0443【HG化工标准大全】HGT 3594-1999 电镀用焦磷酸.pdf

国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 www.docin.com/kmust1 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/www.docin.com/kmust1 备案号: 2 7 8 2 -1 9 9 9 HC/ T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 前言 本标准设置了一 个等级， 规定了焦磷酸( H , P 2 O , ) 含量、 五氧化二磷( P , O) 含量、 铁含量、 铅含量和 密度( 2 5 0C) 五项指标。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位: 化工部天津化工研究设计院、 湖北襄樊市电化学工业研究所。 本标准主要起草人: 郭凤欣、 赵成显、 姚锦娟。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 1 1 2 2 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人民共和国化工行业标准 电 镀 用 焦 磷 酸 H G / T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 P y r o p h o s p h o r i c a c i d f o r e l e c t r o p l a t i n g u s e 范 围 本标准规定了电镀用焦磷酸的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存 本标准适用于电镀用焦磷酸该产品主要用于电镀铜工艺中调节电镀溶液的p H值。也可用于其 他电镀 . 分子式 : H , P , O 相对分子质量: 1 7 7 . 9 7按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 0 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 1 -1 9 8 8 化学试剂密度测定通用方法( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 G M2 4 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限 数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆啦分光光度法( e q v I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 ( . B 门 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 : ; 外观: 无色或淡黄色粘稠液体或结晶。 电镀用焦磷酸应符合表1 要求。 表 1 要求 项目 指标 焦磷酸( H , P , O) 含量/ %)5 0 . 0 五氧化二磷( P , 0) 含量/ %)8 4 . 5 铁( F e ) 含量了 %(0 . 0 0 5 铅( P b ) 含量/ %毛0 . 0 0 2 密度( 2 5 0 C) / ( g / -L ) 2 . 0 4 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0批准 2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施 1 1 2 3 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 H G / T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 4 试验 方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时. 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三 级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备。 4 . 1 焦磷酸含f测定 4 . 1 . 1 方法提要 焦磷酸加水稀释后， 用氢氧化钠溶液中和， 转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢 二钠。加人硫酸锌， 生成焦磷酸锌沉淀和硫酸， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式 如下: N a , P , O , +2 H C 1 =N a , H, P , O , +2 N a C l N a , H , P , O , 十2 Z n S O , Z n 2 P , O , +N a , S O , +H 2 S O , H 2 S O , +2 N a O H =N a , S O , +2 H , O 4 12 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +2 0 和 1 +1 0 0 , 4 . 1 . 2 - 2 硫酸锌溶液; 1 2 5 g / l 称取1 2 5 g 硫酸锌， 溶解于水并稀释至1 0 0 0 m 工 ， 在酸度计上用硫酸溶液( 1 +5 0 0 ) 或氢氧化钠溶液 c ( N a O H) 约为0 . 1 m o l / L 将溶液p H值调至3 . 8 4 . 1 . 2 . 3 氢氧化钠标准滴定溶液。 配制: 按G B / T 6 0 1 c ( N a O H) 约0 . 1 m o l / I 进行配制 标定: 称取约。 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 在4 0 0 于燥至恒重的无水焦磷酸钠( 将焦磷酸钠在水中重 结晶三次， 置于铂皿中干燥， 置于2 5 0 mL烧杯中， 加人 9 0 mL水溶解。于酸度计上， 在搅拌下慢慢加人 盐酸溶液( 1 +2 0 和1 +1 0 0 ) 直至溶液p H值为3 . 8 ， 加人5 0 m 工 、 硫酸锌溶液， 搅拌5 m i n 。在搅拌下用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液p H值接近3 . 6 , 停止滴定， 搅拌2 m i n 使溶液达到平衡， 继续滴定至 溶液p H值为3 . 8 ， 此时每加一滴溶液后要搅拌3 0 s 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数( T ) 按式( 1 ) 计算: T 一 mV · · · · · ·· · · 。 · 。 · · · · · · · ·· 。 。 · · · · · 。 · · 一 (1) 式中: 。 