JJ.国家计量标准-JJG901-19951.pdf

中华人民共和 国国家计量检定规程 J J G 9 0 1 - 1 9 9 5 电 子 探 针 分 析 仪 E l e c t r o n P r o b e Mi c r o a n a l y z e r 1 9 9 5 一1 0 一1 9发布1 9 9 6 一0 3 一0 1 实施 国 家 技 术 监 督 局发布 J JG 9 01 - 1 99 5 电子探针分析仪检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f 己仑 乙仓 己全 圣J J G 9 0 1 -1 9 9 5 s今 弓夕 己't E l e c t r o n P r o b e Mi c r o a n a l y z e r 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 9 5年 1 0月 1 9日批准，并 自 1 9 9 6 年 0 3月 0 1日起施行。 归口单位 : 上海市技术监督局 起草单位 : 上海市测试技术研究所 本规程技术条文由起草单位负责解释 J J G 901 - 19 95 本规程主要起草人 : 张训彪( 上海市测试技术研究所 ) J J G 9 0 1 - 1 9 9 5 目录 一概述 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 二技术要求 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 四 检定项目 和检定方法 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 五检定结果的处理和检定周期 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 附录 1 电子探针分析仪检定记录 · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · ·。 。· ， ( 6) 附录 2 检定证书背面格式· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， ( 8) JJ G 901 - 1 9 95 电子探针分析仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的电子探针分析仪 ( 以下简称电子探针)的 检定，也适用于配有波谱仪具有元素分析功能的扫描电子显微镜的检定。 一概述 电子探针主要用于测定固体样品中微小区域内原子序数从 5 号 ( 硼)至9 2号 ( 铀) 元素的种类和含量 ，同时可以用于分析样品表面的形貌。其原理是:用细聚焦一定能量 的电子束轰击样品，样品在电子的作用下产生 X射线、二次电子等信息。用波谱仪将 X射线按波长进行分散，并测定特征 X射线的强度。根据特征 X射线的波长确定元素 的种类 ;根据特征 X射线的强度进行修正计算 ，确定元素的含量。用二次电子成像分 析表面形貌。 电子探针主要由电子光学系统、X射线色散系统、信号接收放大和显示系统、计算 机系统、真空系统 、供电系统等部分组成。 二技 术 要 求 电子探针按其性能分为一级、二级、三级。 外观 标明仪器名称、 型号、 制造单位、 出厂日 期、出厂编号等; 两板上的标记清晰; 部 件装配牢固;导线连接可靠;无影响计量性能的损伤 ; 操作自如，运转正常。 2 放大倍数示值误差 一级不超过 士 5 %;二级不超过 士1 0 %;三级不超过士2 0 %. 3 二次电子像分辨力 一级不大于 1 0 n m;二级不大于2 0 n m;三级不大于 5 0 n mo 4 探针束流稳定度 一级不大于3 X 1 0 一 3 ; 二级不大于5 X 1 0 一 3 ; 三级不大于1 0 X 1 0 一 3 5 束斑位置稳定度 一级不大于0 . 5 tA m; 二级不大于1 t m ;三级不大于2 jA m a 6 样品台重复性 一级不超过 1 L m; 二级不超过2 L m ; 三级不超过5 lz m o 7 X射线强度重复性 一级不大于 1 9 6 ;二级不大于 2 ;三级不大于4 %o 8 合金定量分析误差 一级不超过 士 1 . 