HG化工标准-HGT3445-1976.pdf
中华人民共和国石油化学工业部 部标准 HG 代替 3 一 9 4 1 一 7 6 化学试剂 偏钒酸按 HG1 4 3 4 1 7 - 6 2 本试剂为白色结晶粉末 分子式: NH4 VO 3 ， 微溶于冷水， 溶于热水及稀氨水中 分子量:1 1 6 . 9 8按 1 9 7 5年国际原子量) 一、技术条件 1 . N H4 V O : 含量不少于: 分析纯二 化学纯二 9 9 . 0 %; 0 %. 98.-化 2 .杂质最高含量( 指标以%计) 0502 5格 01上 0n 住众合 名称 ( 1 ) 氨水溶解试验 ( 2 ) 抓化物( C D ( 3 ) 硫酸盐( S O , ) ( 4 ) 碳酸盐( C O , ) ( 5 )铁( F e ) 分析纯学纯 合格合格 合格 0 . 0 0 50 . 0 1 二、 检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 之规定进行取样及验收。 三、 试验方法 测 定中 所 需标准溶液、 杂 质标准液、 制剂及制品 按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之 规定制 备。 1 . N H 澎O 。 含量测定: 称取。 . 4 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2 克。 溶于5 0 毫升热水中， 加1 毫升硫酸, 3 0 毫升亚硫酸， 加热煮沸至无二氧化硫气味( 并保持原体积) ， 继续煮沸5 分钟， 冷却， 稀释至1 0 0 毫升， 用 。 . 1 N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 N H 4 V O ， 含量% ( X) 按下式计算: V · CX 0 . 1 1 7 0 G X 1 0 0 中华人民共和国石油化学工业部 上海市化工局 1 9 7 7 年 上 海 试 1 0 月1日 荆 三 厂 He 3 一 9 41一7 6 式中: v 高锰酸钾标准溶液之用量， 毫升; C 一一高锰酸钾标准溶液之当量浓度， N; G一 样品重量， 克; 0 . 1 1 7 0 每毫克当量N H , V O , 之克数。 2 . 杂 质 测 定: 样品 须 称 准 至0 . 0 1 克 ( 1 ) 氨水溶解试验: 称取1 克样品， 溶于5 0 毫升热水中， 加3 毫升氨水。其浊度不得大于澄清度标 准 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 3 号; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 5号。 ( 2 ) 氯化物: 称取。 . 4 克样品， 溶于2 5 毫升热水中， 加4 毫升5 N硝酸及1 毫升。 . 1 N硝酸银， 摇匀， 放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取。 . 2 克样品及下列数量的C I : 分析纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · .· · · · · · · · · · · · · · 。 . 0 1 毫克; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · 0 . 1 0 毫克。 与样品同时同样处理。 ( 3 ) 硫酸盐: 称取。 . 5 克样品， 溶于5 0 毫升热水中， 取2 0 毫升， 加1 毫升3 N盐酸， 0 . 4 克盐酸轻 胺， 于6 0 C 保温5 分钟( 必要时过滤) ， 冷却， 稀释至2 5 毫升， 于3 0 -3 5 'C水浴中保温1 0 分钟， 加3 毫升 2 5 0 o 氯化钡溶液， 摇匀， 放置3 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取2 0 毫升不含硫酸盐的偏钒酸铁溶液及下列数量的S O , 分析纯 · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 0 . 0 2 毫克; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · 。 · .- 。0 4 毫克。 加。 . 2 毫升3 N盐酸， 稀释至2 5 毫升， 于3 0 3 5 水浴中保温 1 0 分钟， 加2毫升 2 5 %抓化钡溶液， 摇 匀， 与样品溶液同时放置3 0 分钟比浊。 注: 不含硫酸盐的偏钒酸按溶液的制备 称取1 克样品， 溶于9 0 毫升水， 加4 毫升3 N盐酸. 2 克盐酸经胺 J i - 6 0 C , 保温5 分钟， 加5 毫升2 5 抓化钡溶液， 摇匀， 放置1 2 - 1 8 小时， 过滤。 ( 4 ) 碳酸盐: 称取0 . 5 克样品， 加1 毫升水， 2 毫升3 N盐酸， 不得有气泡产生。 ( 5 ) 铁: 称取1 克样品， 加热溶于1 0 0 毫升水中， 取5 毫升， 加1 毫升6 N盐酸及2 毫升亚硫酸， 加 热， 加2 毫升1 0 %盐酸经胺溶液， 用5 0 %乙酸钠调至p H 4 ， 放置5 分钟。加1 毫升。 . 0 0 1 M, 4 , 7 一 二苯基 1 , 1 0 - 邻菲哮琳， 摇匀， 用1 0 毫升异戊醇萃取， 有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的F e : 分析纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 . 0 0 2 5 毫克; 化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · 0 . 0 0 5 0 毫克。 与样品同时同样处理。 四、 包 装及 标 志 .包装: 按H G 3 一1 1 9 -6 4 之规定。 内 包装形式: G z -3 ; 外包装形式:1 - 1 ; 包装单位: 第4 类。 2 .标志: 按H G 3 - - 1 1 9 - - 6 4 之规定。
