品。样品成分 均为现代冲积物。 5.4.5 岩溶平原（包括较大面积的盆地） ，可采用土壤测量和塘积物测量。 a.土壤测量：平均采样密度 820 点/km 2。在平地中相对低洼的部位布点。注意避开外来堆 积物的干扰，取以残坡积为母质的土壤样品。为增强样品代表性，在取样点周围三分之一点距 范围内 23 处采集并合成一个样品； b.塘积物测量：平均采样密度：48 点/km 2。采样点布在受水面积较大的天然水塘（与河 流无联系） 。在水塘边侧距岸边 13m 的浅水处或出水口附近采集样品。采样时在 1530m 范围 内选取 3 个取样点，穿过表面污泥层（一般 1030cm）取大致等量的塘积物，合成一个样品。 5.4.6 岩溶区土壤、塘积物、水系沉积物的主要成分是粘土，采样粒度对区域化探效果没有显 著影响，取-20 目粒级。 5.4.7 岩溶区工作部署、样点布置、布置原则、样品采集等与内地沿海低山丘陵景观要求相同。 5.4.8 岩溶区野外采集记录时应注明采样位置，如：沟底、谷地；山坡；山脊；洼地中心；平 坡或缓坡台地。 5.4.9 塘积物测量记录时应记录采样的具体位置如水塘中的相对位置： 岸边浅水处、 水塘中部、 出水口处、入水口处等。 5.4.10 在工作区内，岩溶面积大于 100km 2 时，应将岩溶区单独划分出来作为子区，使用岩溶 区工作方法，并分别统计各类地球化学参数和圈定异常。 5.5 森林沼泽景观区野外采样方法 5.5.1 森林沼泽区主要分布在大、小兴安岭、张广才岭、长白山、龙岗山等地区，可以分为： 中低山景观区、丘陵景观区、草甸沼泽景观区。 5.5.2 中低山景观区以水系沉积物测量为主，丘陵景观区以土壤测量为主。样品要求过水筛， 以避免或减少有机淤泥混入，防止胶结假粒级。 5.5.3 中低山景观区野外采样方法 5.5.3.1 水系沉积物测量基本采样密度为 48 点/km 2。 5.5.3.2 采样粒级为-10+60 目。 5.5.3.3 采样部位应选择活动性流水线河床底部，应在 50m 范围内多点采集组合样。避免在早 期河漫滩及岸边泥炭堆积和有机质淤积部位采样。 8 5.5.3.4 主要在一级、二级水系采样，当无法采集到水系沉积物样时，在水系两侧多点采集残 坡积物样品替代。 5.5.4 丘陵景观区野外采样方法 5.5.4.1 土壤测量基本采样密度为 820 点/km 2。 5.5.4.2 土壤测量采用规则测网或网格采样。 5.5.4.3 样品必须穿过腐殖层和粘土层，在残坡积层中采集。 5.5.4.4 采样粒级为-10+60 目。 5.5.5 森林沼泽景观水系沉积物测量和土壤测量野外工作方法中的工作部署、采样点布置、布 点原则、样品采集等同内地沿海景观。 5.5.6 森林沼泽景观的次级景观较为复杂且多样性，在部分次级景观尚无确定的方法技术的前 提下，应开展专门的方法技术研究，然后再进行工作。 5.6 半湿润高寒山区景观野外采样方法 5.6.1 半湿润高寒山区景观系指年均气温小于 0，年降水量大于 400mm 的高山极高山区，主 要分布在我国西藏东部、青海东南部、四川西部、云南西北部等地。 5.6.2 半湿润高寒山地景观区以水系沉积物测量为主。 5.6.3 半湿润高寒山地景观采样密度同“内地沿海低山丘陵景观” ，在交通极不便利、行人通行 困难及其雪线附近区段可将采样密度适当放稀。 5.6.4 采样粒级需经过试验后确定。推荐-40 目粒级。 5.6.5 样品主要由粉砂、砂组成，尽量避开采集淤泥。 5.6.6 地形陡峭羽状水系发育区段，同 5.1.3.6.b。 5.6.7 采样部位应选择在河床底部、河道岸边与水面接触处等现代流水线上，水流较急河道要 在利于水系沉积物堆积的水流变缓处、河道转弯内侧等部位。 5.6.8 地势较为平缓地区部分区段，在二级水系上游和一级水系易被茂密植被覆盖，流水线不 明显，采集地表水系沉积物样品困难，可穿过表层下挖至早期冲积层采集样品。 5.6.9 半湿润高寒山地景观的工作部署，采样点布置，采样点布置原则、样品编号、采样部位 选择、样品采集等同“内地沿海低山丘陵景观” 。 5.7 干旱、半干旱高寒山区野外采样方法 5.7.1 干旱、半干旱高寒山区系指年均气温小于 0，年降水量小于 400mm 甚至小于 200mm 高 山极高山区。