5 9 6 ;二级不超过 士3 ;三级不超过士6 %. 1 J J G 9 01 - 1 9 95 9 矿物定量分析误差 一级不超过士3 %;二级不超过 士 5 %;三级不超过 士1 0 %0 1 0 机壳绝缘电阻 不小于2 0 MS L nX射线泄漏剂量当量 不大于2 . 5 p S v o 三检 定 条 件 ，且， : 勺户勺勺-门j Jlllllllli1414 14. 2 1 4. 4 1 5 1 5. 1 1 5. 2 1 5. 3 : : .: 环境条件 环境温度:( 2 0 士 5 ) C。 相对湿度 :不超过 7 0 。 电源 电压一 ( 2 2 0 士2 2 ) Vo 检定用标准物质. 检定放大倍数用标准物质 参见 J J G 5 5 0 -1 9 8 8 扫描电子显微镜检定规程 9 . 1 款。 合金标准物质 电子探针分析用主元素含量标准偏差不大于0 . 1 %的标准物质。 矿物标准物质 电子探针分析用主元素含量标准偏差不大于0 . 2 %的标准物质。 检定二次电子像分辨力用的标准物质。 主要配套设备 用于测定束电流的法拉第杯。 用于确定束斑位置的铁合金样品。 比长仪 量程不小于6 0 m m ，误差不超过士 1 J m o 绝缘电阻表:不低于 1 0 级。 X射线剂量仪:误差不超过 士2 0 %0 四检定项目和检定方法 外观检查 用 目 测和手感进行检查。 放大倍数示值误差的检定 0 是指经国家计量行政部门批准的标准物质。 JIG 9 01- 1 9 95 1 7 . 1 在电子探针标称的放大倍数范围内选取 5 挡 ，最低挡为 2 0 0 倍，最高挡为检定二 次电子像分辨力用的放大倍数。 1 7 . 2 将检定放大倍数的标准物质固定在样品台上，使其工作面垂直于电子光学系统的 轴线，并调整到规定的工作距离的位置上。 1 7 . 3 将电子探针调整到最佳工作状态，把标准物质上标记线的像调整至荧光屏的中 心，聚焦后拍照。 17. 4 用比 长仪测量出底片上标记线的间距 L ( m ) , 放大倍数 M 按式 ( 1 )计算 : L l v i =万 一 九 ( 1 ) 式中: h 标准物质上标记线的间距， I m o 1 7 . 6 放大倍数的示值误差 E按式 ( 2 )计算 : _N 一 入 Q E = =下二 一 二 二 一M x 1 0 00, ( 2 ) 式中: N被检仪器放大倍数的标称值。 1 8 二次电子像分辨力的检定 1 8 . 1 将检定二次电子像分辨力用的标准物质固定在样品台上。若被检定的分辨力的值 为 “ ( n m)，则选取的放大倍数应不小于4 x1 0 5 x d o 1 8 . 2 将电子探针调整到最佳工作状态拍照，照片的灰度应不小于 8 个等级。 1 8 . 3 用比 长仪测量出照片上可以 分辨的金颗粒边界的 最小间 距 F ( r m a ) o 1 8 . 4 二次电子像分辨力 d ( n m) 按式 ( 3 )计算: 、 一 M x 1 0 3 ( 3 ) 式中: M-照片的实测放大倍数。 1 9 探针束流稳定度的检定 1 9 . 1 将电子探针调整到正常工作状态，加速电压取 2 5 k V，束流取 1 x1 0A 1 9. 2 19. 3 稳定 3 0 mi n以后，用法拉第杯测定束流，连续测量 6 0 m i n , 束流稳定度 a 按式 ( 4 )计算: L m a . 一1 m i . 1 0 ( 4 ) 式中: 1 - 束流最大值; 1 m in 束流最小值; 2 。 束流 初始值。 2 0 束斑位置稳定性的检定 2 0 . 1 将电子探针调整到正常工作状态，加速电压取2 5 k V，束流取 1 X1 0 2 0 . 2 使用铁合金样品 2 0 . 3 放大 5 0 0 0 倍观察 ，并记录束斑位置。 2 0 . 4 1 5 m i n以后，再次放大 5 0 0 0 倍观察 ， 并记录束斑位置。 A J JG 901 - 1 995 测量出二次观察到的束斑位置的中心距离为 Bo 束斑位置稳定度R 按式 ( 5 )计算: 。= H 1 5 000 ( 5 ) 2 1 样品台重复性的检定 2 1 . 