24799聚碳酸酯稀溶液粘数的测定方法标准HG T 2234-1991.pdf

中华人民共和国化工行业标准 H G / T 2 2 3 4 一 9 1 聚碳酸醋稀溶液粘数的测定方法 本标准等同采用国际标准I S O 1 6 2 8 / 4 -1 9 8 6 ( 塑料 粘数和特性粘数测定第4 部分: 聚碳 酸醋模塑和挤出材料 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚碳酸醋稀溶液粘数测定的条件。 本标准适用于聚碳酸醋均聚物、 共聚物和它们的混合物。可以含或不含填料。 2 引用标准 G B 1 6 3 2 聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定 3 定义和单位 定义和单位见G B 1 6 3 2中第2 章。 粘数V N以m L / g 表示。 VN = ( 甲 一9 . ) 乳八 _( w - “ 0 P 0 ) 、 ( 00) .0P ;( 1 ) 式中: 7 - 溶液的动态粘度， p a s ; l o -溶剂的动态粘度， p a s ; P 溶液的密度, k g / m ' ; P 0 溶剂的密度， k g / m ' ; ， 溶液的运动粘度( v = 'J / P ) , m ' / s ; v 0 - 溶剂的运动粘度饥='7 0 / P 0 ) , m ' / s ; P 聚碳酸酷溶液的浓度， g / m L , 注 由于溶液和溶剂的密度差很小。故在式( 1 ) 中以运动粘度， 代替动态枯度， 。 4 测f 按G B 1 6 3 2 中第3 章测量。 ， = 卫= k ( t - A t ) P 式中: k - 粘度 计常数， m m ' / s ' t t 流经时间， s ; o f 动能改正时间( a t = A / k t ) , s ; P - 密度， k g / m 3 , 注: 与G B 1 6 3 2 中第 3 章不同。 只有当动能改正时间At 小于 。0 0 2 t 时， 才能忽略不计. (2) 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 1 一 1 2 一 2 7 批准1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 z a H G / T 2 2 3 4 一9 1 仪器 见G B 1 6 3 2 中第4 章和B l 表 5 . 1 毛细管粘度计: 按G B 1 6 3 2 中O C型或2 - 0 3 6 型悬液式乌氏毛细管粘度计。 毛细管内径。 . 3 6 m m , 测量球体积2 m l - , 只要能得到相同结果的其他粘度计均可采用， 但有争议时必须用此型粘度计。 所用粘度计的校准按附录 Al 进行。 卫月闷 5 . 5 计时器: 可读至。 . I s , 1 5 m i n内速率稳定性在士。 . I %. 恒温浴: 能保持在2 5 士0 . 0 5 'C。 容量瓶: 带磨口 玻璃塞， l 0 0 m l - 天平: 精确至。 . l m g 干燥箱: 能保持在 HO C。 培养皿。 过滤玻璃漏斗: 2 号 熔结玻璃漏斗: 3 号。 震荡器. 离心机 。 n目Jl. 内b，IOUn勺Jlj. 试荆和溶液 乐555乐乐6 见 G B 1 6 3 2 中第 5 草。 6 . 1 试剂 二氯甲烷， 重蒸， 沸程3 9 -4 1 'C， 折光率 1 . 4 2 3 - 1 . 4 2 5 , 6 . 2 取样 试样应能反映被测材料的特性。 6 . 3 溶液浓度 每升溶液含有5 g 树脂。 6 . 4 溶液制备 6 . 4 . 1 不含填料的聚碳酸酷 称取。 . 5 士。 . O l g 试样( 称准至。l m g ) ， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 加入约7 0 m L二氯甲 烷， 摇动促其 溶解， 置于2 0 士1 的恒温浴中恒温， 然后用2 0 士1 的二抓甲烷稀释至刻度或称取溶荆， 使浓度达到 0 . 5 g / l 0 0 m l ， 摇匀待用。 对于含颜料或含特殊添加剂的材料， 称量要增加， 以 使每1 0 0 m L 溶液中含。 . 5 g 聚碳酸醋。 注 对干颜料或添加剂含量高于0 . 5 % ( m / m ) 时， 必须进行校准( 大多数情况下颇料含量低于0 . 5 %) 。 可溶性染 料和低于。 . 5 %( . / . ) 的颜料不妨碍测量 为防止颜料含量高的溶液弄脏毛细管， 可按6 . 4 . 2 条进行处理. 可采用硅藻土助滤材料或离心机除去这些 添加剂。 6 . 4 . 2 含填料的聚碳酸酷 称取约5 g 样品， 置于圆底烧瓶中， 加入约7 0 m L 二氯甲 烷， 连续搅拌下使其溶解。 为保证溶解完全， 可先将样品粉碎。 当 填料( 如玻璃纤维) 沉淀后， 用3 号熔结玻璃漏斗将溶液过滤到培养皿中。 在通风橱中挥发溶剂成 膜， 并将此膜放在 1 1 0 'C 的烘箱中烘至恒重( 1 - - - 1 0 h ， 视膜的厚度而定) 。 按6 - 4 . 1 条把干膜制备成溶液 H G / T 2 2 3 4 一 9 1 了 测t温度 测量温度为2 5 士。 . 0 5 co 8 试验步骤 见 本标准第3 章和G B 1 6 3 2 中的第7 章。 通过熔结玻璃漏斗将二氯甲 烷滤入粘度计中， 在2 5 士。 . 0 5 下测定其流经时间3 -5 次， 取其算术 平均值。流经时间范围不超过0 . 0 1 以试样溶液重复上述操作。 9 试验结果的计算 见G B 1 6 3 2 中第8 章。 按下法计算粘数, m L / g o 按附录 A3 计算。 . 按式( 3 ) 计算: (3) ! ·，· ········，·····，······ ··· ······ ( 4 ) 式中: ， 溶液的运动粘度， M V S ; v溶剂的运动粘度， m 2 / S ; ， 溶液的流经时间， S ; t溶剂的流经时间， S ; P 溶液的浓度， g / m L ; A t 制造厂 提供的流经时间t 时， 粘度计的动能改正时间， : ; d 制造厂提供的流经时间t 。 时， 粘度计的动能改正时间， S , 注 此式按G B 1 6 3 2 但引进了 动能改正时间。对于特定尺寸的 粘度计而言， 为了求得精确的结果是必要的。 c .常规检验中计算 如果采用毛细管内径足够小的粘度计， 此时动能改正时间小于流经时间的。 . 2 %， 则在日 常检测 中， 可从G B 1 6 3 2 中 式( 1 0 ) 计算得相似精确度的结果: VN t - t o 为核实动能改正时间a t 和A t o ， 可分别见附录 试验报告 见G B 1 6 3 2 中第9 章。 t o p A1 和 A2 e H e/ 'r 2 2 3 4 一 9 1 附录A 校准步骤 ( 补充件) A l 粘度计精确度验证 经验证明测定聚碳酸酷溶液粘度所要求的高精确度， 并不总能从市售的乌氏粘度计获得。 这是由于 毛细管的小的不规则缘故。因此建议借助已知运动粘度的校准液体来验证测量的精确度。 推荐下列液体: a . 二氯甲 烷( 分析纯) v o = 0 . 3 1 4 2 m m ' / s , p o =1 . 3 1 6 3 g / m L ; n . 三氯乙 烯( 分析纯) v , =0 . 3 6 9 3 m m ' / s , p , =1 . 4 5 5 5 g / m L ; c . 四 氯乙 烯( 分析纯) v , =0 . 5 2 5 7 m m 2 / s , p ， 一1 . 6 1 4 4 g / m L , 注: 上列数值均为2 5 . 0 0 下数值。 测量这些液体在2 5 士0 . 0 5 下通过粘度计的流经时间3 - 5 次， 测定动能改正流经时间。 流经时间 范围不超过0 . 1 %0 按式A 1 计算粘度比: v,v o = t , 一山, t 。 一山e (A1) 生一t , 一山e t 。 一改a (A2) v a 将测定值与下列“ 正确” 值比较: n口J二 AA 贵 - 1 . 1 7 5 “ · “ . ” . .” · · · · · · · · · · · · · · () 资 - 1 . 6 7 3“ “ 。 “. “. . ”。 ”· ·· ·· ·· () 它们的偏差不应大于。 . 4 %e A 2 有效毛细管常数k . 和动能改正时间A t 。 的测定 如果校准液体的粘度比的预期值和测量值之差大于。 . 4 %， 则应按下述方法测定有效毛细管常数 k a 。 和动能改正时间,' t d f o 从下列三式所得的算术平均值为所用粘度计的有效毛细管常数k e , a k= v u ( t 。 一山o ) k , = ( t , 一山, ) k , k . n = ( t : 一A t , ) ( k a +k , +k 2 ) 式中: ， . 第A 1 章中所推荐的校准液体( 分别为a , b 或。 ) 的运动粘度; 相应的流经时间; a 0t H G / T 2 2 3 4 一 9 1 A t . -粘度计制造厂提供的t . 的动能改正时间。 按式( A9 ) 计算有效动能改正时间: A t; = t ,一 r 二 二 二 二 ·· · ·· · ··· · ·· ··· ·· · ·· · ·· · ( A 9 ) 将求得的值对相应的流经时间作图Al 。用内插法从图A l 中求得某一流经时间t 时相应的有效动 能 改 正 时 间A r u 八 叭 占 宜留圈超翅得权禅 八 t. 涟经时间 图 Al A 3 简化校准法 不符合A l 要求的粘度计的流经时间与粘度比的关系， 可借助于校准液体直接测定。 管常数和动能改正的信息无关。 对于某一粘度计， 将校准液体的粘度比， 1 / 屿和吮 / 屿对测得的流经时间， ， 和， : 作图。 聚碳酸酷溶液的粘度比， 可用内插法从图A 2 中该流经时间t 点求得。 按式( A1 0 ) 计算粘数: 该校准与毛细 对于浓度P 的 V N 一 1 ( v 一 1 ) N 饰j (Al o) 注: 式( Al o ) 与式( 3 ) 相同。 a c / T 2 2 3 4 一 9 1 ，/临 妇侧忽 t . 波 经时 间 图 A2 附加说明 : 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。 本标准由上海市合成树脂研究所起草。 本标准主要起草人李俊。