241052-氰基-4-硝基苯胺标准HG T 2078-2005.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 6 备案号 : 1 6 3 5 2 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 0 7 8 -2 0 0 5 代替 HG / T 2 0 7 8 -1 9 9 1 2 一 氰基一 4 一 硝基苯胺 2 - C y a n o - 4 - n i t r o a n i l i n e 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布20 0 6 一 01 一 01实 施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会YA;o i HG/ T 2 0 7 8 -2 0 0 5 前言 本标准代替 H G/ T 2 0 7 8 -1 9 9 1 ( 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺 。 本标准与 HG / T 2 0 7 8 -1 9 9 1 相比主要变化如下: - 将原标准中2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺含量分析方法中的流动相由甲醇、 水修改为乙睛和水( H G / T 2 0 7 8 - 1 9 9 1 的4 . 2 . 1 ; 本标准的5 . 3 . 1 ) ; 将原标准 中 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺的含量 以峰面积内标法测定修 改为峰 面积外标法测定 ( HG / T 2 0 7 8 -1 9 9 1 的 4 . 2 . 1 ; 本标准的 5 . 3 . 1 ) ; 将原标准中检测波长 3 0 0 n m修改为 2 5 4 n m( H G/ T 2 0 7 8 -1 9 9 1的4 . 2 . 3 ; 本标准的5 . 3 . 1 ) ; 增加了异构体以及聚合物的控制指标( 本标准的第 3 章) ; 提高了标准的技术指标( HG / T 2 0 7 8 -1 9 9 1 的第 3 章; 本标准的第 3 章) ; 将原标准中 质量要求的 水分修改为加热 减量( H G / T 2 0 7 8 -1 9 9 1 的第3 章; 本标准的第3 章) 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由 全国染料标准化技术委员会( S A C / T C 1 3 4 ) 归口。 本标准起草单位: 浙江联化科技股份有限公司、 沈阳化下研究院。 本标准主要起草人: 杨美月、 蒲爱军、 蒋聪琳。 本标准 1 9 9 1 年首次发布为化工行业标准 HG 2 0 7 8 -1 9 9 1 。本次为第一次修订。 HG/ T 2 0 7 8 -2 0 0 5 2 - 氰基一 4 一 硝基苯胺 范围 本标准规定了 2 贮存 要求。 本标准适用于 2 结构式: 氰基一 4 - 硝基苯胺的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和 氰基一 4 - 硝基苯胺产品质量检验， 该产品主要用于染料工业中。 NH， 中 二 NOZ 分子式: C r Hs 0 2 N 3 相对分子质量; 1 6 3 . 1 4 ( 按 2 0 0 1 年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 2 5 。 一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 GB / T 2 3 8 4 -1 9 9 2 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB / T 2 3 8 6 -2 0 0 3 染料及染料中间体水分的测定方法 GB / T 6 6 7 8 -2 0 0 3 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规则和试验方法 3要求 氰基一 4 - 硝基苯胺的质量应符合表 1的要求。 表 1 2 - 氛基一 4 - 硝基苯胺的质量要求 项目 指标 优 等 品一 一 等 品 合格品 1 外 观浅 黄色 粉 末 2 . 干 品初 熔 点 ， 妻 一一 3 . : 氰 基 - 4 硝 基 苯 胺 的 质 量 分 数 ， %要 一一 一 4 . 异构体的质量分数， %( 1 . 0 01 . 5 0 一 s . 聚合物的质量分数， %G 一: . 5 0 3 . 0 0 s . 力 口 热 减 量 的 质 量 分 数 ， %镇 一一 1 . 0 0 4采样 以批为单位采样， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB / T 6 6 7 8 -2 0 0 3 中 7 . 6的规定， 所采样产品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括 上、 中、 下三部分的样品， 所采样品总量不得少于2 0 0 g 。将采取的样品充分混匀后， 分装于两个清洁、 干 燥、 密封良好的容器中， 其上粘贴标签。注明: 产品名称、 批号、 生产厂名称、 取样 日 期、 地点一个供检 HG/ T 2 0 7 8 -2 0 0 5 验 ， 一个保存备查 5试验方法 替告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 5 . 1 一般规定 除非另有规定， 仅使用确认为分析纯的试剂和 G B / T 6 6 8 2中规定的三级水。检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0 - - 1 9 8 9 中的5 . 2 修约值比 较法进行。 5 . 2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5 . 3 2 - 氛基一 4 一 硝基苯胺及其有机杂质含量的测定 53 . 1 方法提要 采用高效反相液相色谱法， 在 (C ; 。 柱上， 以乙睛和水为流动相， 分离 2 氰基一 4 - 硝基苯胺及各有机杂 质组分， 经紫外( 2 5 4 nn ) 检测， 用峰面积外标法测定 2 - 氰基一 4 一 硝基苯胺含量， 有机杂质含量的测定采用 峰面积归一化法。 5 . 3 . 