主要分布在西藏喜玛拉雅山和冈底斯山两山脉的中西部、念青唐古拉山、唐古拉 山西部、昆仑山、西天山、喀喇昆仑山、阿尔金山、祁连山西段、阿尔泰山。 5.7.2 干旱、半干旱高寒山区工作方法以水系沉积物测量为主，在山地主脊附近山势陡峭区段 可选择山麓堆积物的碎岩屑作为采样介质。 5.7.3 干旱、半干旱高寒山区推荐采样粒级：喜玛拉雅山和冈底斯山中西部为-10+60 目，其 他地区为-10+80 目。也可根据工作区具体情况，通过试验确定最佳粒级。 5.7.4 在水系沉积物测量的采样密度同“内地沿海低山丘陵景观” 。 9 5.7.5 水系沉积物样品应在有利于冲洪积物堆积的现代洪流通道上（或干沟底部）采集，注意 避开风成沙堆积部位，选择在粗细混杂和砾石成份复杂地段采样。为增强样品代表性，应在采 样点 3050m 范围内或横切河床多点采集组合样。在部分一级水系上游，风成沙可能完全将水 系覆盖，可穿过表层在冲积层采样或在上游汇水域沿山坡多点采集残坡积物组合样。 5.7.6 在羽状水系发育区段，同 5.1.3.6b。 5.7.7 在少数植被比较发育的沟谷，应选择在流水线明显的部位采样，或在沟底挖至出现明显 冲洪积层部位，采集粗细粒混合的冲洪积物样品，避开含有机质较多的褐土和淤泥。在采样点 3050m 范围内，多点采集组合成一个样品。 5.7.8 干旱半干旱高寒山地景观的工作部署采样点布置、采样点布置原则、样品采集等同“内 地沿海低山丘陵景观” 。 5.7.9 干旱半干旱高寒山地景观的地球化学普查方法技术不确定因素较多，在尚不能确定工作 方法的地区应开展方法技术研究确定适用的方法技术。 5.8 高寒湖沼丘陵景观区野外采样方法 5.8.1 高寒湖沼丘陵景观系指海拔 3500m 以上、年平均气温 0以下、地形起伏较小、并分布 有较多沼泽或湖泊的自然地理景观区。该景观区主要分布在青藏高原的江河源区、可可西里地 区和藏北的羌塘高原、巴颜喀拉山东段。 5.8.2 高寒湖沼丘陵景观以水系沉积物测量为主，在水系不发育区段可辅以土壤测量。 5.8.3 水系沉积物测量的基本采样密度为 48 点/km 2。在通行条件较困难或雪线附近可适当放 稀。 5.8.4 样品采集应选择在现代流水线上冲洪积物成分复杂且粗细颗粒混杂堆积部位。 在 3050m 范围内多点采集组合样，采样时注意避开风积物。 5.8.5 采样时应注意选择明显流水线或穿过表层在冲积物层采集样品。水系多见紊流的区段， 样品采集在多条紊流线上多点采集组合样。 5.8.6 高寒湖沼丘陵景观的工作部署、采样点布置、采样点布置原则、样品采集等同“内地沿 海丘陵景观” 。 5.8.7 高寒湖沼丘陵景观普查方法技术不确定因素较多，在尚不能确定工作方法的地区应开展 方法技术研究确定方法技术。 6 野外定点、重复样、记录和转点方法野外定点、重复样、记录和转点方法 6.1 布设的采样点应准确地标绘在地形图上。采样时使用 GPS 结合地形图定点，定点误差 1% 0.07 7 注： i C为每个 GBW 标准物质 12 次实测值的平均值；CS为 GBW 标准物质的标准值； n 为每个 GBW 标准物质测量次数；Ci为每个 GBW 标准物质单次实测值。 10.4.4 水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法精密度要求 分析方法的精密度， 是指在一定条件下对样品进行多次测定， 各次测定数据之间符合程度， 反映了多次测定值波动幅度的大小。分析方法的精密度用国家一级标准物质进行考核，选用 8 个（包括高、中、低含量）不同类别（水系沉积物、土壤、岩石）的国家一级标准物质（GBW 系列） ，用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法，对每个样品分析 12 次，并分别计算 每件标准物质每种元素 12 次测量值与标准值之间的相对标准偏差（RSD%） ，其结果应符合表 2 精密度的要求。 10.5 质量控制 10.5.1 水系沉积物、 土壤和岩石样品分析质量控制， 包括实验室内部质量控制和实验室外部质 量控制。 实验室内部质量控制包括：分析方法控制、分析方法质量指标控制、准确度控制、精密度 控制、报出率控制、重复性检验控制、日常分析监控图的控制和分析人员自我控制。 