一 一 称取无水焦磷酸钠的质量, g ; v- 一 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， ml - 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 - 1 . 3 . 1 酸度计: 分度值为。 . 0 2 p H， 配有饱和甘汞电极和玻璃电极; 4 . 1 . 3 . 2 磁力搅拌器口 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4， 试验溶液A的制备 称取约 1 0 g试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 2 5 0 m l 一 烧杯中， 加 5 0 m L水， 用氢氧化钠溶液 ( N a O H ) 约0 . 1 m o l / I . 调节溶液的p H为1 0 ( 用p H试纸检验) ， 转移至2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀此溶液为试验溶液A 保留此溶液用于五氧化二磷含量、 铁含量的测定。 4T4 . 2 测定 用移液管移取 1 0 ml试验溶液A( 4 . 1 . 4 . 1 ) , 置于2 5 0 ml烧杯中， 加4 0 m l水， 以下按4 . 1 . 2 . 3 从 “ 于酸度计上， 在搅拌下慢慢加人盐酸溶液( 1 +2 0和 1 十1 0 0 ) 直至溶液 p H值为3 . 8 . . . . . . ” 开始， 到 “ ， 此时每加一滴溶液后要搅拌3 0 s e ” 为止， 进行操作。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 1 1 2 4 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 H G / T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 以质量分数表示的焦磷酸( H, 1) 2 0 1 ) 含量( X) 按式( 2 ) 计算: 丁VX 0 . 6 6 9 3 mX _1 02 5 0 、， 八1 6 7 3 . 2 5XT V、 入1 口U = . “ 二”门 ” 、 乙 ) 力 2 式中: T 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数; V一一 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m1 ; m- 一试料的质量， 9 ; 0 . 6 6 9 3 一 无水焦磷酸钠换算为焦磷酸的系数。 4、 . 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 0 0 , 4 . 2 五叙化二磷含f的测定 4 . 2 . 1 方法提要 在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐加人喳钥柠酮溶液后生成磷铝酸哇琳沉淀， 经过滤、 洗 涤、 称量， 计算出五氧化二磷含量。 4 . 2 , 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 十3 0 4 . 2 . 2 . 2 哇钥柠酮溶液。 制备方法 : a 称取7 0 g 钥酸钠， 溶解于1 0 0 m L水中; b 称取6 0 g 柠檬酸， 溶解于8 5 m L硝酸和1 5 0 m l水的混合液中; 。 在搅拌下将溶液a 倒人溶液b 中; d 在 1 0 0 ml ， 水中加人 3 5 mL硝酸和 5 ml , 哇琳; e 将溶液d 倒人溶液 c 中， 放置 1 2 h后， 用玻璃砂柑竭过滤， 再加人 2 8 0 ml 、 丙酮， 用水稀释至 1 0 0 0 m L , 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中。 423 仪器、 设备 4 . 2 . 3 . 1 玻璃砂柑竭: 滤板孔径5 u m -1 5 a m; 4 . 2 . 3 . 2 电热恒温干燥箱: 能控制温度在( 1 8 。 士5 ) 0C, 4 . 2 . 4 分析步骤 用移液管移取2 5 m L 试验洛液A ( 4 . 1 . 4 . 1 ) ， 加2 5 m L 盐酸溶液， 加热并微沸2 m i n ， 冷却至室温， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度。 用移液管移取5 m L上述溶液， 置于4 0 0 m I高型烧杯中， 加水至总体积约 1 0 0 M I ， 加人 5 0 m L喳 铝柠酮溶液， 盖上表面皿， 在水浴中加热， 至烧杯内的物质达到( 7 5 士5 ) 0C， 保温3 0 s ( 在加人试剂和加热 过程中) ， 不得使用明火， 不得搅拌， 以免凝结成块) 。冷却， 在冷却过程中搅拌3 - 4 次。用预先已在 ( 1 8 0 士 5 ) 下烘干至恒重的 玻璃砂柑塌抽滤。 先将上层清液过滤， 倾泄法用水洗涤沉淀6 次， 每次用水 约3 0 m l ， 最后将沉淀移人玻璃砂钳祸中， 继续用水洗涤4 次。将玻璃砂钳垠连同沉淀置于电热恒温干 燥箱中， 在( 1 8 0 士5 ) 下干燥4 5 m i n ， 置于干燥器中冷却至室温， 称重。同时作空白试验。 4 . 2 . 5 分析结果的表示 以质量分数表示的五氧化二磷( P , 0 , ) 含量( X , ) 按式( 3 ) 计算: 一 ( m: 一m, ) X 0 . 0 3 2 0 7 m X 2 50 X 10 0 X 1 0 0 _翌兰 翌m , - M O 式中: m- - 一试验溶液中生成磷钥酸喳琳沉淀的质量， 9 ; m一一空白试验中生成磷钥酸喳琳沉淀的质量， 9 ; rn 4 . 1 . 4 . 1中试料的质量， 自 1 1 2 5 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 H G / T 3 5 9 4 -1 9 9 9 0 . 0 3 2 0 7 磷钥酸唆啦换算成五氧化二磷的系数。 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于。 . 2 %. 4 . 3 铁含f测定 4 . 3 . 1 方法提要 在酸性介质中， 加热使焦磷酸根水解为正磷酸根， 消除焦磷酸根的干扰， 用抗坏血酸将试液中的三价铁还 原为二价铁， 二价铁与邻菲哆琳生成橙红色络合物， 于分光光度计波长5 1 0 n m处测量其吸光度。 4 . 3 . 2 试剂和材料 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3 章。 4 . 3 . 3 仪器、 设备 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 4 章。 4 . 3 . 4 分析步骤 4 . 3 . 4 . 1 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 的5 . 3 规定， 使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液， 绘制工作曲线。 4 . 3 . 42 测定 用移液管移取 1 0 ml试验溶液 A( 4 . 