2试剂和溶液 a ) 乙月 青 : 色谱纯; b ) 2 - 氰基一 4硝基苯胺标准品: 含量)9 9 . o y,( 质量分数) 。 5 . 3 . 3仪器设备 a ) 液相色谱仪; b ) 输液泵: 流量范围。 . 1 m L / mi n -5 m1 丫m i n在此范围内其流量稳定性为士1 %; 。 ) 检测器: 多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器; d ) 色谱柱: 6 . 0 mmX1 5 0 mm不锈钢柱; e ) 固定相 L i c h r o s p h e r 5 - Cs 5 p m; f ) 数据处理机 满量程 1 mV5 m V记录器或通用色谱数据处理机; g ) 定量环 1 0 k L ; h ) 玻璃注射器: 0 . 2 5 ml . ; 、 )超声 波发生器 ; i ) 微量分析天平( 感量: 0 . 0 1 m 创。 5 - 3 . 4色谱分析条件 a ) 流动相体积比: 乙睛十水=5 0 +5 0 ; b ) 波长: 2 5 4 n m; c ) 流量: 。 . 8 ml . / mi n ; d ) 柱温: 室温; e ) 进样量: 1 0 P 1 。 可根据装置不同， 气候不同， 选择最佳分析条件， 流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 53 . 5 分析步骤 5 . 3 . 5 . 1 溶液的制备 分别称取 2 0 m g ( 精确至。 . 0 1 mg ) 标样和试样 2 - 氰基一 4硝基苯胺( 称样前将样品研细) 于两个 2 5 m L 容量瓶中， 用乙睛溶解稀释至刻度， 盖紧瓶塞， 于超声波发生器中震荡、 充分溶解， 为标样和试样溶液 5 . 3 . 5 . 2测定 开机预热， 待仪器运行稳定后， 用注射器分别吸取标准溶液和样品溶液依次充满 1 0 1, L定量环进 样， 待最后一个组分流出完毕( 见色谱示意图 1 ) ， 用数据处理机或色谱工作站进行结果处理。 2 HG/ T 2 0 7 8 - 2 0 0 5 5 . 3 . 6 结果计算 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺含量以质量分数 W计， 数值以( %) 表示， 按式( ll计算: ，Am , W _ _ _ w = X I OU A . m ( 1 ) 式中 : A- -试样 2 - 氰基一 4硝基苯胺峰面积的数值， 单位为毫伏 · 秒( mV “ S ) ; A 一标样 2 - 氰基一 4 一 硝基苯胺峰面积的数值， 单位为毫伏 · 秒( mV “ s ) W， 一标样 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺的质量分数， 单位为百分数( %) ; m : 一标样 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; 1 n 一 试样 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺质量的数值， 单位为毫克( mg ) e 计算结果表示到小数点后两位 异构体和聚合物含量以质量分数W， 计， 数值以( %) 表示， 按式( 2 ) 计算: A W= 弓 不尸 ; - 入 I OU L 月 ( 2 ) 式中 : A，一 各组分峰面积的数值， 单位为毫伏 · 秒( m V “ 5 ) ; EA一各组分峰面积数值的总和， 单位为毫伏 · 秒( m V “ s ) o 计算结果表示到小数点后两位。 5 . 3 . 7允许差 2氰基 4 硝基苯胺两次平行测定结果之差应不大于0 . 8质量分数) . 其他有机杂质两次平行测 定结果之差应不大于。 . 2 %( 质量分数) ， 取其算术平均值作为测定结果 5 . 3 . 8色谱示意 图 色谱示 意见图 t o m y17 1 19 L0 .4 一 一 3 .4 6 .4 一 9 A - 1 2 .4 1 5 4 一 1 8 A 2 1 4 一 2 4 4 2 7 4 m m 1 -溶剂; 2 - 一 未知 物 ; 32氰基 4硝基苯胺: 4 一异构体; 5 一 未 知 物 ; 6 一聚合 物 图 1 2 - 氮基一 4 - 硝基苯胺色谱示意 5 . 4干 品初熔点 的测定 按 ( ; B / T 2 3 8 4 -1 9 9 2规定进行， 样品在 1 0 0一1 0 5 0 C 烘干 1h 5 . 5 加热减量的测定 按 G B/ T 2 3 8 6- - 2 0 0 3中 3 . 2烘干法的规定进行 HG/ T 2 0 7 8 -2 0 0 5 6 检验规则 6 . 1 检验分类 本标准第 3 章表 1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6 . 2 出厂检验 2 - 氰基一 4 一 硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的 2 - 氰基一 4 一 硝基 苯胺都符合本标准的要求， 每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书。 6 . 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时， 应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收。 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标志、 标签 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺的每个包装容器上都应涂上牢固、 清晰的标志， 注明: 产品名称、 等级、 注册商标、 净含量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产日期。也可将批号、 生产 日期打印在标签上， 并和产品 质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面 7 . 2包装 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺装于内衬塑料袋的铁桶。每桶净含量 2 5 k g ， 袋口应双道扎口。其他包装可与 用户协商确定。 7 . 3运输 运输时防止暴晒、 受潮。搬运中需小心轻放， 不可与皮肤接触， 防止吸入人体内。 7 . 4贮存 2 - 氰基一 4 - 硝基苯胺应贮存于阴凉通风干燥处。