实验室外部质量控制包括： 外部监控样各元素合格率控制、 外部监控样各元素标准值与测量 值相关系数控制、外部监控样各元素标准值与测量值的双样本方差检验（F 检验） ，元素地球化 学图控制。 10.5.2 实验室内部质量控制 10.5.2.1 水系沉积物、土壤、岩石样品准确度控制 采用分析国家一级标准物质方法或由各省研制的监控样方法进行控制。按不同样品类别， 分别在每 50 个编号中，在预先留出 5 个空号内，插入 2 件（另二个空号为外部控制样，一个空 号为重复采样）同类别国家一级标准物质或由各省研制的监控样，与样品一起分析，按 100 个 号码为统计单元，分别计算每种元素，每件标准物质或监控样品，每次测定的测量值与标准值 的对数差（ logC） ，应符合日常分析准确度要求（见表 4） ，一次原始合格率要求98%。 金元素分析准确度，采用分析国家一级标准物质方法进行控制。按不同样品类别，分别在 每 50 个样品编号中， 在预先留出 5 个空号内， 插入 2 件同类别国家一级标准物质, 与样品一起 分析，按 100 个号码为统计单元，分别计算每件标准物质每次测定的测量值与标准值的相对偏 15 差（RE%=（ （A1-As）/As×100） ） ，应符合金元素标准物质和样品日常分析准确度要求（见表 5） 。 一次原始合格率要求90%。 表表 4 4 日常分析准确度、精密度要求日常分析准确度、精密度要求 表示 允 方法 许 限 含量范围 准 确 度 精 密 度 lgC(GBW) = |lgCi-lgCs| = 14 )ClgC(lg 2 Si i 1n 检出限三倍以内 0.17 0.20 检出限三倍以上 0.15 0.17 15% 0.10 0.15 5% 0.07 0.07 表表 5 5 金元素标准物质和样品日常分析准确度要求金元素标准物质和样品日常分析准确度要求 含量范围(ng/g) 相对偏差= )AA( AA 212 1 21 ×100% 0.31 100 130 66.6 30 50 10.5.2.2 水系沉积物、土壤、岩石样品精密度控制 采用分析国家一级标准物质或由各省研制的监控样方法进行控制。国家一级标准物质或由 各省研制的监控样插入方法同 10.5.2.1，按 100 件样品为统计单元，分别计算每种元素四件标 准物质或监控样测量值与监控标准值之间的平均对数差的标准偏差 （ ） ， 应符合日常分析精密 度要求（见表 4） ，一次原始合格率要求98%。 10.5.2.3 日常分析质量监控图 将 10.5.2.1 和 10.5.2.2 计算的对数差（ logC） ，和对数差的标准偏差（ ）绘制质量监 控图，以 logC 或 为纵座标，以对应的分析批次为横座标，标绘在厘米方格纸上，形成实 验室的日常分析质量监控图，以便随时发现不合格的分析批次，及时查明问题和纠正。 10.5.2.4 报出率控制 报出率（P%）是指实验室能报出元素含量数据（大于或等于方法检出限的数据）的样品数 （N）占样品总数（M）的百分比（P%=N/M×100） 。报出率（P%）是衡量选用的分析方法检出限 是否满足测区样品元素分析要求的一项重要指标， 报出率90%以上说明选用的分析方法检出限 完全满足本测区样品分析要求。报出率低于 90%说明选用的分析方法检出限不能满足测区样品 元素含量要求。应采取有效措施或采用更灵敏分析方法，降低方法检出限，满足报出率 90%以 上要求。 10.5.2.5 重复性检验控制（内检分析） 16 按所送样品总数随机提取一定比例 3%5%样品，编成密码，交由熟练技术人员，单独进行 重复分析，计算原始分析数据与重复性检验分析数据之间双份测定的相对偏差（RD%=(（A1-A2） /1/2（A1+A2）×100） ，双份测定的相对偏差允许限 RD%50%，并统计合格率，要求一次原始合 格率90%。 金元素的重复性检验，按所送样品总数随机提取一定比例为 3%5%，样品，编成密码进行 双份测定，其相对偏差允许限见表 5。并统计合格率，要求一次原始合格率90%。 