1 . 4 . 1 ) , 置于 1 0 0 ml烧杯中， 加3 0 mL水， 加 1 0 mL l +3盐 酸溶液， 加热并微沸2 m i n ， 冷却至室温， 将溶液全部移人1 0 0 m L容量瓶中， 以下按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 的5 . 4 规定， 从“ 必要时， 加水至6 0 m l . ” 开始， 至“ 测量试液和试剂空白 溶液的吸光度” 为止。 选用 3 c m吸收池， 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6的5 . 4 规定测量吸光度， 根据工作曲线查出试验溶液和空 白试验溶液中铁的质量。 4 . 3 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的铁( F e ) 含量( X , ) 按式( 4 ) 计算 X, ( m, 一m, ) X 1 0 -1 一 - X _1 02 5 0 又 1 0 0_0 . 0 0 2 5 ( m ， 一m 2 ) ， 儿 式中: m , 从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量， 11 9 ; m , 从工作曲线上查出空白试验中铁的质量, 1 9 ; m - - - - 4 . 1 . 4 . 1 中试料的 质量， g . 4 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定的绝对差值不大于0 . 0 0 2 %0 4 . 4 铅含f的侧定 4 . 4 . 1 方法提要 用水溶解试样， 在原子吸收分光光度计上， 用波长2 8 3 . 3 m n 线， 以空气一 乙炔火焰， 采用标准加人法测定 4 . 4 . 2 试剂和材料 铅标准溶液: 1 m L 溶液含有。 . 1 m g P b . 4 . 4 . 3 仪器、 设备 原子吸收分光光度计: 配有铅空心阴极灯。 4 . 4 . 4 分析步骤 4 . 4 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取 1 0 g 试样( 精确至。 . 4 . 4 . 4 . 2 测定 0 1 g ) ， 加水使试样溶解， 移人2 5 0 m 1 _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取 5 0 m L试验溶液， 分别置于 4 个 1 0 0 m L容量瓶中， 分别加人 。mL , 1 . 0 0 m 1 . , 2 . 0 0 m L , 3。 。 m L 铅标准溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀 11 2 6 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 H G / T 3 5 9 4 - 1 9 9 9 在原子吸收分光光度计上， 用空气一 乙炔火焰， 选择最佳条件， 在波长 2 8 3 . 3 n m下， 用水调零， 测量 上述溶液的吸光度 以加入标准溶液的浓度为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标绘制曲线， 将 曲线反 向延长与横坐标相 交， 交点即为待测铅元素的浓度 4 . 4 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的铅( B b ) 含量( X , ) 按式( 5 ) 计算 : ml只 1 0 - ' X 1 0 0 _生5 - , (5 ) 式中: m用作图外延法求出的试验溶液中铅的质量 m g ; r n 试料的质量， 9 4 . 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 1 4 . 5 密度的测定 按G B / 丁6 1 1 -1 9 8 8 中5 . 1 进行测定。 5 检验规则 5 . 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5 . 2 每批产品不超过 5 t , 5 . 3 按G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 的6 . 6 规定确定采样单元数。 采样时， 先将桶内产品棍匀， 用采样管插入桶 内的3 / 4 处， 待样品充满后将上端封闭， 取出， 所采样品不得少于5 0 0 g ; 当样品结晶为固体时， 将包装桶 放人到9 0 -9 5 热水中浸泡， 待样品变为液体后， 按上述方法采样。将采得样品混匀后分装于两个清 洁干燥的塑料瓶中， 密封。瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日期和采样者姓名。一 瓶作为实验室样品， 另一瓶保存三个月备查。 5 . 4 电镀用焦磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出 I 一 产品都符合本标准的要求。 5 . 5 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装中采样进行复验， 复验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品为不合格 5 . 6 按 6 标 志 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 的5 . 2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 、 标签 6 . 1 电镀用焦磷酸包装上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 净含量、 批 号或生产日 期、 本标准编号和G B 1 9 0中规定的“ 腐蚀品” 标志。 6 . 2 每批出厂的电镀用焦磷酸都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 净含 量、 批号或生产日期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1 7 . 2 7 . 3 电镀用焦磷酸采用塑料桶包装， 每桶净含量s k g . 电镀用焦磷酸包装桶内盖盖严， 外盖旋紧 电镀用焦磷酸在运输过程中应轻提轻放， 要有遮盖物， 防止雨淋、 日晒和撞击; 不得与碱性物质、 有 毒物品及其他易腐蚀物品混运。 7 . 4 电镀用焦磷酸应贮存在阴凉干燥处， 防止雨淋， 日晒; 不得与碱性物质、 有毒物品及其他易腐蚀物 品混 贮 。 1 1 2 7 准标网 w w w .z h u n b i a o .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 国内外标准大全 如果你需要更多标准可以到 www.docin.com/kmust1 进行免费查 阅。 如果你购买的文档存在缺页、字迹模糊、乱码等情况，请大家 通过论坛消息与我联系。 豆丁网国内外标准下载地址 http:/www.docin.com/kmust1