1 加速电压取 2 0 k V，束流取 1 X 1 0 - $ A ，放大倍数取 5 0 0 0 倍 ，用二次电子像在样 品上找一个标记点，并将它移到中心位置拍一张照片。 2 1 . 2 记下样品台的 位置， 将样品台分别在 二 方向和Y 方向移开5 m m以 上， 再回到原 来的位置，并再拍一张照片。 2 1 . 3 测量出两张照片上标记点的间距 Co 2 1 . 4 样品台重复性 r 按式 ( 6 )计算: C r = 二普 汾( 6) 5 0 0 0 2 2 X射线强度重复性的检定 2 2 . 1 将电子探针调整到正常工作状态。 2 2 . 2 分别用 4 种分光晶体测定适当元素特征 X射线的强度。 2 2 . 3 每次总记数不低于 1 0 0 0 0 0 ，连续测定 1 2 次。 2 2 . 4 X射线强度重复性 b按式 ( 7 )计算: b 一 童( 7 ) 式中: 了1 2 次计数的算术平均值; s -1 2 次计数的标准偏差。 2 2 . 5 超轻元素的X射线重复性可以降低一级要求。 2 3 合金定量分析误差的检定 2 3 . 1 将电子探针调整到正常工作状态。 2 3 . 2 对合金标准物质进行定量分析，测定出标准物质中某一主元素的质量百分比。 2 3 . 3 连续测定 3次，3次测得值的算术平均值为 mo 2 3 . 4 合金标准物质定量分析误差 按式 ( 8 )计算: e = m 一MO ( 8 ) 式中: m a 合金标准物质中 某一主元素质量百分比的 标准 值。 2 4 矿物定量分析误差的检定 2 4 . 1 将电 子探针调整到正常工作状态。 2 4 . 2 在矿物标准物质的工作面上喷镀一层厚度大约为 2 0 n m的碳膜。 2 4 . 3 将矿物标准物质作为被测定的样品进行定量分析，测定出矿物标准物质中某一主 元素的质量百分比。 2 4 . 4 连续测定3 次， 3 次测得值的算术平均值为 n o 2 4 . 5 矿物标准物质定量分析误差.f 按式 ( 9 )计算: a J J G 901 - 19 95 f= n一n o ( 9 ) 式中: n o 矿物标准物质中 某一主元素质量百分比的标准值。 2 5 机壳绝缘电阻的检定 断开电子探针电源，用绝缘电阻表一端接在电源输人端的火线上，另一端接在电子 探针的金属壳上，测定两端的电阻值。 2 6 X射线泄漏量的检定。 加速电压取3 0 k V ， 束电流取1 X 1 0 - 6 A ， 用X射线剂量仪测量各部位X射线的最 大泄 漏量。 五检定结果的处理和检定周期 2 7 检定结果的处理 2 7 . 1 技末要求中4 , 7 , 8 , 9 , 1 0 , 1 1 条为主要技术指标，主要指标全部不低于某一 等级 ， 非主要指标有 3项不低于这个等级 ，则认为这个等级为此电子探针的等级。 2 7 . 2 经检定定级的电子探针，发给检定证书。 2 7 . 3 经检定达不到三级技术要求的电子探针，发给检定结果通知书，并注明达不到三 级技术要求的项目。 2 8 检定周期 电子 探针的检定周 期一般为 3年 。 . I I G 901 - 19 9 5 附录 电子探 针分 析仪 检定 记录 1 仪器名称: 制造单位 : 2 型号 : 温度 : 3 外观 : 4 放大倍数示值误差 ，编号: ，湿度 : 档次四 五 标 称 值 实 测 值 示值误差 5 二次电子像分辨力 放大倍数:，最小间距: 分 辨 力: 6 束流稳定度 初始值:，最大值: 最小值:，稳定度: 7 束斑稳定度 中心距离:，稳定度: 8 样品台重复性 标记点间距:，重复性: 9 X射线重复性 X射线计数值 : 重复性 : .I . T G 901 - 1 9 95 合金定量误差 测定值 : 平均值 : 标准值 : 定量误差 : 矿物定量误差 测定值: 平均值: 标准值: 定量误差 : 机壳绝缘性能 : X射线泄漏剂量当量: 结 论 : 勺一j4 ，.且，11孟 检定员 ，校验员日期年 J J G 9 01 - 1 9 95 附录 2 检定证书背面格式 1 外观 : 2 放大倍数示值误差: 3 二次电子像分辨力: 4 束流稳定度: 5 束斑稳定度: 6 样品台重复性: 7 X射线重复性: 8 合金定量误差: 9 矿物定量误差: 1 0 机壳绝缘性能: 1 1 X射线泄漏量: 1 2 结论 :