10.5.4.6 突变点的重复性检验（异常点抽查检查） 每个地区或每批样品分析完毕后，部分分析结果突变高点和突变低点，都意味着地球化学 图上出现的正负异常，为了防止由于分析偶然误差而造成的地球化学图假象，应对突变高点和 突变低点，进行重复性检验。重复性检验比例为 3%（金元素突变高值点应进行 100%检查） 。突 变点的重复性检验双份测定的相对偏差允许限等同采用样品重复性检验双份测定的相对偏差允 许限，并统计合格率，要求一次原始合格率85%，金元素一次原始合格率要求80%。 10.5.4.7 日常分析中质量分析人员自我控制 分析人员在每批分析中要严格按照要求，作全过程空白试验，工作曲线，标准物质与样品 必须同时分析，计算公式必须正确，计算结果必须复查等。 10.5.3 实验室外部质量控制 实验室外部质量控制是通过插入外部监控样来实施的， 分别在每 50 个样品编号中， 在预先 留出 5 个空号内，插入 2 件（均匀插入）外部监控样，与样品一起分析， 统计外部监控样测量 值与标准值的各项质量参数，控制样品分析质量。 10.5.3.1 外部监控样 10.5.3.1.1 外部监控样制备， 运用现有的土壤国家一级标准物质， 按不同比例配制成不同浓度、 不同基体的外部监控样。 10.5.3.1.2 外部监控样的制备方法按标准物质制备要求、流程进行。 10.5.3.1.3 外部监控样中各元素含量标准值确定。 原则上按原标准物质各元素含量标准值及参 加配制监控样的比例，经计算后成为外部监控样各元素试用值。 10.5.3.1.4 为了防止和杜绝在配制过程中出现的偶然差错， 需对配制外部监控样进行均匀性和 标准值检验，采用 X 射线荧光光谱分析法对其主成分进行至少 5 次分析，用其它灵敏分析方法 (如 ICP、AAN 等)，对痕量元素进行至少 5 次分析，分别取 5 次分析平均值与标准值进行比对， 并计算平均值与标准值之间对数差 lgC0.05 (绝对值)，即可认为标准值的结果是准确的。 否则配制的该外部监控样品应舍弃。 10.5.3.2 外部监控样的插入 10.5.3.2.1 将配制的外部监控样，分别在每 50 个样品编号中，预先留出的 5 个空号内，均匀 插入 2 件外部监控样，与样品一起分析。 10.5.3.2.2 外部监控样密码插入工作， 由送样单位派员或由实验室质量管理人员在实验室样品 加工完毕后进行。 10.5.3.2.3 外部监控样必需与样品同时分析，每份外部监控样，只允许进行单份测定，不得进 17 行双份或多份分析后取平均值。 10.5.3.3 外部监控样各元素分析质量参数的计算 10.5.3.3.1 以 50 件外部监控样为一个统计单元，作如下统计： a统计每一种元素单个外部监控样测量值与标准值的对数差（ lgC） ，并按表 3 日常分析 准确度、精密度要求，统计每个元素单个外部监控样的合格率，要求一次原始合格率85%。以 考查样品分析的准确度。 b统计每一种元素 50 件外部监控样测量值与标准值二组数据间的相关系数（r） ，要求 r0.85。以考查样品分析的偶然误差。 c统计每一种元素 50 件外部监控样测量值与标准值二组数据间的方差分析（F 检验） ，要 求 F 检验值F 临界值。以考查外部监控样测量值与标准值二组数据间是否等精度。 d统计每一种元素 50 件外部监控样测量值与标准值的最大值、最小值、中位值、平均值、 标准偏差等参数。以考查外部监控样测量值与标准值二组数据间分布情况及特征。 10.5.3.4 以元素为单元，某元素外部监控样的质量参数中有一项参数不合格时，应绘制该元素 的外部监控样标准值和测量值虚拟地球化学图，并进行图形进行相似性对比。 10.5.3.5 根据提交的元素分析数据绘制元素地球化学图，观察其成图效果，以判断样品分析质 量。 10.6 质量评估 10.6.1 实验室内部质量控制及质量评估是对每一分析批次、 每人、 每天分析质量按控制界限要 求，所进行的实时控制，以判断分析人员的素质、环境、试剂材料、仪器设备是否处于正常运 行及受控状态等进行评估。 10.6.2 实验室外部质量控制及质量评估是送样单位即用户对实验室所报出的分析数据的可靠 性，可利用性是否达到合同或协议规定的要求，是否符合有关规程、规范的要求进行的评估。 10.6.3 每个 1:50000 图幅样品分析工作结束后， 实验室必须及时地对最终报出的样品分析数据 的可