DZ地质矿产标准-DZT 0064.59-1993 地下水质检验方法 紫外分光光度法测定硝酸根.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布 1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 紫外分光光度法测定硝酸根 D z / T 0 0 6 4 . 5 9 一9 3 主题内容与适用范围 本标准规定了紫外分光光度法测定硝酸根的方法。 本标准适用 于地下水中硝 酸根含量的 侧定。 最低检测量为1 O k g , 测定最佳浓度范围为。 . 2 - 2 0 m g / 2 方法提要 在紫外光谱区， 硝酸根有强烈的吸收， 其吸收值与硝酸根的浓度成正比。 在波长 2 1 0 -2 2 0 n m处， 可 测定其吸光度。 水中溶解的有机物， 在波长 2 2 0及2 7 5 n m下均有吸收， 而硝酸根在2 7 5 n m时没有吸收。 这样， 需在 2 7 5 n m处作一次测定， 以校正硝酸根的吸光度。 仪器 紫外分光光度计; 石英比色杯。 4试剂 4 . 1 盐酸溶液( c ( H C I ) =l mo l / L ) : 量取浓盐酸 8 3 m L， 用蒸馏水稀释至 1 O O O mL , 4 . 2 氨基磺酸钱溶液( 5 o g / L ) : 取氨基磺酸铁( N H , S O, N H , ) 5 g 溶解于 l O O mL蒸馏水中。 4 . 3 硝酸根标准贮备溶液: 准确称取在 1 0 5. 1 1 0 0C 烘干 1 h 的硝酸钾 。 . 1 6 3 1 g , 溶于蒸馏水中， 定容至 1 O O O m L ， 此 溶液1 m L 含。 ， 1 0 m g 硝酸 根。 4 . 4 硝酸根标准溶液: 分取硝酸根标准贮备溶液( 4 . 3 ) 1 0 . O m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用蒸馏水定容。 此 溶液 1 m L含 I O k g 硝酸根。 分析步骤 5 门样品分析 取水样5 0 . O m L于1 0 0 m L容量瓶中， 加入盐酸溶液( 4 . 1 ) l m L ， 摇匀。 加入3 - 5 m L氨 基磺酸按 溶 液( 4 . 2 ) , 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。 于分光 光度计上， 波长2 1 0 n m处， 用l c m石英比 色杯以 试剂空白 作 参比， 测 定吸 光度; 调整波长至2 7 5 n m处， 仍以 试剂空白 作参比， 再一次测定吸 光度。 5 . 2 空白试验 取5 0 m L蒸馏 水代替水样， 按5 . 1 步骤进行。 5 . 3 标准曲线的绘制 准确分取硝酸根标准( 4 - 3 ) 0 , 1 0 , 2 0 , 5 0 , 1 0 0 . . . . . . 1 O O O p g 于一系列l O O m L 容量 瓶中， 用 蒸馏水稀释 至5 0 m L左右， 以 下步骤按5 . 1 进行。 以硝酸 根浓度 对吸 光度， 绘 制标准曲线。 中 华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准 -一 9 9 3 - 1 0 - 0 1 实施 U z / T 0 0 6 4 . 5 9 一9 3 分析结果的计算 按下式计算硝酸根的质量浓度: A N O ; 二A z , 。 一 2 A , , N O , ( m g / L ) 一 禁 式中: A N o i减去有机物的吸收值后， 从标准曲线( ,1 = 2 1 0 n m ) 上查得的 硝酸根量， k g : V -所取水样体积, m l。 精密度和准确 度 同一实验室对含有3 ., 3 4 m g / L 的硝酸根、 矿化度为2 . 4 g / L并含有极微量有机物， ( 志, 5 = 0 . 0 0 9 ) 的 地下水样， 批内1 6 次 测定， 相对标准偏差为3 . 6 1 %， 用 矿化度为1 . 2 g / L 、 不含硝酸根及有机 物的 地下水 样， 分别加入 5 即g , l 0 0 W g的硝酸根回收率分别为9 8 . 0 %和1 0 1 . 0 %， 加入1 O O O p g 时， 回收率为 1 0 0 . 5 y , 1 5 个实验室分析统一分发的标准样品， 相对标准偏差为1 . 6 7 %; 相对误差为一3 . 8 %, 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部夭津市中心实验室负责起草。 本标准主要起草人史继东。