DZ地质矿产标准-DZT 0064.61-1993 地下水质检验方法 磷铋钼蓝比色法测定磷酸根.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 磷秘相蓝比色法测定磷酸根 D z / T 0 0 6 4 . 6 1 一9 3 1 主题内容与适用范围 本标准 规定了 磷秘铝兰比 色法测定磷酸根的方法。 本标准 适用 于地下水中 磷酸根的测定。 最低检测量为1 . O H g , 测定最佳浓度范围 为。 . 0 4 -4 . O m g / L, 2 方法提要 在指定硫酸酸度下， 加入翎酸钱与试样中的 正磷酸根作用， 生成黄色的 磷钥杂多酸。 在秘盐作用下， 用抗坏血酸于室温下使磷铝杂多酸迅速还原为磷秘钥蓝， 其颜色强度与磷酸根的含量成正比。 借此进行 光度测量。 仪器 分光光度计。 试剂 4 . 1 抗坏血酸溶液( 2 0 g / L ) , 4 . 2 硫酸溶液( 8 +1 0 0 ) . 4 . 3 铝酸按溶液 ( N H, ) 6 MO , 02 , · H , O) ( 5 g / L ) e 4 . 4 硝酸秘溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取硝酸Q( B i ( N 0 3 ) 3 . 5 H 2 0 J 1 0 g 溶于2 o m L浓硝酸中， 加入蒸馏水至 1 0 0 mL， 摇匀。 4 . 5 磷酸 根标准贮备溶液: 称 取在1 0 5 干 燥过的 磷酸二 氢钾( K H , P O , ) O . 7 1 6 5 g 溶于蒸馏水中， 并定 容于1 O O O m L容量瓶中， 此溶液l m 工 一 含。 . 5 0 m g 磷酸根。 4 . 6 磷酸根标准溶液: 称 取磷酸根标准 贮备溶液( 4 . 5 ) 1 . O O m L 于5 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻 度。 此溶液1 m L含l o . o t g 磷酸 根。 分析 步骤 5 . 1 样品分析 分取水样5 -2 5 m L ( 视磷酸根含量而定) 于5 0 m L 容量瓶中， 加入抗坏血酸溶液( 4 . 1 ) 3 . O m L ， 摇匀。 在摇动下加人硫酸溶液( 4 . 2 ) 5 m L , 钥酸按溶液( 4 . 3 ) 5 m L ， 并以 少许蒸馏水冲洗瓶壁。加入硝酸秘溶液 ( 4 . 4 ) 1 2 滴， 用蒸馏 水稀至 刻度， 摇匀。 放置1 0 - 1 5 m i n ， 于波长6 8 0 n m处， 用l c m比色杯， 以试剂空白 作参比， 测量吸光度。 52 空白试验 取2 5 m L蒸 馏水 代替 水样， 按5 . 1 步骤进行。 中 华人民 共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准 1 993 一 1 0一 01实施 D z / T 0 0 6 4 . 6 1 一9 3 5 . 3 标准曲线的绘制 移取磷酸根标准( 4 . 6 ) 0 , 1 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 . . . . . . . 1 0 0 K g于一系列5 0 mL容量瓶中， 加蒸馏水 2 5 m L， 以 下步骤同5 . 1 。 以磷酸根离子浓度对吸光度， 绘制标准曲 线。 6 分析结果的计算 依下式计算磷 酸根离子的质量浓度 : P O ; - ( m g / L ， 一 畏 式中: m从标准曲线上查得的磷酸根离子含量, K g ; V 所取水样体积， m L. 7 精密度和准确度 同一实验室用矿化度为6 . 6 g / L ， 含磷酸根离子( P O , - ) 量为1 . 5 m g / L 的重碳酸钙型水样， 批内1 4 次测定统计， 其相对标准偏差为2 . 2 2 0 0 。用矿化度为5 0 0 m g / L , 磷酸根离子( P O ; - ) 量为。 . l m g / L 的水 样为基体， 再加人磷酸根标准1 O p g , 2 0 p g , 测得回 收率分别为9 9 . 4 0 6 -1 0 1 . 0 0 6 , 9 9 . 2 % -9 9 . 8 %. D z / T 0 0 6 4 6 1 一9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件) 显色 溶液中S i 0 : 含量 在5 m g / L 以下时， 不干扰测定。 当S i0 : 含量超过上述含量时， 可减少取样体 砷的干扰严重， 若遇含砷高的水样， 应在加抗坏血酸之后、 加硫酸之前加入 5 %硫代硫酸钠溶液 Al视AZ - 3 滴， 以消除 砷的干扰。 从实验得知; 1 5 -2 0 m g 的硫代硫酸 钠可消除3 0 0 p g 以下A s - 的干扰。 A 3 在本法指定条件下， 所生成的磷秘翎蓝络合物放置1 6 h ， 吸光度无明 显变化。 A 4 当室温在3 0 以上时， 加 入秘盐后， 只需1 2 m i n 显色即可完成; 当室温在2 0 以上时， 需5 - 1 0 m i n ; 1 0 -2 0 时， 则需2 0 m i n ; 若低 于 1 0 'C ， 可 将铝酸馁溶液微热至4 0 -6 0 'C ， 趁热加人， 即可迅速显 色完全。 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。 本标准主要起草人高国华。