24404化学试剂 还原铁粉标准HG 3-1084-1977.pdf

中华人民共和国石油化学工业部 部标准 H G 3 一 1 0 8 4 一 7 7 剂粉 试铁 学原 化还 本试剂为灰黑色粉末。 元素符号: F e 原子量:5 5 . 8 5( 按 1 9 7 5 年国际原子量) 、技 术 条 件 1 . F e 含量不少于: 分析纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 一 “ 二 化学纯 · 价· · · · · · · · ，· · · · · 一 ” “ 2 . 杂质最高含量 ( 指标以%计) : 9 8 . 0 %; 9 7 . O Y o 名称分析纯化学纯 (1) 硫酸不溶物 ( 2 )硫化合物 ( 以s o ; 计) ( 3 ) 氮化合物 ( 以N计) ( 4 )铜 ( C u ) ( 5 )水溶物 0 . 1 0 . 0 6 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 3 0 . 5 0 . 1 5 0 . 0 1 0 . 0 2 0 . 1 二、检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收。 三、试验方法 测定中 所需 标准 溶液、 杂质标准液、 制 剂及制品 按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之规定 制备。 1 . F e 含 量 测 定: 称 取0 . 2 克 样 品， 称 准 至。 · 0 0 0 2 克 。 置 于 碘 量 瓶 中 ， 加3 0 毫 升 水， 2 0 毫 升 盐 酸 ， 滴加5 毫升过氧化氢至样品完全溶解。 煮沸至过氧化氢分解完全，冷却。加3 克碘化钾，摇匀。于暗 处放置3 0 分钟。 加1 0 0 毫升水 ( 不超过1 0 'C ) ， 用。 . 1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定， 近终点时， 加3 毫 升。 . 5 %淀粉指示液， 继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 F e 含量% ( X)按下式计算: X = ( V , -V z ) CX0 . 0 5 5 8 4 G X 1 0 0 由 华人民 共和国 石油 化学工业部 大律市化工局 1 9 7 8 年 1 0月1日实施 天津市化学试剂三厂 起草 H G 3 一 1 0 8 4 一 7 7 式中: v硫代硫酸钠标准溶液之用量， 毫升; v , 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升; C -硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N; G 样品重量，克; 0 . 0 5 5 8 4 一 一 每毫克当量F e 之克数。 2 . 杂质测定:样品须称准至 0 . 0 1 克。 ( 1 )硫酸不溶物: 称取2 克样品， 加5 0 毫升4 N硫酸， 加热溶解， 稀释至1 0 0 毫升。 在水浴上保 温1 小时， 用恒重的4 号玻璃滤祸过滤， 先用1 N硫酸洗涤滤渣， 再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应， 于1 0 5 - 1 1 0 C 烘至恒重。滤渣重量不得大于: 分析纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 2 . 。毫克; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 1 0 . 0 毫克。 ( 2 )硫化合物: 称取。 . 2 克样品， 加1 0 毫升水及2 毫升盐酸， 滴加过氧化氢至样品完全溶解， 煮 沸至过氧化氢分解完全， 滴加1 0 毫升1 0 %氨水， 过滤， 滤渣用热的。 . 5 %氮水洗涤至滤液及洗液约5 0 毫升。 加0 . 2 毫升5 %无水碳酸钠溶液， 在水浴上蒸干， 加热除去按盐， 残渣用少量水溶解， 稀释至4 0 毫升， 取1 0 毫升， 加5 毫升9 5 写乙醇， 1 毫升3 N盐酸， 在不断振摇下滴加3 毫升2 5 %氯化钡溶液， 稀释至2 5 毫升， 摇匀， 放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的S 0 , 分析纯 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 . 0 3 0 毫克; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 . 0 7 5 毫克。 稀释至1 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 3 ) 氮化合物: 称取1 . 5 克样品， 加2 0 毫升4 N硫酸， 加热溶解， 冷却。 用1 0 0 o 氢氧化钠溶液中 和， 稀释至7 0 毫升。按G B 6 0 9 -7 7 之规定测定。所呈黄色不得深于标准。 标准是取0 . 5 克样品及下列数量的N: 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 0 . 0 5 毫克; 化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · 。 . 1 0 毫克。 与样品同时同样处理。 ( 4 ) 铜: 称取。 . 2 克样品. 加1 0 毫升水及2 毫升盐酸， 滴加过氧化氢至样品完全溶解， 加热煮沸 2 分钟， 冷却。 加5 毫升水及1 5 毫升盐酸， 移人分液漏斗中。 加2 0 毫升乙醚萃取， 静置分层， 弃去乙 醚层， 再用乙醚反复萃取至水层无色， 分出水层，在水浴上蒸干， 残渣溶于2 滴盐酸及4 0 毫升水中。 取1 0 毫升， 加5 毫升1 0 %柠橄酸按溶液， 用1 0 %氨水调至p H 9 , 稀释至2 5 毫升。加1 毫升。 . 1 %铜 试剂溶液，用5 毫升四抓化碳萃取。有机层所呈黄色不得深于标准。 标准是取下列数量的C u : 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ，. · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 一 “ · 0 . 0 0 2 5 毫克; 化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 . 0 1 0 0 毫克。 稀释至1 0 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 ( 5 )水溶物: 称取1 0 克样品， 加1 0 0 毫升水， 煮沸5 分钟， 冷却。 稀释至1 0 0 毫升. 过滤。 取5 0 毫升，置于恒重的瓷皿中，在水浴上蒸干，于1 0 5 1 1 0 0C 烘至恒重，残渣重量不得大于: 分析纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · “ · · · · · · ” · · 1 . 5 毫克; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · 5 . 0 毫克。 四、包 装 及 标 志 1 包装:按H G 3 -1 1 9 -6 4 内包装形式: G -2 之规定。 、G z -2 ; G -3 , G z -3 ; H G 3 一 1 0 8 4 一 7 7 外包装形式:工 一1 ; 包装单位:第 4 类。 2 . 标志:按H G 3 -1 1 9 -6 4之规定。